CN114839017A - 一种粉体材料中金属可磁化颗粒的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粉体材料中金属可磁化颗粒的检测方法。上述粉体材料中金属可磁化颗粒的检测方法包括：步骤S1，将粉体材料与吸附工具搅拌后，收集吸附工具上的吸附物；步骤S2，对吸附有吸附物的吸附工具进行冲洗，得到第一冲洗液；步骤S3，对第一冲洗液进行第一超声分散得到超声分散液，并利用磁吸附对超声分散液中的金属进行富集，最终得到金属富集液；步骤S4，将金属富集液中的金属颗粒进行分散处理后过滤，得到金属颗粒；步骤S5，对金属颗粒的形貌、尺寸、数量进行检测。本申请从粉体材料分离提取金属杂质，并且不引入其它物质，保留金属杂质原有的特征形貌，金属异物无损伤，准确性高。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及一种粉体材料中金属可磁化颗粒的检测方法。
背景技术
研究发现，锂离子电池采用的正负极材料含有的磁性金属异物Fe、Cr等，尤其是大颗粒金属异物，是导致电池自放电、容量衰减过快、循环性能差，甚至引起电池内部短路的因素之一，且严重时影响锂离子电池性能及使用安全。
然而，现有磁性物质测试方法仅能检测磁性杂质的金属含量(如ICP检测)，无法直接对金属颗粒的大小、形貌、尺寸数量进行统计测量，进而无法从源头对锂离子电池材料中的金属异物进行有效管控，以降低电池失效及相关安全风险。因此，如何有效测量锂离子电池制造过程中粉体材料尤其是正负极材料中金属异物大小、形貌、尺寸数量，是目前电池及材料厂家迫切关注且亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种粉体材料中金属可磁化颗粒的检测方法，以解决现有技术中不能直接统计测量粉体材料中金属颗粒的形貌、尺寸、数量的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种粉体材料中金属可磁化颗粒的检测方法，该检测方法包括：步骤S1，将粉体材料与吸附工具搅拌后，收集吸附工具上的吸附物；步骤S2，对吸附有吸附物的吸附工具进行冲洗，得到第一冲洗液；步骤S3，对第一冲洗液进行第一超声分散得到超声分散液，并利用磁吸附对超声分散液中的金属进行富集，最终得到金属富集液；步骤S4，将金属富集液中的金属颗粒进行分散处理后过滤，得到金属颗粒；步骤S5，对金属颗粒的形貌、尺寸、数量进行检测。
进一步地，粉体材料包括锂离子电池的正极粉体材料和/或锂离子电池的负极粉体材料。
进一步地，吸附工具包括第一强磁棒和套设于第一强磁棒表面的聚四氟乙烯外套，优选聚四氟乙烯外套为聚四氟乙烯管，优选第一强磁棒通过两端固定在聚四氟乙烯管内且与聚四氟乙烯管内壁间隔设置。
进一步地，第一强磁棒的直径为28mm～40mm，第一强磁棒的长度为280mm～300mm，第一强磁棒的材质为钕铁硼，第一强磁棒的磁力大于14500高斯，优选第一强磁棒的磁力为14500～15000高斯。
进一步地，步骤S3包括：步骤S31，对第一冲洗液进行第一超声分散得到超声分散液，步骤S32，超声分散液置于容器中，利用第二强磁棒在超声分散液容器的底部进行吸附，并去除液面高度在总液面高度2/3～4/5的上层液体，得到第一下层保留液；步骤S33，重复步骤S32至少一次，对第一下层保留液进行处理，得到金属富集液，优选第二强磁棒的直径为28mm～40mm，第二强磁棒的长度为280mm～300mm，第二强磁棒的材质为钕铁硼，第二强磁棒的磁力大于14500高斯，优选第二强磁棒的磁力为14500～15000高斯。
进一步地，第一超声分散包括：将第一冲洗液在35kHz～40kHz超声5～10min，然后在40kHz～53kHz超声5～10min。
进一步地，步骤S4包括：步骤S41，将金属富集液与盐酸溶液混合后进行第二超声分散，第二超声分散完成后用第三强磁棒在金属富集液的容器底部进行吸附，并去除液面高度在总液面高度2/3～4/5的上层液体，得到第二下层保留液；步骤S42，将第二下层保留液与水混合后进行第三超声分散，第三超声分散完成后用第三强磁棒在第二下层保留液的容器底部进行吸附，并去除液面高度在总液面高度2/3～4/5的上层液体，得到第三下层保留液；步骤S43，对第三下层保留液进行抽滤，得到金属颗粒，优选第三强磁棒的直径为28mm～40mm，第三强磁棒的长度为280mm～300mm，第三强磁棒的材质为钕铁硼，第三强磁棒的磁力大于14500高斯，优选第三强磁棒的磁力为14500～15000高斯。
进一步地，盐酸溶液中水与盐酸的体积比为2:1～4:1。
进一步地，第二超声分散和第三超声分散包括：在35kHz～40kHz，超声5～10min。
进一步地，步骤S1包括：将粉体材料在分散液中分散后，用吸附工具搅拌，收集吸附工具上的吸附物；优选分散液为水、酒精、NMP按体积比10:1:1配制。
进一步地，过滤采用抽滤装置，抽滤所用的滤膜孔径为0.45～0.50μm。
应用本发明的技术方案，采用吸附工具可以直接从粉体材料中将金属杂质分离提取出来，并且在提取杂质的过程中不引入其它物质，同时保留金属杂质原有的特征形貌，不会对金属异物造成损伤，测试准确性高。本申请的检测方法可以直接有效检测锂离子电池原材料中可磁化金属异物颗粒的形貌、尺寸、数量信息，提前识别出物料的风险，进而有效防止尺寸较大的金属颗粒流入电池制造的过程中，降低由可磁化的金属颗粒异物导致的电芯自放电大、内部短路、电芯循环性能下降、电芯失效起火等风险。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明实施例1中的吸附工具示意图；
图2示出了本发明实施例1第一次独立测试抽滤后的滤膜的图片；
图3示出了图2所示的滤膜放大2.5倍后的图片；
图4示出了图3所示滤膜的最大尺寸的可磁化金属颗粒图片；
图5示出了图3所示滤膜的第二大尺寸的可磁化金属颗粒图片；
图6示出了实施例3所得到的滤膜上序号为1的测试时最大尺寸的可磁化金属颗粒图片；
图7示出了实施例4所得到的滤膜上序号为1的测试时最大尺寸的可磁化金属颗粒图片；
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、强磁棒，20、聚四氟乙烯外套。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所分析的，现有技术中存在不能直接统计测量金属颗粒的形貌、尺寸、数量的问题。为了解决这一问题，本申请提供了一种粉体材料中金属可磁化颗粒的检测方法。
在本申请的一种实施方式中，提供了一种粉体材料中金属可磁化颗粒的检测方法，该检测方法包括：步骤S1，将粉体材料与吸附工具搅拌后，收集吸附工具上的吸附物；步骤S2，对吸附有吸附物的吸附工具进行冲洗，得到第一冲洗液；步骤S3，对第一冲洗液进行第一超声分散得到超声分散液，并利用磁吸附对超声分散液中的金属进行富集，最终得到金属富集液；步骤S4，将金属富集液中的金属颗粒进行分散处理后过滤，得到金属颗粒；步骤S5，对金属颗粒的形貌、尺寸、数量进行检测。
本申请的检测方法采用吸附工具可以直接从粉体材料中将金属杂质分离提取出来，并且在提取杂质的过程中不引入其它物质，同时保留金属杂质原有的特征形貌，不会对金属异物造成损伤，测试准确性高。本申请的检测方法可以直接有效检测锂离子电池原材料中可磁化金属异物颗粒的形貌、尺寸、数量信息，提前识别出物料的风险，进而有效防止尺寸较大的金属颗粒流入电池制造的过程中，降低由可磁化的金属颗粒异物导致的电芯自放电大、内部短路、电芯循环性能下降、电芯失效起火等风险。
粉体材料中的金属可磁化颗粒粒径大于200μm时，在将本申请中的粉体材料应用到电池中时，容易刺穿隔膜，具有较大风险。通过本申请的检测方法可以提前检测到粉体中尺寸较大的颗粒，并检测粉体材料中金属颗粒的总数量，从而提前识别出物料的风险，有效防止尺寸较大的金属颗粒流入电池制造的过程中。
本申请在检测过程中不会对金属颗粒造成损伤，避免破坏其原有形貌，可以保证测试的准确性。同时，本申请在检测过程中避免小颗粒团聚导致粒径变大，造成误判，进一步提高测试的准确性。本申请金属可磁化颗粒的形貌可以采用JOMESA仪器进行检测。
此外，上述步骤S1中可以直接利用吸附工具对粉体材料进行吸附，由于固相吸附时颗粒移动阻力较大，可以重复多次进行吸附；但是这种固相吸附的优势是可以保持粉体材料中金属可磁化颗粒的原始形貌，保证检测结果的准确性。在一些实施例中，为了加快金属可磁化颗粒的吸附效率，上述步骤S1包括：将粉体材料在分散液中分散后，用吸附工具搅拌，收集吸附工具上的吸附物；优选分散液为水、酒精、NMP按体积比10:1:1配制。将粉体材料在分散液中分散后，用吸附工具搅拌吸附，虽然可以提高吸附效率，但是搅拌作用力有可能会损伤金属可磁化颗粒的原有形貌，加大测量误差；当然这种缺陷可以通过采用缓慢的搅拌速度来进行控制。
无论是采用哪种搅拌方式，为了尽可能将金属可磁化颗粒全部提取，优选重复步骤S1和步骤S2至少一次，进一步优选重复步骤S1和步骤S2三次。
在一些实施例中，粉体材料包括锂离子电池的正极粉体材料和/或锂离子电池的负极粉体材料。采用本申请的检测方法可以提取锂离子电池中的Fe、Cr等磁性金属异物，尤其是大颗粒金属异物。
在一些实施例中，如图1所示，该吸附工具包括第一强磁棒10和套设于第一强磁棒10表面的聚四氟乙烯外套20，聚四氟乙烯外套20为聚四氟乙烯管，第一强磁棒10通过两端固定在聚四氟乙烯管内且与聚四氟乙烯管内壁间隔设置。具体地，可以采用热封机对聚四氟乙烯管的一端进行密封，密封三道，防止吸附过程中套管破裂，将第一强磁棒10放入该聚四氟乙烯管中，然后对另一端进行密封。优选第一强磁棒10的直径为28mm～40mm，第一强磁棒10的长度为280mm～300mm，第一强磁棒10的材质为钕铁硼，第一强磁棒10的磁力大于14500高斯，优选第一强磁棒10的磁力为14500～15000高斯。本申请中的第一强磁棒10参考现有技术中常用的强磁棒，并在第一强磁棒10的外侧增加聚四氟乙烯外套20有利于将吸附物完全冲洗收集，进而提高检测的准确性。
本申请的吸附工具可以重复利用，且制作方法简便，在制备过程中仅使用聚四氟乙烯套管耗材，成本低。
为了尽可能提取金属磁性颗粒，并与正极材料充分分离，可以对上述第一冲洗液进行分散和反复吸附，在一些实施例中，步骤S3包括：步骤S31，对第一冲洗液进行第一超声分散得到超声分散液，步骤S32，超声分散液置于容器中，利用第二强磁棒在超声分散液容器的底部进行吸附，并去除液面高度在总液面高度2/3～4/5的上层液体，得到第一下层保留液；步骤S33，重复步骤S32至少一次，对第一下层保留液进行处理，得到金属富集液，优选第二强磁棒的直径为28mm～40mm，第二强磁棒的长度为280mm～300mm，第二强磁棒的材质为钕铁硼，第二强磁棒的磁力大于14500高斯，优选第二强磁棒的磁力为14500～15000高斯。利用第二强磁棒对经过超声分散处理后得到的超声分散液进行吸附处理，有利于将其中的磁性颗粒富集固定在下部，且经过试验验证在总液面高度2/3～4/5以上的上层液体中基本不含金属磁性颗粒，进而通过上述方式有利于对金属磁性颗粒的富集。
为了使颗粒分散均匀，并避免粉末材料中的非磁性粉体对金属磁性颗粒的过厚包裹，在一些实施例中，第一超声分散包括：将第一冲洗液在35kHz～40kHz超声5～10min，然后在40kHz～53kHz超声5～10min，从而有利于第二强磁棒对金属磁性颗粒的强力吸附作用发挥。
为了使吸附物中的磁性金属颗粒和正极材料尽可能彻底分离，将金属富集液中的待吸附金属磁性颗粒分散后反复吸附，在一些实施例中，步骤S4包括：步骤S41，将金属富集液与盐酸溶液混合后进行第二超声分散，第二超声分散完成后用第三强磁棒在金属富集液的容器底部进行吸附，并去除液面高度在总液面高度2/3～4/5的上层液体，得到第二下层保留液；步骤S42，将第二下层保留液与水混合后进行第三超声分散，第二超声分散完成后用第三强磁棒在第二下层保留液的容器底部进行吸附，并去除液面高度在总液面高度2/3～4/5的上层液体，得到第三下层保留液；步骤S43，对第三下层保留液进行抽滤，得到金属颗粒，优选第三强磁棒的直径为28mm～40mm，第三强磁棒的长度为280mm～300mm，第三强磁棒的材质为钕铁硼，第三强磁棒的磁力大于14500高斯，优选第三强磁棒的磁力为14500～15000高斯。使用盐酸溶液将金属富集液中的金属磁性颗粒分散可以有效除去一些非金属物质(主要为氧化物、碳酸盐)的干扰，非金属物质颗粒易富集在金属颗粒周围，如果不使用盐酸溶液分散，观测时仪器自动将富集了非金属物质的颗粒误判为一个大的金属颗粒，如图7所示；在盐酸分散处理之后，采用水对所得到的第二下层保留液进行进一步分散，是为了将盐酸除去，避免长时间盐酸的浸泡对金属颗粒的微溶解以及后续测量操作的影响。
上述第一强磁棒、第二强磁棒、第三强磁棒可以相同也可以不同，只要能够吸附金属磁性颗粒即可。
为了使吸附物更好地分散，并防止盐酸溶液腐蚀金属颗粒，控制盐酸溶液中盐酸的浓度，优选盐酸溶液中纯水与盐酸的体积比为2:1～4:1。
为了使吸附物更好地分散，在一些实施例中，第二超声分散和第三超声分散包括：在35kHz～40kHz，超声5～10min。
在一些实施例中，过滤采用抽滤装置，抽滤所用的滤膜孔径为0.45～0.50μm。采用抽滤分离金属颗粒。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
(1)用电子秤称取0.8kg的锂离子电池正极粉末放入袋子中，将吸附工具(如图1所示的聚四氟乙烯管包裹第一强磁棒，第一强磁棒的尺寸为Φ28×280mm、材质为钕铁硼、磁力＞14500高斯)放入到正极粉末中搅拌1h，取出上述吸附工具，将吸附工具上的吸附物用纯水冲洗到500mL烧杯中。
(2)重复步骤(1)三次，得到10mL第一冲洗液。
(3)使用玻璃棒搅拌上述第一冲洗液2min，然后放入超声仪中进行第一超声分散，先在35kHz下超声5min，然后53kHz超声5min，得到超声分散液。
(4)取Φ28×280mm、材质为钕铁硼、磁力＞14500高斯的第二强磁棒(如图1所示)放在烧杯底部吸附分散液中的金属，然后去除液面高度在总液面高度2/3的上层液体，得到第一下层保留液。
(5)将步骤(4)重复15次，得到金属富集液。
(6)将上述金属富集液与100mL稀盐酸溶液(水与盐酸的体积比为2:1)混合，使用玻璃棒搅拌2min，搅拌后进行第二超声分散，在35kHz下超声5min，取Φ28×280mm、材质为钕铁硼、磁力＞14500高斯的第三强磁棒放在烧杯底部吸附，然后除去液面高度在总高度2/3的上层液体，得到第二下层保留液。
(7)将上述第二下层保留液与700mL纯水混合，使用玻璃棒搅拌2min，搅拌后进行第三超声分散，在35kHz下超声5min，取Φ28×280mm、材质为钕铁硼、磁力＞14500高斯的强磁棒放在烧杯底部吸附，并去除液面高度在总液面高度2/3的上层液体，得到第三下层保留液。
(8)采用抽滤装置对上述第三下层保留液进行抽滤，抽滤所用的滤膜孔径为0.50μm，滤膜上的固体为金属颗粒(如图2和图3所示)，将抽滤好的滤膜放入到JOMESA仪器上进行分析，得到可磁化金属颗粒的尺寸、数量及统计结果。
把滤膜放进膜片中，使用清洁度分析仪进行观测(观测区域为15.2cm2)，测试效果见图3，总共进行10次独立测试。图4为第一次独立测试(即表1中序号1)的最大尺寸的可磁化金属颗粒、图5为第一次独立测试(即表1中序号1)的第二大尺寸的可磁化金属颗粒，因为加入稀盐酸溶液后分散性较好，图4、5中的颗粒均为完整的单一颗粒，没有出现小颗粒的团聚的现象。可磁化金属颗粒的数量如表1所示。本申请可以检测到直径尺寸为50～100μm、100～150μm、150～200μm、＞200μm的金属颗粒，其中，大于200μm的金属颗粒为较大颗粒，在制备成电池后比小颗粒更容易刺穿隔膜，导致电芯自放电大、内部短路、电芯循环性能下降、电芯失效起火等风险。因此，本申请通过对金属颗粒直径尺寸的划分，可以有效检测各尺寸金属颗粒的数量，准确检测金属颗粒的总数量和较大尺寸金属颗粒的数量，从而提前识别风险。
表1
上述各测试次数的结果差异是因为本身正极材料中可磁化金属颗粒的分散是不均匀的，因此，在应用本申请的检测方法时，也是建议采取多次测试来整体评估所测试对象中可磁化金属颗粒的形貌、尺寸和数量。
实施例2
与实施例1不同的是，步骤(1)中的吸附工具为没有聚四氟乙烯外套20的强磁棒。把滤膜放进膜片中，使用清洁度分析仪进行观测(观测区域为15.2cm2)，总共进行10次独立测试，可磁化金属颗粒的数量如表2所示。
表2
实施例2得到的金属颗粒总数量比实施例1少，这是因为实施例2中没有聚四氟乙烯外套，在冲洗吸附物的过程中会造成损失。
实施例3
与实施例1不同的是，步骤(1)中，用电子秤称取0.8kg的锂离子电池正极粉末与分散液(水、酒精、NMP体积比10:1:1)混合，得到混合液；将吸附工具(聚四氟乙烯管包裹的第一强磁棒，第一强磁棒的尺寸为Φ28×280mm、材质为钕铁硼、磁力＞14500高斯)放入到混合液中搅拌1h，取出上述吸附工具，将吸附工具上的吸附物用纯水冲洗到500mL烧杯中。把滤膜放进膜片中，使用清洁度分析仪进行观测(观测区域为15.2cm2)，总共进行10次独立测试，其中，第一次测试的可磁化金属颗粒如图6所示，可磁化金属颗粒的数量如表3所示。实施例3的金属颗粒数量比实施例1的数量少，这是因为使用分散液对锂离子电池正极粉末进行金属颗粒提取的过程中，由于分散液和搅拌罐的作用，导致金属杂质受到损伤，从而被检测的金属颗粒数减少。
表3
实施例4
(1)用电子秤称取0.8kg的锂离子电池正极粉末放入袋子中，将吸附工具(聚四氟乙烯管和第一强磁棒，第一强磁棒的尺寸为Φ28×280mm、材质为钕铁硼、磁力＞14500高斯)放入到正极粉末中搅拌1h，取出上述吸附工具，将吸附工具上的吸附物用纯水冲洗到500mL烧杯中。
(2)重复步骤(1)三次，得到10mL第一冲洗液。
(3)使用玻璃棒搅拌上述第一冲洗液2min，然后放入超声仪中进行第一超声分散，先在35kHz下超声5min，然后53kHz超声5min，得到超声分散液。
(4)取Φ28×280mm、材质为钕铁硼、磁力＞14500高斯的第二强磁棒放在烧杯底部吸附分散液中的金属，然后去除液面高度在总液面高度2/3的上层液体，得到第一下层保留液。
(5)将步骤(4)重复15次，得到金属富集液。
(6)将上述金属富集液与700mL纯水混合，使用玻璃棒搅拌2min，搅拌后进行第三超声分散，在35kHz下超声5min，取Φ28×280mm、材质为钕铁硼、磁力＞14500高斯的第三强磁棒放在烧杯底部吸附，并去除液面高度在总液面高度2/3的上层液体，得到第三下层保留液。
(7)采用抽滤装置对上述第三下层保留液进行抽滤(滤膜孔径：0.5μm)，滤膜上的固体为金属颗粒，将抽滤好的滤膜放入到JOMESA仪器上进行分析。本实施例中颗粒的形貌如图7所示，从图中可以看出，该颗粒几乎没有金属光泽，这是由于该颗粒表面富集了非金属物质的小颗粒，这是由于非金属物质小颗粒的表面能较高容易团聚，团聚后聚集在金属颗粒的表面，而且，由于向非金属小颗粒的团聚作用，导致颗粒之间的分散也较差，难以准确测定各金属颗粒的直径，进而在测试时容易将聚集在一起的颗粒判断为一个金属颗粒，进而导致对金属颗粒的尺寸和数量测试不准确。总共进行10次独立测试，可磁化金属颗粒的数量如表4所示。
表4
实施例5
与实施例1不同的是，步骤(1)中用锂离子电池负极粉末替代锂离子电池正极粉末。把滤膜放进膜片中，使用清洁度分析仪进行观测(观测区域为15.2cm2)，总共进行10次独立测试，可磁化金属颗粒的数量如表5所示。
表5
实施例6
(1)用电子秤称取0.8kg的锂离子电池正极粉末放入袋子中，将吸附工具(如图1所示的聚四氟乙烯管包裹第一强磁棒，第一强磁棒的尺寸为Φ40×300mm、材质为钕铁硼、磁力在14500～15000高斯之间)放入到正极粉末中搅拌1h，取出上述吸附工具，将吸附工具上的吸附物用纯水冲洗到500mL烧杯中。
(2)重复步骤(1)三次，得到10mL第一冲洗液。
(3)使用玻璃棒搅拌上述第一冲洗液2min，然后放入超声仪中进行第一超声分散，先在40kHz下超声10min，然后40kHz超声10min，得到超声分散液。
(4)取Φ28×280mm、材质为钕铁硼、磁力＞14500高斯的第二强磁棒放在烧杯底部吸附分散液中的金属，然后去除液面高度在总液面高度4/5的上层液体，得到第一下层保留液。
(5)将步骤(4)重复15次，得到金属富集液。
(6)将上述金属富集液与100mL稀盐酸溶液(水与盐酸的体积比为4:1)混合，使用玻璃棒搅拌2min，搅拌后进行第二超声分散，在40kHz下超声10min，取Φ28×280mm、材质为钕铁硼、磁力＞14500高斯的第三强磁棒放在烧杯底部吸附，然后除去液面高度在总高度4/5的上层液体，得到第二下层保留液。
(7)将上述第二下层保留液与700mL纯水混合，使用玻璃棒搅拌2min，搅拌后进行第三超声分散，在40kHz下超声10min，取Φ28×280mm、材质为钕铁硼、磁力＞14500高斯的强磁棒放在烧杯底部吸附，并去除液面高度在总液面高度4/5的上层液体，得到第三下层保留液。
(8)采用抽滤装置对上述第三下层保留液进行抽滤，抽滤所用的滤膜孔径为0.45μm，滤膜上的固体为金属颗粒，将抽滤好的滤膜放入到JOMESA仪器上进行分析，得到可磁化金属颗粒的尺寸、数量及统计结果。
把滤膜放进膜片中，使用清洁度分析仪进行观测(观测区域为15.2cm2)，总共进行10次独立测试，可磁化金属颗粒的数量如表6所示。
表6
实施例7
与实施例1不同的是，步骤(6)中，将上述金属富集液与100mL稀盐酸溶液(水与盐酸的体积比为1:1)混合。把滤膜放进膜片中，使用清洁度分析仪进行观测(观测区域为15.2cm2)，总共进行10次独立测试，可磁化金属颗粒的数量如表7所示。
表7
本实施例中盐酸浓度较高，会导致金属颗粒被溶解，因此金属颗粒尺寸变小，导致粒径为200μm以上的颗粒比实施例1少，造成测试不准确。
实施例8
与实施例1不同的是，步骤(6)中，将上述金属富集液与100mL稀盐酸溶液(水与盐酸的体积比为5:1)混合。把滤膜放进膜片中，使用清洁度分析仪进行观测(观测区域为15.2cm2)，总共进行10次独立测试，可磁化金属颗粒的数量如表8所示。
表8
本实施例中盐酸浓度较低，金属颗粒分散性较差，会导致金属颗粒团聚，导致检测到的粒径大于200μm的颗粒较多，造成测试不准确。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本申请的检测方法采用吸附工具可以直接从粉体材料中将金属杂质分离提取出来，并且在提取杂质的过程中不引入其它物质，同时保留金属杂质原有的特征形貌，不会对金属异物造成损伤，测试准确性高。本申请的检测方法可以直接有效检测锂离子原材料中可磁化金属异物颗粒的尺寸、数量等信息，提前识别出物料的风险，进而有效防止尺寸较大的金属颗粒流入电池制造的过程中，降低由可磁化的金属颗粒异物导致的电芯自放电大、内部短路、电芯循环性能下降、电芯失效起火等风险。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种粉体材料中金属可磁化颗粒的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：
步骤S1，将粉体材料与吸附工具搅拌后，收集所述吸附工具上的吸附物；
步骤S2，对吸附有所述吸附物的所述吸附工具进行冲洗，得到第一冲洗液；
步骤S3，对所述第一冲洗液进行第一超声分散得到超声分散液，并利用磁吸附对所述超声分散液中的金属进行富集，最终得到金属富集液；
步骤S4，将所述金属富集液中的金属颗粒进行分散处理后过滤，得到金属可磁化颗粒；
步骤S5，对所述金属可磁化颗粒的形貌、尺寸、数量进行检测。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述粉体材料包括锂离子电池的正极粉体材料和/或锂离子电池的负极粉体材料。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述吸附工具包括第一强磁棒(10)和套设于所述第一强磁棒(10)表面的聚四氟乙烯外套(20)，优选所述聚四氟乙烯外套(20)为聚四氟乙烯管，优选所述第一强磁棒(10)通过两端固定在所述聚四氟乙烯管内且与所述聚四氟乙烯管内壁间隔设置；
优选所述第一强磁棒(10)的直径为28mm～40mm，所述第一强磁棒(10)的长度为280mm～300mm，所述第一强磁棒(10)的材质为钕铁硼，所述第一强磁棒(10)的磁力大于14500高斯，优选所述第一强磁棒(10)的磁力为14500～15000高斯。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S3包括：
步骤S31，对所述第一冲洗液进行第一超声分散得到超声分散液，
步骤S32，所述超声分散液置于容器中，利用第二强磁棒在所述超声分散液容器的底部进行吸附，并去除液面高度在总液面高度2/3～4/5的上层液体，得到第一下层保留液；
步骤S33，重复步骤S32至少一次，对所述第一下层保留液进行处理，得到所述金属富集液，优选所述第二强磁棒的直径为28mm～40mm，所述第二强磁棒的长度为280mm～300mm，所述第二强磁棒的材质为钕铁硼，所述第二强磁棒的磁力大于14500高斯，优选所述第二强磁棒的磁力为14500～15000高斯。
5.根据权利要求1或4所述的检测方法，其特征在于，所述第一超声分散包括：
将所述第一冲洗液在35kHz～40kHz超声5～10min，然后在40kHz～53kHz超声5～10min。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S4包括：
步骤S41，将所述金属富集液与盐酸溶液混合后进行第二超声分散，第二超声分散完成后用第三强磁棒在所述金属富集液的容器底部进行吸附，并去除液面高度在总液面高度2/3～4/5的上层液体，得到第二下层保留液；
步骤S42，将所述第二下层保留液与水混合后进行第三超声分散，第三超声分散完成后用所述第三强磁棒在所述第二下层保留液的容器底部进行吸附，并去除液面高度在总液面高度2/3～4/5的上层液体，得到第三下层保留液；
步骤S43，对所述第三下层保留液进行抽滤，得到所述金属可磁化颗粒，
优选所述第三强磁棒的直径为28mm～40mm，所述第三强磁棒的长度为280mm～300mm，所述第三强磁棒的材质为钕铁硼，所述第三强磁棒的磁力大于14500高斯，优选所述第三强磁棒的磁力为14500～15000高斯。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述盐酸溶液中水与盐酸的体积比为2:1～4:1。
8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述第二超声分散和所述第三超声分散包括：在35kHz～40kHz，超声5～10min。
9.根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
将粉体材料在分散液中分散后，用所述吸附工具搅拌，收集所述吸附工具上的吸附物；
优选所述分散液为水、酒精、NMP按体积比10:1:1配制。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述过滤采用抽滤装置，所述抽滤所用的滤膜孔径为0.45～0.50μm。
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| CN202210482249.5A CN114839017A (zh) | 2022-05-05 | 2022-05-05 | 一种粉体材料中金属可磁化颗粒的检测方法 |
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| CN115452510A (zh) * | 2022-09-01 | 2022-12-09 | 湖北虹润高科新材料有限公司 | 磷酸铁中磁性金属颗粒的检测方法 |
| CN116251673A (zh) * | 2023-03-31 | 2023-06-13 | 蜂巢能源科技股份有限公司 | 硅基负极材料中磁性物质的分离方法及分离设备 |
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