CN113670689A - 一种干法检测锂电池正极材料中磁性金属颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种干法检测锂电池正极材料中磁性金属颗粒的方法,包括以下步骤:热缩管套包裹磁棒、搅拌桶内干法吸附、清洗提取的磁性金属颗粒、抽滤烘干、清洁度自动分析仪测试。本发明使用干法测试锂电池正极材料中磁性金属颗粒,操作简便高效,测试完成后物料可以回收重复使用,不仅降低了测试成本,而且不会造成环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种本锂电池正极材料技术领域,尤其是涉及一种干法检测锂电池正极材料中磁性金属颗粒的方法。
背景技术
锂电池因其具有能量密度高、自放电小、没有记忆效应、可循环充电、使用寿命长、绿色环保等诸多优点,已经在我们生活中被广泛使用。而在生产制造锂电池的过程中难免会产生磁性金属杂质,这些磁性金属杂质不仅会影响锂电池材料的自放电性能、降低锂电池材料的比容量和能量密度,而且还会溶解在电解液中发生一系列的副反应,影响锂电池的使用寿命和安全性能。同时,当正极材料中的磁性金属颗粒数目较多、尺寸较大时,还会堵塞隔膜孔径,造成锂电池工作时出现短路现象发生安全隐患。这些磁性金属异物的棱角还会刺穿隔膜,造成锂电池的自放电,大大降低了锂电池的使用寿命。因此,一种能够准确检测出锂电池正极材料中磁性金属颗粒尺寸大小及数量分布的方法对锂电池行业有着极其重要的意义。
目前行业测试锂电池正极材料中磁性金属异物的方法有:CN106610352A《锂离子电池正极材料中磁性物质含量的检测方法》、CN102235950A《一种锂离子电池粉体材料中磁性物质的检测方法》、CN110333168A《一种磁性颗粒的检测方法》、CN110404674A《一种锂电池正极材料中磁性物质的去除方法及检测方法》等。
目前检测锂电池正极材料中磁性金属颗粒使用较广的方法是CN110333168A,该检测方法具体包括如下步骤:在磁棒外包覆高分子聚合物层;将磁棒和粉料混合后加入溶剂直接搅拌;)将磁棒吸附的磁性颗粒转移至容器,并清洗磁性颗粒;分离酸洗后的磁性颗粒,然后用显微镜进行磁性颗粒的检测。
但是,上述前处理提取粉料中的磁性金属颗粒时采用湿法吸附,即加入液体溶剂,将磁棒和粉料搅拌以达到提取磁性金属颗粒的目的。该方法操作较为繁琐,且加入液体溶剂测试后的物料不可以回收重复使用,造成了资源浪费,排放的废液易污染环境。在加入液体溶剂的同时,如果液体溶剂被污染会引入磁性金属颗粒杂质,造成测试结果偏大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种检测精度高、操作简便高效、节约测试成本的锂电池正极材料中磁性金属颗粒尺寸大小和数量分布的干法测试方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种干法检测锂电池正极材料中磁性金属颗粒的方法,包括以下步骤:热缩管套包裹磁棒、搅拌桶内干法吸附、清洗提取磁性金属颗粒、抽滤烘干、清洁度自动分析仪测试。
所述搅拌桶为耐磨尼龙搅拌桶,搅拌桶的桶内底部设计了一个圆柱形凹槽,在桶盖对应位置设计了一个完全相同的圆柱形凹槽,圆柱形凹槽与磁棒外径相匹配。
所述热缩管套包裹磁棒为用聚乙烯材质的热缩管套塑封的磁棒。
所述清洗提取磁性金属颗粒和抽滤烘干中均采用高纯水作为溶剂。
在进行试验前,用一根磁场强度≥12000GS的磁棒对工作台面进行除磁。
优选,包括以下步骤:
步骤1,用一根磁场强度≥12000GS的磁棒对工作台面进行除磁,避免环境因素影响测试结果;
步骤2,用一根长250±10㎜、直径25±1㎜、磁场强度6000±1000GS的磁棒,用聚乙烯材质的热缩管套塑封该磁棒;
步骤3,称取1.00±0.05Kg待测粉料,将塑封好的磁棒一端插入搅拌桶凹槽位置,再将待测粉料倒入搅拌桶内,将磁棒的另一端对准桶盖的凹槽位置,盖上桶盖,旋动固定器螺栓固定搅拌桶,将固定好的搅拌桶放在二维水平滚动式对辊机上,设置对辊机参数使搅拌桶的转速达到60-100r/min,设定搅拌时间15-30min;
步骤4,搅拌完成后,剪开热缩管套取出磁棒,用高纯水将热缩管套上的磁性金属杂质全部冲洗到烧杯内,在烧杯底外部用磁场强度≥6000GS的小磁块将磁性金属物质吸附、聚集,反复清洗直至烧杯内溶液不再浑浊,加入10-15ml高纯水待抽滤;
步骤5,抽滤采用孔径5um、直径47㎜的滤膜,将抽滤后得到的滤膜放在培养皿内,再将培养皿放入85℃烘箱干燥8-12min;
步骤6,将干燥后的滤膜放于清洁度自动分析系统载物块中,使用清洁度仪自动分析滤膜上磁性金属颗粒的尺寸大小和数量分布,同时通过清洁度自动分析仪能清晰的看到磁性金属颗粒的形貌。
本发明的有益效果是:本发明使用干法测试锂电池正极材料中磁性金属颗粒,操作简便高效,测试完成后物料可以回收重复使用,不仅降低了测试成本,而且不会造成环境污染。
附图说明
图1为本发明中使用的搅拌桶的结构示意图。
图2为本发明实施例1中干法测试磁性金属颗粒尺寸大小和数量分布的结果图。
图3为本发明实施例1中干法测试磁性金属颗粒的形貌图。
图4为本发明实施例2中干法测试磁性金属颗粒尺寸大小和数量分布的结果图。
图5为本发明实施例2中干法测试磁性金属颗粒的形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,均属于本发明的保护范围。
本发明的干法检测锂电池正极材料中磁性金属颗粒的方法,包括以下步骤:热缩管套包裹磁棒、搅拌桶内干法吸附、清洗提取磁性金属颗粒、抽滤烘干、清洁度自动分析仪测试。
所述搅拌桶为耐磨尼龙搅拌桶,搅拌桶的桶内底部设计了一个圆柱形凹槽,在桶盖对应位置设计了一个完全相同的圆柱形凹槽,圆柱形凹槽与磁棒外径相匹配。
所述热缩管套包裹磁棒为用聚乙烯材质的热缩管套塑封的磁棒。
所述清洗提取磁性金属颗粒和抽滤烘干中均采用高纯水作为溶剂。
在进行试验前,用一根磁场强度≥12000GS的磁棒对工作台面进行除磁。
优选,包括以下步骤:
步骤1,用一根磁场强度≥12000GS的磁棒对工作台面进行除磁,避免环境因素影响测试结果;
步骤2,用一根长250±10㎜、直径25±1㎜、磁场强度6000±1000GS的磁棒,用聚乙烯材质的热缩管套塑封该磁棒;
步骤3,称取1.00±0.05Kg待测粉料,将塑封好的磁棒一端插入搅拌桶凹槽位置,再将待测粉料倒入搅拌桶内,将磁棒的另一端对准桶盖的凹槽位置,盖上桶盖,旋动固定器螺栓固定搅拌桶,将固定好的搅拌桶放在二维水平滚动式对辊机上,设置对辊机参数使搅拌桶的转速达到60-100r/min,设定搅拌时间15-30min;
步骤4,搅拌完成后,剪开热缩管套取出磁棒,用高纯水将热缩管套上的磁性金属杂质全部冲洗到烧杯内,在烧杯底外部用磁场强度≥6000GS的小磁块将磁性金属物质吸附、聚集,反复清洗直至烧杯内溶液不再浑浊,加入10-15ml高纯水待抽滤;
步骤5,抽滤采用孔径5um、直径47㎜的滤膜,将抽滤后得到的滤膜放在培养皿内,再将培养皿放入85℃烘箱干燥8-12min;
步骤6,将干燥后的滤膜放于清洁度自动分析系统载物块中,使用清洁度仪自动分析滤膜上磁性金属颗粒的尺寸大小和数量分布,同时通过清洁度自动分析仪能清晰的看到磁性金属颗粒的形貌。
如图1所示,在本发明中的耐磨尼龙搅拌桶是完成干法测试锂离子电池正极材料中磁性金属颗粒的关键。本实施例中,搅拌桶外径180㎜,桶高270㎜,桶内直径120㎜,桶深240㎜,桶口外径148㎜,桶内底部设计了一个直径28㎜,高20㎜距桶内壁10㎜的圆柱形凹槽,在桶盖对应位置设计了一个完全相同的圆柱形凹槽。干法吸附锂电池正极材料中磁性金属颗粒就是在该搅拌桶内完成的。
实施例1
步骤1:用一根磁场强度≥12000GS的磁棒对工作台面进行除磁,避免环境因素影响测试结果。
步骤2:选用一根长250㎜、直径25㎜、磁场强度6000GS的磁棒,用聚乙烯材质的热缩管套塑封该磁棒。
步骤3:称取1.00Kg待测粉料。将塑封好的磁棒一端插入搅拌桶凹槽位置,再将待测粉料倒入搅拌桶内,将磁棒的另一端对准桶盖的凹槽位置,盖上桶盖,旋动固定器螺栓固定搅拌桶。将固定好的搅拌桶放在二维水平滚动式对辊机上,设置对辊机参数使搅拌桶的转速达到60r/min,设定搅拌时间30min。
步骤4:搅拌完成后,剪开热缩管套取出磁棒,用高纯水将热缩管套上的磁性金属杂质全部冲洗到烧杯内,在烧杯底外部用磁场强度≥6000GS的小磁块将磁性金属物质吸附、聚集,反复清洗直至烧杯内溶液不再浑浊。加入15ml高纯水待抽滤。
步骤5:抽滤采用孔径5um、直径47㎜的滤膜。将抽滤后得到的滤膜放在培养皿内,再将培养皿放入85℃烘箱干燥10min。
步骤6:将干燥后的滤膜放于清洁度自动分析系统载物块中,使用清洁度仪自动分析滤膜上磁性金属颗粒的尺寸大小和数量分布。
实施例1干法测试磁性金属颗粒尺寸大小和数量分布的结果见图2。磁性金属颗粒的形貌见图3。
实施例2
步骤1:用一根磁场强度≥12000GS的磁棒对工作台面进行除磁,避免环境因素影响测试结果。
步骤2:选用一根长240㎜、直径24㎜、磁场强度5000GS的磁棒,用聚乙烯材质的热缩管套塑封该磁棒。
步骤3:称取1Kg待测粉料。将塑封好的磁棒一端插入搅拌桶凹槽位置,再将待测粉料倒入搅拌桶内,将磁棒的另一端对准桶盖的凹槽位置,盖上桶盖,旋动固定器螺栓固定搅拌桶。将固定好的搅拌桶放在二维水平滚动式对辊机上,设置对辊机参数使搅拌桶的转速达到100r/min,设定搅拌时间15min。
步骤4:搅拌完成后,剪开热缩管套取出磁棒,用高纯水将热缩管套上的磁性金属杂质全部冲洗到烧杯内,在烧杯底外部用磁场强度≥6000GS的小磁块将磁性金属物质吸附、聚集,反复清洗直至烧杯内溶液不再浑浊。加入10~15ml高纯水待抽滤。
步骤5:抽滤采用孔径5um、直径47㎜的滤膜。将抽滤后得到的滤膜放在培养皿内,再将培养皿放入85℃烘箱干燥12min。
步骤6:将干燥后的滤膜放于清洁度自动分析系统载物块中,使用清洁度仪自动分析滤膜上磁性金属颗粒的尺寸大小和数量分布。
实施例2干法测试磁性金属颗粒尺寸大小和数量分布的结果见图4。磁性金属颗粒的形貌见图5。
对比实施例1和实施例2,实施例2吸附的磁性金属颗粒更多,但是不能代表实施例2所选取的参数规格优于实施例1,因为不同的物料中磁性金属颗粒的含量不同。但是通过实施例1和实施例2的测试结果可以证明,本发明设计的干法测试锂电池正极材料中磁性金属颗粒的方法能有效的吸附物料中的磁性金属颗粒,并且能准确的测试出吸附到的磁性金属颗粒尺寸大小和数量分布,也能清晰的观察到磁性金属颗粒表面的形貌。
本发明是利用干法吸附锂电池正极材料中磁性金属颗粒,较目前行业内同类方法相比较,具有以下优点:
1、本发明采用干法测试,不需要添加液体溶剂,直接吸附物料中的磁性金属物质,操作更加简便。
2、使用本发明的干法测试方法,测试后的物料可以进行回收,既降低了测试成本,也不会产生废液而污染环境。
3、本发明测试方法,能够避免外界因素对测试结果造成的影响。
本发明提出使用干法测试锂电池正极材料中磁性金属颗粒的尺寸大小和数量分布,并设计了实现干法吸附磁性金属物质的耐磨尼龙搅拌桶,该搅拌桶的尺寸参数可以随着测试物料的质量而改变,不是唯一参数,但是工作原理不变。
综上所述,本发明的内容并不局限在上述的实施例中,相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例,但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
Claims (6)
1.一种干法检测锂电池正极材料中磁性金属颗粒的方法,其特征在于,包括以下步骤:热缩管套包裹磁棒、搅拌桶内干法吸附、清洗提取磁性金属颗粒、抽滤烘干、清洁度自动分析仪测试。
2.根据权利要求1所述干法检测锂电池正极材料中磁性金属颗粒的方法,其特征在于,所述搅拌桶为耐磨尼龙搅拌桶,搅拌桶的桶内底部设计了一个圆柱形凹槽,在桶盖对应位置设计了一个完全相同的圆柱形凹槽,圆柱形凹槽与磁棒外径相匹配。
3.根据权利要求1所述干法检测锂电池正极材料中磁性金属颗粒的方法,其特征在于,所述热缩管套包裹磁棒为用聚乙烯材质的热缩管套塑封的磁棒。
4.根据权利要求1所述干法检测锂电池正极材料中磁性金属颗粒的方法,其特征在于,所述清洗提取磁性金属颗粒和抽滤烘干中均采用高纯水作为溶剂。
5.根据权利要求1所述干法检测锂电池正极材料中磁性金属颗粒的方法,其特征在于,在进行试验前,用一根磁场强度≥12000GS的磁棒对工作台面进行除磁。
6.根据权利要求1-5任一项所述干法检测锂电池正极材料中磁性金属颗粒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,用一根磁场强度≥12000GS的磁棒对工作台面进行除磁,避免环境因素影响测试结果;
步骤2,用一根长250±10㎜、直径25±1㎜、磁场强度6000±1000GS的磁棒,用聚乙烯材质的热缩管套塑封该磁棒;
步骤3,称取1.00±0.05Kg待测粉料,将塑封好的磁棒一端插入搅拌桶凹槽位置,再将待测粉料倒入搅拌桶内,将磁棒的另一端对准桶盖的凹槽位置,盖上桶盖,旋动固定器螺栓固定搅拌桶,将固定好的搅拌桶放在二维水平滚动式对辊机上,设置对辊机参数使搅拌桶的转速达到60-100r/min,设定搅拌时间15-30min;
步骤4,搅拌完成后,剪开热缩管套取出磁棒,用高纯水将热缩管套上的磁性金属杂质全部冲洗到烧杯内,在烧杯底外部用磁场强度≥6000GS的小磁块将磁性金属物质吸附、聚集,反复清洗直至烧杯内溶液不再浑浊,加入10-15ml高纯水待抽滤;
步骤5,抽滤采用孔径5um、直径47㎜的滤膜,将抽滤后得到的滤膜放在培养皿内,再将培养皿放入85℃烘箱干燥8-12min;
步骤6,将干燥后的滤膜放于清洁度自动分析系统载物块中,使用清洁度仪自动分析滤膜上磁性金属颗粒的尺寸大小和数量分布,同时通过清洁度自动分析仪能清晰的看到磁性金属颗粒的形貌。
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