CN110333168A - 一种磁性颗粒的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性颗粒的检测方法。所述检测方法包括如下步骤：(1)在磁棒外包覆高分子聚合物层，得到含有包覆层的磁棒；(2)将所述含有包覆层的磁棒和含有磁性颗粒的粉料混合，加入溶剂，搅拌；(3)将含有包覆层的磁棒吸附的磁性颗粒转移至容器中，清洗所述磁性颗粒；(4)将酸溶液与清洗后的磁性颗粒混合，分离磁性颗粒，然后用显微镜进行磁性颗粒的检测，本发明的方法可以准确测试磁性物质中金属颗粒大小及数量分布，能够清晰观察到金属磁性颗粒形貌，对研究电池自放电具有一定的意义。
Description
技术领域
本发明属于材料检测技术领域，具体涉及一种磁性颗粒的检测方法。
背景技术
锂离子电池作为一种可循环利用的二次电池，具有能量密度高、可循环充电、无记忆效应、绿色环保、寿命长及安全性能好等诸多优良特性已广泛应用于电子设备及新能源等领域。锂离子电池电性能的发挥很大程度上取决于主粉材料，因此，对于电池主粉材料使用前检测尤为重要。
近年来，锂离子电池主粉材料在生产制造过程中很难避免产生磁性杂质，这些磁性杂质会影响电池材料的自放电性能、比能量和能量密度。另外，这些金属磁性杂质溶解在电解液中将会发生一系列的副反应，影响电池使用寿命和安全性能。同时，当金属磁性颗粒尺寸较大、数量较多时，还会导致隔膜孔径堵塞，严重的刺穿隔膜造成局部短路危及电池安全。因此，如何准确检测锂离子电池主粉材料中金属磁性颗粒大小及数量对研究电池自放电至关重要。
CN106610352A公开了锂离子电池正极材料中磁性物质含量的检测方法。所述方法是采用磁棒提取粉料中磁性物质加酸消解再用电感耦合等离子体测试磁性物质含量，这种测试并不能区分金属磁性和化合态磁性含量分别为多少。
CN102507654A公开了一种检验粉体材料中的磁性杂质的方法。所述方法包括如下步骤：(1)样品称量：称取待测粉体材料样品300g；(2)溶解：加入1500mL纯水，使粉体材料样品与纯水充分混合；(3)搅动：在强度大于2000 高斯的磁棒外包裹上小塑料样袋，并放入在样品与纯水混合溶液中充分接触搅动；(4)清洗：将磁棒与小塑料样袋同时取出，在盛有1000mL纯水的大烧杯中清洗2次，然后放入到盛有500mL水的烧杯中，再单独取出磁棒，将小塑料样袋表面吸附物质在烧杯中清洗，然后取出小塑料样袋；(5)磁性物含有情况判定：用磁棒在500mL水的烧杯杯底移动，即可观察出杯中磁性物的数量、大小及形状。该方法无法区分金属磁性和化合态磁性颗粒大小及分布情况。
因此，本领域亟需一种磁性颗粒的检测方法，所述方法能够准确检测材料中金属磁性颗粒大小及数量分布情况，且方法简单。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性颗粒的检测方法。所述方法能够准确测试材料中金属磁性颗粒大小及数量分布。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种磁性颗粒的检测方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在磁棒外包覆高分子聚合物层，得到含有包覆层的磁棒；
(2)将所述含有包覆层的磁棒和含有磁性颗粒的粉料混合，加入溶剂，搅拌；
(3)将含有包覆层的磁棒吸附的磁性颗粒转移至容器中，清洗所述磁性颗粒；
(4)将酸溶液与清洗后的磁性颗粒混合，分离磁性颗粒，然后用显微镜进行磁性颗粒的检测。
本发明创造性的提出一种金属磁性颗粒大小及数量分布的检测方法，本发明在磁棒外包覆高分子聚合层高分子聚合物层，再将包覆的磁棒与含有磁性颗粒的粉料混合，进行磁性颗粒的吸附，吸附后将磁棒从高分子聚合物层中抽取出，再进行磁性颗粒的收集，采用本发明的方法有利于磁性颗粒的转移和收集，减少磁性颗粒在收集过程中的损失，使得测试结果更准确；相对于现有技术中磁性颗粒的转移和收集方法，本发明的方法无需用强酸加热消解，节能环保，且磁性颗粒的损失率低。
本发明选择的酸溶液可以去除磁性颗粒表面的氧化层以及一些非金属颗粒，进而在显微镜上测试能够提高金属磁性颗粒测试准确率(反光为金属磁性颗粒，非反光的为非金属颗粒)。
现有技术中进行磁性含量的检测时，磁棒外必须含有聚四氟乙烯层，因为磁性含量测试必须加酸高温消解，如果没有聚四氟乙烯层消解会损坏磁棒。而本发明的方法是为了进行金属磁性颗粒大小及数量分布的检测，无需用强酸加热消解，磁棒外的聚四氟乙烯层可以添加也可以不添加。
优选地，步骤(1)所述高分子聚合物层的制备过程包括：将高分子聚合物管套在磁棒上，然后将磁棒两端高分子聚合物管进行热封。
优选地，所述高分子聚合物管的长度为260～270mm，例如261mm、 262mm、263mm、264mm、265mm、266mm、267mm、268mm或269mm等。
优选地，所述高分子聚合物管的厚度为0.3～0.4mm，例如0.31mm、 0.32mm、0.33mm、0.34mm、0.35mm、0.36mm、0.37mm、0.38mm或0.39mm 等。
本发明中高分子聚合物层的厚度选取为0.3～0.4mm，若高分子聚合物层的厚度过小，则该层容易破损，导致磁性颗粒吸附到磁棒上，使得冲洗下来的磁性颗粒偏低，也不利于磁性颗粒的分离；若高分子聚合物层管的厚度过大，则磁棒表面的磁性较低，不利于后续对磁性颗粒的吸附。
优选地，所述高分子聚合物管的直径为25～28mm，例如25.2mm、 25.5mm、25.8mm、26mm、26.2mm、26.5mm、27mm、27.5mm或27.8mm等。
优选地，所述高分子聚合物管中的高分子聚合物材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚烯烃共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚苯乙烯和聚氯乙烯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)所述磁棒的直径为23.5～24.5mm，例如23.6mm、 23.7mm、23.8mm、23.9mm、24mm、24.1mm、24.2mm、24.3mm或24.4mm 等。
优选地，所述磁棒的长度为230～250mm，例如232mm、234mm、 235mm、236mm、238mm、240mm、242mm、244mm、245mm或248mm等。
优选地，所述磁棒的磁场间距为18～20mm，6000GS≤磁场强度≤12000GS。所述磁场间距例如18.2mm、18.5mm、18.8mm、19mm、19.2mm、19.5mm、 19.6mm或19.8mm等；所述磁场强度为6200GS、6500GS、6800GS、7000GS、 7500GS、8000GS、8500GS、9000GS、9500GS、10000GS或11000GS等。
优选地，步骤(2)所述含有磁性颗粒的粉料为锂离子电池材料，优选为磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、钴酸锂、锰酸锂和钛酸锂中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为磷酸铁锂和/或镍钴锰酸锂。
优选地，步骤(2)所述含有磁性颗粒的粉料与所述溶剂的配比为 1kg:(5～6L)，例如1kg:5.1L、1kg:5.2L、1kg:5.3L、1kg:5.4L、1kg:5.5L、 1kg:5.6L、1kg:5.7L、1kg:5.8L或1kg:5.9L等。
本发明所述含有磁性颗粒的粉料与所述溶剂的配比小于1kg:6L，溶剂过多，含有磁性颗粒的粉料过少，可能导致测试结果误差较大，同时，所用溶剂过多可能带来操作的不便；配比大于1kg:5L，溶剂量过低，可能使得混合的浆料过于黏稠，搅拌过程中吸附不完全。
优选地，步骤(2)所述混合为在搅拌桶内混合，优选为塑料搅拌桶内混合。
优选地，步骤(2)所述溶剂为水和/或NMP。
本发明所述NMP为N-甲基吡咯烷酮。
优选地，步骤(2)加入溶剂之后，还包括密封搅拌桶的过程。
优选地，步骤(2)所述搅拌的过程包括：将密封的搅拌桶放至罐磨机上搅拌。
优选地，步骤(2)所述搅拌的转速为60～100r/min，例如65r/min、68r/min、 70r/min、72r/min、75r/min、78r/min、80r/min、82r/min、85r/min、88r/min、90r/min、 92r/min、95r/min或98r/min等。
优选地，步骤(2)所述搅拌的时间为20～30min，例如21min、22min、23min、 24min、25min、26min、27min、28min或29min等。
优选地，步骤(3)所述含有包覆层的磁棒吸附的磁性颗粒转移至容器中的过程包括：取出含有包覆层的磁棒，除去吸附于含有包覆层的磁棒上的非磁性颗粒，将高分子聚合物管一端剪开，从高分子聚合物管中取出含有耐磨层的磁棒，并用溶剂将高分子聚合物管上的磁性物质全部冲洗至容器中。
优选地，所述除去吸附于含有包覆层的磁棒上的非磁性颗粒的方式为：用溶剂冲洗掉非磁性颗粒。
优选地，所述溶剂为水。
优选地，步骤(3)所述磁性颗粒的清洗过程包括：在容器底部和顶部分别放置清洗用磁棒，加入溶剂清洗磁性颗粒直至容器内部澄清。
本发明在容器底部和顶部分别放置清洗用磁棒，可最大限度的防止磁性颗粒在清洗过程中的损失。
优选地，所述容器为烧杯，所述容器顶部为烧杯口。
优选地，所述容器底部的清洗用磁棒个数为3～5个，例如3个、4个或5个。
优选地，所述容器顶部的清洗用磁棒个数为3～5个，优选为用自封袋装好 3～5个并排的清洗用磁棒，例如3个、4个或5个。
本发明用自封袋封装清洗用磁棒放在容器顶部，可以防止在倒出溶剂时，磁性颗粒的损失，若有磁性颗粒随溶剂流至容器顶部，也可被磁棒吸附回收。
优选地，所述清洗过程中，溶剂流经所述自封袋装的3～5个清洗用磁棒位置。
优选地，所述清洗用磁棒的直径为18～22mm，例如18.2mm、18.5mm、 18.8mm、19mm、20.2mm、20.5mm、20.8mm、21mm、21.2mm或21.5mm等。
优选地，所述清洗用磁棒的长度为45～55mm，例如46mm、47mm、48mm、 49mm、50mm、51mm、52mm、53mm或54mm等。
优选地，所述清洗用磁棒的磁场强度为5500～6500GS，例如5600GS、 5700GS、5800GS、5900GS、6000GS、6100GS、6200GS、6300GS或6400GS 等。
优选地，步骤(4)所述酸溶液包括盐酸溶液、醋酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的任意一种或至少两种的组合，优选为盐酸溶液。
优选地，步骤(4)所述酸溶液的浓度为18～20wt％，例如18.2wt％、18.5wt％、18.8wt％、19wt％、19.2wt％、19.5wt％、19.6wt％或19.8wt％等。
本发明所述酸溶液的浓度为18～20wt％，浓度过大，可能会腐蚀部分金属磁性颗粒；浓度过小，很难除去金属磁性物质在清洗过程中表面被氧化的氧化层，不利于后续显微镜观察。本发明所述酸溶液浓度的选择，是根据本发明中磁性颗粒的提取和转移、以及后续显微镜观察进行的优选，即，在本发明磁性颗粒提取和转移方法的基础上，本发明选取的酸溶液不会造成磁性颗粒的损失，同时也有利于后续的显微镜观察。
优选地，步骤(4)所述酸溶液与清洗后的磁性颗粒混合的方式为超声混合。
本发明对于超声混合过程中酸溶液与清洗后的磁性颗粒混合的含量不做具体限定，本领域技术人员可根据实际需要进行选择，优选为酸溶液与清洗后的磁性颗粒充分接触。
优选地，所述超声混合的时间为1～2min，例如1.1min、1.2min、1.3min、 1.4min、1.5min、1.6min、1.7min、1.8min或1.9min等。
优选地，所述超声混合的频率为40～60kHz，例如42kHz、45kHz、48kHz、 50kHz、52kHz、55kHz或58kHz等。
优选地，所述超声混合的功率为50～80W，例如52W、55W、58W、60W、 62W、65W、68W、70W、72W、75W或78W等。
优选地，步骤(4)所述磁性颗粒的分离为抽滤分离，优选具体的分离过程包括：采用磁棒吸附容器底部，倒出酸溶液，然后用乙醇清洗2～5次，将容器中的磁性颗粒全部转移到滤膜上，抽滤。
优选地，所述滤膜的孔径为0.4～0.5μm，例如0.41μm、0.42μm、0.43μm、 0.44μm、0.45μm、0.46μm、0.47μm、0.48μm或0.49μm等。
优选地，所述抽滤时间为滤膜上没有可见液珠后再抽滤1～2min，例如 1.1min、1.2min、1.3min、1.4min、1.5min、1.6min、1.7min、1.8min或1.9min 等。
优选地，步骤(4)所述磁性颗粒分离后，还包括干燥的过程。
优选地，所述干燥的温度为50～70℃，例如52℃、55℃、56℃、60℃、62℃、 65℃、66℃或68℃等。
优选地，所述干燥的时间为20～30min，例如21min、22min、23min、24min、 25in、26min、27min、28min或29min等。
优选地，步骤(4)所述显微镜为洁净度显微镜。
作为优选技术方案，本发明所述一种磁性颗粒的检测方法，包括如下步骤：
(1)将高分子聚合物管套在磁棒上，所述磁棒的直径为23.5～24.5mm，长度为230～250mm，磁场间距为18～20mm，6000GS≤磁场强度≤12000GS，所述高分子聚合物管的长度为260～270mm，厚度为0.3～0.4mm，直径为25～26mm，然后将套在磁棒两端的高分子聚合物管进行热封，得到含有包覆层的磁棒，所述包覆层为高分子聚合物层；
(2)将所述含有包覆层的磁棒和含有磁性颗粒的粉料在塑料搅拌桶内混合，加入溶剂，所述含有磁性颗粒的粉料与所述溶剂的配比为1kg:(5～6L)，密封搅拌桶，将密封的搅拌桶放至罐磨机上，以转速为60～100r/min搅拌20～30min；
(3)取出含有包覆层的磁棒，用溶剂冲洗掉吸附于含有包覆层的磁棒上的非磁性颗粒，将高分子聚合物层一端剪开，从高分子聚合物层中取出含有耐磨层的磁棒，并用溶剂将高分子聚合物层上的磁性物质全部冲洗至容器中，然后在所述容器底部放置3～5个清洗用磁棒，用自封袋装好3～5个并排的清洗用磁棒放置容器顶部，加入溶剂清洗磁性颗粒直至容器内部澄清，得到清洗后的磁性颗粒，清洗过程中溶剂流经自封袋装的3～5个清洗用磁棒位置，所述清洗用磁棒的直径为18～22mm，长度为45～55mm，磁场强度为5500～6500GS，所述清洗用磁棒外包覆有聚四氟乙烯；
(4)将浓度为18～20wt％的酸溶液与清洗后的磁性颗粒超声混合，所述超声的时间为1～2min，频率为40～60kHz，功率为50～80W，采用磁棒吸附容器底部，倒出酸溶液，然后用乙醇清洗2～5次，将容器中的磁性颗粒全部转移到孔径为0.4～0.5μm的滤膜上，抽滤至滤膜上没有可见液珠后再抽滤1～2min，50～70℃干燥20～30min，然后用洁净度显微镜进行磁性颗粒的检测。
本发明的目的之二在于提供一种检测磁性物质中磁性颗粒大小和数量分布的方法，所述方法采用目的之一所述的检测方法进行。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明可以准确测试磁性物质中金属颗粒大小及数量分布，能够清晰观察到金属磁性颗粒形貌，如尖状物可能刺穿隔膜导致内短路影响电池安全性能，所以该检测方法对研究电池自放电具有一定的意义。
(2)本发明在磁棒上包覆一层高分子聚合物层，有利于磁性颗粒的提取，使得测试结果更准确，检测准确率可达96％。
(3)本发明的测试方法中，磁性颗粒无需加强酸加热消解，节能环保。
(4)本发明选择的酸溶液可以去除磁性颗粒表面的氧化层，进而提高显微镜金属磁性颗粒测试准确率。
附图说明
图1-4是本发明实施例1测得样品(镍钴锰酸锂粉料)中磁性颗粒的SEM 图；
图5是本发明实施例4测得样品(镍钴锰酸锂粉料)中磁性颗粒的SEM图；
图6是本发明实施例5测得样品(镍钴锰酸锂粉料)中磁性颗粒的SEM图；
图7是本发明实施例6测得样品(磷酸铁锂粉料)中磁性颗粒的SEM图；
图8是本发明实施例7测得样品(镍钴锰酸锂粉料)中磁性颗粒的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种磁性颗粒的检测方法包括如下步骤：
(1)将长度为265mm、厚度为0.3mm、且直径为26mm的聚乙烯管一端用热封机进行封口，另一侧灌入水确认聚乙烯管是否完好，确认后倒出里面的水，在磁棒两头用皱纹胶封三圈防止在搅拌过程中磨损聚乙烯管，然后将聚乙烯管的另一端进行密封，所述磁棒的直径为24mm，长度为240mm，磁场间距为 20mm，磁场强度为6500GS，得到含有包覆层的磁棒；
(2)将所述含有包覆层的磁棒和镍钴锰酸锂粉料在塑料搅拌桶内混合，加入水，所述镍钴锰酸锂粉料与水的配比为1kg:6L，密封搅拌桶，将密封的搅拌桶放至罐磨机上，以转速为60r/min搅拌20min；
(3)取出含有包覆层的磁棒，用溶剂冲洗掉吸附于含有包覆层的磁棒上的非磁性颗粒，将聚乙烯管一端剪开，从聚乙烯管中取出磁棒，并用水将聚乙烯管上的磁性物质全部冲洗至烧杯中，然后在所述烧杯底部放置4个清洗用磁棒，用自封袋装好4个并排的清洗用磁棒放置烧杯顶部，加入水清洗磁性颗粒直至容器内部澄清，得到清洗后的磁性颗粒，清洗过程中溶剂流经自封袋装的4个清洗用磁棒位置，所述清洗用磁棒的直径为20mm，长度为80mm，磁场强度为 6000GS；
(4)将浓度为19wt％的盐酸溶液与清洗后的磁性颗粒混合并超声，所述超声的时间为2min，频率为50kHz，功率为60W，采用磁棒吸附容器底部，倒出盐酸溶液，然后用乙醇清洗3次，将烧杯中的磁性颗粒全部转移到孔径为0.4μm 的滤膜上，抽滤至滤膜上没有可见液珠后再抽滤2min，60℃干燥30min，然后用洁净度显微镜进行磁性颗粒的检测。
测得样品中磁性颗粒的大小如图1-4所示，所述磁性颗粒(磁性金属颗粒) 的数量分布测试结果如表1所示：
表1
| 粒度D(μm) | 全部颗粒数量 | 磁性金属颗粒数量 |
| D<100 | 247 | 43 |
| 100≤D<200 | 50 | 5 |
| 200≤D<400 | 68 | 12 |
| 400≤D<600 | 82 | 5 |
| D≥600 | 43 | 7 |
通过表1和图1-4可以看出，本发明可以准确的测出磁性金属颗粒的数量分布，由图中可以清楚的看出磁性颗粒的形貌及大小，且通过本发明的方法，转移后的磁性颗粒中夹杂的非磁性颗粒数量较少，有利于形貌及数量的检测。本发明所述粒度为磁性颗粒最远点距离。
磁性颗粒检测准确率测试：将1kg镍钴锰酸锂粉料中的磁性颗粒全部提取出(排除铁单质外其他磁性颗粒的干扰)，然后向其中加入50个铁单质磁性颗粒(粒度D<100的10个，100≤D<200的10个，200≤D<400的10个，400≤D<600 的10个，D≥600的10个)分别记录50个铁单质的形貌和大小，混合充分后，替换实施例(2)中含有磁性颗粒的粉料(镍钴锰酸锂粉料)，采用本实施例步骤(1)-(4)进行铁单质磁性颗粒的检测，计算最后提取出铁单质磁性颗粒的数量，重复10次，得到磁性颗粒检测准确率(磁性颗粒检测准确率＝1-磁性颗粒损失率)，进而验证本发明测试方法的准确性，通过本实施例的方法得到磁性颗粒检测准确率的平均值为98％。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述聚乙烯管的厚度为0.2mm。采用与实施例1相同的方法进行磁性颗粒检测准确率测试，通过本实施例的方法得到磁性颗粒检测准确率平均值为88％。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述聚乙烯管的厚度为0.5mm。采用与实施例1相同的方法进行磁性颗粒检测准确率测试，通过本实施例的方法得到磁性颗粒检测准确率平均值为82％。
本发明中相同样品(镍钴锰酸锂粉料)不同批次取样得到的材料内部磁性颗粒大小和数量分布皆不同，因此实施例2-3只进行磁性颗粒检测准确率测试，与实施例1进行性能对比，通过比较可知，聚乙烯管的厚度过大或过小，磁性颗粒检测准确率相对于实施例1皆较低，因此只有在本发明选取的范围内才能有较高的准确率。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(4)所述盐酸溶液的浓度为16wt％。测得样品中磁性颗粒的形貌如图5所示，由图中可以看出，磁性颗粒表面有较厚的氧化层，由此说明，本实施例中盐酸溶液的浓度较低，导致磁性颗粒表面的氧化层没有被完全除去，影响观察；采用与实施例1相同的方法进行磁性颗粒检测准确率测试，通过本实施例的方法得到磁性颗粒检测准确率平均值为80％。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(4)所述盐酸溶液的浓度为22wt％。测得样品中磁性颗粒的形貌如图6所示，由图中可以看出，磁性颗粒被腐蚀，由此说明，本实施例中盐酸溶液的浓度较高，导致磁性颗粒被腐蚀，影响颗粒形貌及大小的观察；采用与实施例1相同的方法进行磁性颗粒检测准确率测试，通过本实施例的方法得到磁性颗粒检测准确率平均值为84％。
实施例6
一种磁性颗粒的检测方法包括如下步骤：
(1)将长度为260mm、厚度为0.3mm、且直径为25mm的聚丙烯管一端用热封机进行封口，另一侧灌入水确认聚丙烯管是否完好，确认后倒出里面的水，在磁棒两头用皱纹胶封三圈防止在搅拌过程中磨损聚丙烯管，然后将聚丙烯管的另一端进行密封，所述磁棒的直径为24mm，长度为240mm，磁场间距为 20mm，磁场强度为6100GS，得到含有包覆层的磁棒；
(2)将所述含有包覆层的磁棒和磷酸铁锂粉料在塑料搅拌桶内混合，加入水，所述磷酸铁锂粉料与水的配比为1kg:5.2L，密封搅拌桶，将密封的搅拌桶放至罐磨机上，以转速为80r/min搅拌30min；
(3)取出含有包覆层的磁棒，用溶剂冲洗掉吸附于含有包覆层的磁棒上的非磁性颗粒，将聚丙烯管一端剪开，从聚丙烯管中取出含有耐磨层的磁棒，并用水将聚丙烯管上的磁性物质全部冲洗至烧杯中，然后在所述烧杯底部放置5 个清洗用磁棒，用自封袋装好3个并排的清洗用磁棒放置烧杯顶部，加入水清洗磁性颗粒直至容器内部澄清，得到清洗后的磁性颗粒，清洗过程中水流经自封袋装的3个清洗用磁棒位置，所述清洗用磁棒的直径为18mm，长度为70mm，磁场强度为5800GS；
(4)将浓度为19wt％的盐酸溶液与清洗后的磁性颗粒超声混合，所述超声的时间为1min，频率为40kHz，功率为50W，采用磁棒吸附容器底部，倒出盐酸溶液，然后用乙醇清洗5次，将烧杯中的磁性颗粒全部转移到孔径为0.4μm 的滤膜上，抽滤至滤膜上没有可见液珠后再抽滤1min，70℃干燥25min，然后用洁净度显微镜进行磁性颗粒的检测。
测得样品中磁性颗粒的形貌如图7所示，所述磁性颗粒的数量分布测试结果如表2所示：
表2
| 粒度D(μm) | 全部颗粒数量 | 磁性金属颗粒数量 |
| D<100 | 285 | 73 |
| 100≤D<200 | 11 | 3 |
| 200≤D<400 | 8 | 5 |
| 400≤D<600 | 21 | 4 |
| D≥600 | 34 | 9 |
通过图7可以清楚的看出磁性颗粒的形貌及大小，通过表2可以看出磁性颗粒的数量及分布，转移后的磁性颗粒中夹杂的非磁性颗粒数量较少，有利于形貌及数量的检测。
采用与实施例1相同的方式进行磁性颗粒检测准确率测试，通过本实施例的方法得到磁性颗粒检测准确率平均值为96％。
实施例7
一种磁性颗粒的检测方法包括如下步骤：
(1)将长度为270mm、厚度为0.4mm、且直径为26mm的聚氯乙烯管一端用热封机进行封口，另一侧灌入水确认聚氯乙烯管是否完好，确认后倒出里面的水，磁棒两头用皱纹胶封三圈防止在搅拌过程中磨损聚氯乙烯管，然后将聚氯乙烯管的另一端进行密封，所述磁棒的直径为24mm，长度为240mm，磁场间距为20mm，磁场强度为6100GS，得到含有包覆层的磁棒；
(2)将所述含有包覆层的磁棒和镍钴锰酸锂粉料在塑料搅拌桶内混合，加入水，所述镍钴锰酸锂粉料与水的配比为1kg:5.5L，密封搅拌桶，将密封的搅拌桶放至罐磨机上，以转速为100r/min搅拌22min；
(3)取出含有包覆层的磁棒，用水冲洗掉吸附于含有包覆层的磁棒上的非磁性颗粒，将聚氯乙烯管一端剪开，从聚氯乙烯管中取出含有耐磨层的磁棒，并用水将聚氯乙烯管上的磁性物质全部冲洗至烧杯中，然后在所述烧杯底部放置3个清洗用磁棒，用自封袋装好5个并排的清洗用磁棒放置烧杯顶部，加入水清洗磁性颗粒直至容器内部澄清，得到清洗后的磁性颗粒，清洗过程中水流经自封袋装的5个清洗用磁棒位置，所述清洗用磁棒的直径为22mm，长度为 90mm，磁场强度为6500GS；
(4)将浓度为20wt％的硫酸溶液与清洗后的磁性颗粒超声混合，所述超声的时间为2min，频率为80kHz，功率为80W，采用磁棒吸附容器底部，倒出盐酸溶液，然后用乙醇清洗4次，将烧杯中的磁性颗粒全部转移到孔径为0.5μm 的滤膜上，抽滤至滤膜上没有可见液珠后再抽滤1.5min，50℃干燥30min，然后用洁净度显微镜进行磁性颗粒的检测。
测得样品中磁性颗粒的形貌如图8所示，所述磁性颗粒的数量分布测试结果如表3所示：
表3
| 粒度D(μm) | 全部颗粒数量 | 磁性颗粒数量 |
| D<100 | 361 | 28 |
| 100≤D<200 | 34 | 7 |
| 200≤D<400 | 11 | 5 |
| 400≤D<600 | 23 | 9 |
| D≥600 | 37 | 9 |
通过图8可以清楚的看出磁性颗粒的形貌及大小，通过表3可以看出磁性颗粒的数量及分布，转移后的磁性颗粒中夹杂的非磁性颗粒数量较少，有利于形貌及数量的检测。
采用与实施例1相同的方式进行磁性颗粒检测准确率测试，通过本实施例的方法得到磁性颗粒检测准确率平均值为94％。
对比例1
与实施例1的区别在于，步骤(1)所示磁棒外不包覆聚乙烯管。采用与实施例1相同的方式进行磁性颗粒检测准确率测试，通过本实施例的方法得到磁性颗粒检测准确率平均值为72％，本对比例中不包覆聚乙烯管，磁性颗粒吸附于磁棒表面，吸附力较强，只能采用刮刀将其刮下，刮下过程中会导致磁性颗粒损坏即破坏原有的尺寸，也会造成磁性颗粒的损失。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种磁性颗粒的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在磁棒外包覆高分子聚合物层，得到含有包覆层的磁棒；
(2)将所述含有包覆层的磁棒和含有磁性颗粒的粉料混合，加入溶剂，搅拌；
(3)将含有包覆层的磁棒吸附的磁性颗粒转移至容器中，清洗所述磁性颗粒；
(4)将酸溶液与清洗后的磁性颗粒混合，分离磁性颗粒，然后用显微镜进行磁性颗粒的检测。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述高分子聚合物层的制备过程包括：将高分子聚合物管套在磁棒上，然后将磁棒两端高分子聚合物管进行热封；
优选地，所述高分子聚合物管的长度为260～270mm；
优选地，所述高分子聚合物管的厚度为0.3～0.4mm；
优选地，所述高分子聚合物管的直径为25～28mm；
优选地，所述高分子聚合物管中的高分子聚合物材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚烯烃共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚苯乙烯和聚氯乙烯中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述磁棒的直径为23.5～24.5mm；
优选地，所述磁棒的长度为230～250mm；
优选地，所述磁棒的磁场间距为18～20mm，6000GS≤磁场强度≤12000GS。
4.如权利要求1-3之一所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述含有磁性颗粒的粉料为锂离子电池材料，优选为磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、钴酸锂、锰酸锂和钛酸锂中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为磷酸铁锂和/或镍钴锰酸锂；
优选地，步骤(2)所述含有磁性颗粒的粉料与所述溶剂的配比为1kg:(5～6L)；
优选地，步骤(2)所述混合为在搅拌桶内混合，优选为塑料搅拌桶内混合；
优选地，步骤(2)所述溶剂为水和/或NMP；
优选地，步骤(2)加入溶剂之后，还包括密封搅拌桶的过程；
优选地，步骤(2)所述搅拌的过程包括：将密封的搅拌桶放至罐磨机上搅拌；
优选地，步骤(2)所述搅拌的转速为60～100r/min；
优选地，步骤(2)所述搅拌的时间为20～30min。
5.如权利要求1-4之一所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述含有包覆层的磁棒吸附的磁性颗粒转移至容器中的过程包括：取出含有包覆层的磁棒，除去吸附于含有包覆层的磁棒上的非磁性颗粒，将高分子聚合物管一端剪开，从高分子聚合物管中取出含有耐磨层的磁棒，并用溶剂将高分子聚合物管上的磁性物质全部冲洗至容器中；
优选地，所述除去吸附于含有包覆层的磁棒上的非磁性颗粒的方式为：用溶剂冲洗掉非磁性颗粒；
优选地，所述溶剂为水。
6.如权利要求1-5之一所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述磁性颗粒的清洗过程包括：在容器底部和顶部分别放置清洗用磁棒，加入溶剂清洗磁性颗粒直至容器内部澄清；
优选地，所述容器为烧杯，所述容器顶部为烧杯口；
优选地，所述容器底部的清洗用磁棒个数为3～5个；
优选地，所述容器顶部的清洗用磁棒个数为3～5个，优选为用自封袋装好3～5个并排的清洗用磁棒；
优选地，所述清洗过程中，溶剂流经所述自封袋装的3～5个清洗用磁棒位置；
优选地，所述清洗用磁棒的直径为18～22mm；
优选地，所述清洗用磁棒的长度为45～55mm；
优选地，所述清洗用磁棒的磁场强度为5500～6500GS。
7.如权利要求1-6之一所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)所述酸溶液包括盐酸溶液、醋酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的任意一种或至少两种的组合，优选为盐酸溶液；
优选地，步骤(4)所述酸溶液的浓度为18～20wt％；
优选地，步骤(4)所述酸溶液与清洗后的磁性颗粒混合的方式为超声混合；
优选地，所述超声混合的时间为1～2min；
优选地，所述超声混合的频率为40～60kHz；
优选地，所述超声混合的功率为50～80W；
优选地，步骤(4)所述磁性颗粒的分离为抽滤分离，优选具体的分离过程包括：采用磁棒吸附容器底部，倒出酸溶液，然后用乙醇清洗2～5次，将容器中的磁性颗粒全部转移到滤膜上，抽滤；
优选地，所述滤膜的孔径为0.4～0.5μm；
优选地，所述抽滤时间为滤膜上没有可见液珠后再抽滤1～2min。
8.如权利要求1-7之一所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)所述磁性颗粒分离后，还包括干燥的过程；
优选地，所述干燥的温度为50～70℃；
优选地，所述干燥的时间为20～30min；
优选地，步骤(4)所述显微镜为洁净度显微镜。
9.如权利要求1-8之一所述的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将高分子聚合物管套在磁棒上，所述磁棒的直径为23.5～24.5mm，长度为230～250mm，磁场间距为18～20mm，6000GS≤磁场强度≤12000GS，所述高分子聚合物管的长度为260～270mm，厚度为0.3～0.4mm，直径为25～26mm，然后将套在磁棒两端的高分子塑料管进行热封，得到含有包覆层的磁棒，所述包覆层为高分子聚合物层；
(2)将所述含有包覆层的磁棒和含有磁性颗粒的粉料在塑料搅拌桶内混合，加入溶剂，所述含有磁性颗粒的粉料与所述溶剂的配比为1kg:(5～6L)，密封搅拌桶，将密封的搅拌桶放至罐磨机上，以转速为60～100r/min搅拌20～30min；
(3)取出含有包覆层的磁棒，用溶剂冲洗掉吸附于含有包覆层的磁棒上的非磁性颗粒，将高分子聚合物层一端剪开，从高分子聚合物层中取出含有耐磨层的磁棒，并用溶剂将高分子聚合物层上的磁性物质全部冲洗至容器中，然后在所述容器底部放置3～5个清洗用磁棒，用自封袋装好3～5个并排的清洗用磁棒放置容器顶部，加入溶剂清洗磁性颗粒直至容器内部澄清，得到清洗后的磁性颗粒，清洗过程中溶剂流经自封袋装的3～5个清洗用磁棒位置，所述清洗用磁棒的直径为18～22mm，长度为45～55mm，磁场强度为5500～6500GS，所述清洗用磁棒外包覆有聚四氟乙烯；
(4)将浓度为18～20wt％的酸溶液与清洗后的磁性颗粒超声混合，所述超声的时间为1～2min，频率为40～60kHz，功率为50～80W，采用磁棒吸附容器底部，倒出酸溶液，然后用乙醇清洗2～5次，将容器中的磁性颗粒全部转移到孔径为0.4～0.5μm的滤膜上，抽滤至滤膜上没有可见液珠后再抽滤1～2min，50～70℃干燥20～30min，然后用洁净度显微镜进行磁性颗粒的检测。
10.一种检测磁性物质中磁性颗粒大小和数量分布的方法，其特征在于，所述方法采用如权利要求1-9之一所述的检测方法进行。
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