CN112229769A - 一种n-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N‑甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统，包括储罐、过滤器、无尘室灌装机、无尘化验室颗粒分析仪；所述储罐中的N‑甲基吡咯烷酮经过过滤器后选择性地进入无尘室灌装机和/或无尘化验室颗粒分析仪。本发明将生产设备与检测设备直接连接，避免了人工取样转移过程中造成的污染，并通过多项工艺参数的严格限定，避免了由于缺少样品预处理导致的测试结果不准、结果重复性差等问题，提高了检测结果的置信度，保证了产品质量，适合在行业内推广。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产检测技术领域，尤其涉及一种N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统及检测方法。
背景技术
超高纯N-甲基吡咯烷酮(NMP)是电子行业中的常用溶剂，N-甲基吡咯烷酮产品质量直接影响高端电子产品的生产与质量。大规模生产电子级N-甲基吡咯烷酮技术主要被美国、德国、日本等发达国家垄断，目前我国电子企业使用的电子级N-甲基吡咯烷酮主要依靠进口。目前，国内的N-甲基吡咯烷酮的纯度均在99.5％～99.9％之间，其金属离子含量基本在20～30ppb之间，国标中尚未提出颗粒度的控制要求，但国内半导体使用行业已经提出颗粒度的含量≤5个/mL的要求，因此开发这种超高纯N-甲基吡咯烷酮十分必要。
然而由于颗粒度的检测需要在无尘灌装间取样之后在移送至无尘化验室，在取样转移的过程中，容易将液体中颗粒度含量受到污染，即0.5μm的颗粒度超出实际指标。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统，包括储罐、过滤器、无尘室灌装机、无尘化验室颗粒分析仪；所述储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后选择性地进入无尘室灌装机和/或无尘化验室颗粒分析仪。
作为一种优选的技术方案，所述过滤器包括一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器；所述一级过滤器包括15～25支烧结金属粉末滤芯，所述烧结金属粉末滤芯的过滤孔径为0.4～0.5μm；所述二级过滤器滤芯包括15～25支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.15～0.25μm；所述三级过滤器滤芯包括15～25支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.05～0.15μm。
作为一种优选的技术方案，所述过滤器与无尘室灌装机之间通过第一物料管道连接；所述第一物料管道上设置第一阀门；所述过滤器与无尘化验室颗粒分析仪之间通过第二物料管道连接；所述第二物料管道上设置第二阀门。
作为一种优选的技术方案，所述第二物料管道与储罐之间设置循环物料管道；所述循环物料管道上设置第三阀门。
本发明的第二方面提供了一种N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测方法，所述检测方法使用如上所述的N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统。
作为一种优选的技术方案，所述检测方法包括以下步骤：
a.关闭第一阀门，打开第二阀门和第三阀门，储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后依次进入第二物料管道和循环物料管道中；
b.关闭第三阀门，打开无尘化验室颗粒分析仪的进样器，使N-甲基吡咯烷酮在进样器中流动，清洗进样器；
c.清洗完成后，测试样品，检测完成。
作为一种优选的技术方案，所述步骤a中N-甲基吡咯烷酮在管道中的流速为0.1～1m/s，流动时间为20～60min。
作为一种优选的技术方案，所述步骤b中清洗进样器的流速为10～30mL/min，清洗次数为2～5次，每次清洗时间为2～10min。
作为一种优选的技术方案，所述步骤c中测试样品时的流速为5～15mL/min，测试时间为2～10min，测试次数为2～5次，测试结果取平均值。
作为一种优选的技术方案，所述循环物料管道的内径为10～20mm；所述第二物料管道的内径为10～20mm；所述进样器的长度为100～180mm，内径为1～6mm。
有益效果：本发明提供了一种N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统及检测方法，将生产设备与检测设备直接连接，避免了人工取样转移过程中造成的污染，并通过多项工艺参数的严格限定，避免了由于缺少样品预处理导致的测试结果不准、结果重复性差等问题，提高了检测结果的置信度，保证了产品质量，适合在行业内推广。
附图说明
为了进一步解释说明本发明中提供的一种N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统及检测方法的有益效果，提供了相应的附图，需要指出的是本发明中提供的附图只是所有附图中选出来的个别示例，目的也不是作为对权利要求的限定，所有通过本申请中提供的附图获得的其他相应图谱均应该认为在本申请保护的范围之内。
图1为本发明实施例1的示意图。
附图标记：1-储罐、2-过滤器、3-无尘室灌装机、4-无尘化验室颗粒分析仪、5-第一物料管道、6-第一阀门、7-第二物料管道、8-第二阀门、9-循环物料管道、10-第三阀门、11-收集瓶。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施方式。
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的第一方面提供了一种N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统，包括储罐、过滤器、无尘室灌装机、无尘化验室颗粒分析仪；所述储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后能够选择性地进入无尘室灌装机和/或无尘化验室颗粒分析仪。
在一些优选的实施方式中，所述过滤器包括一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器；所述一级过滤器包括15～25支烧结金属粉末滤芯，所述烧结金属粉末滤芯的过滤孔径为0.4～0.5μm；所述二级过滤器滤芯包括15～25支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.15～0.25μm；所述三级过滤器滤芯包括15～25支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.05～0.15μm；进一步优选的，所述一级过滤器包括20支钛棒滤芯，所述钛棒滤芯的过滤孔径为0.45μm；所述二级过滤器滤芯包括20支聚四氟乙烯纤维滤芯，所述聚四氟乙烯纤维滤芯的过滤孔径为0.2μm；所述三级过滤器滤芯包括20支聚四氟乙烯纤维滤芯，所述聚四氟乙烯纤维滤芯的过滤孔径为0.1μm。
从实现物料可选择性地流入特定管道的角度考虑，在一些优选的实施方式中，所述过滤器与无尘室灌装机之间通过第一物料管道连接；所述第一物料管道上设置第一阀门；所述过滤器与无尘化验室颗粒分析仪之间通过第二物料管道连接；所述第二物料管道上设置第二阀门。
从节约物料、减少浪费的角度考虑，在一些优选的实施方式中，所述第二物料管道与储罐之间设置循环物料管道；所述循环物料管道上设置第三阀门。
从环保角度考虑，在一些优选的实施方式中，所述无尘化验室颗粒分析仪中排出的N-甲基吡咯烷酮进入收集瓶。
本发明中的颗粒分析仪可为市售，其检测原理为光阻法，即透明液体通过光束照射的探测区时，液体中的微粒会遮挡光束，实现微粒的计数与尺寸的测量。
发明人在研究中发现，将N-甲基吡咯烷酮在无尘室灌装机处人工取样后再转移至无尘化验室的仪器上进行检测时，同一样品的多次检测结果会出现较大差异，同时检测得到的颗粒度较高，使样品难以符合标准，经过仔细分析发现，在人工取样及转移的过程中均有可能向样品中引入污染物从而导致检测结果出现较大偏差，即使加强对样品的密封仍无法完全克服该问题。发明人在对检测技术的改进当中发现，将过滤后的N-甲基吡咯烷酮直接与检测设备连接能够避免人工操作引入的污染颗粒，但改进过程中发明人还发现直接引入检测设备的样品由于缺少了进样前的预处理，容易夹带气泡导致检测结果偏差，或是进样时易出现堵塞，以及还可能存在同一颗粒被多次记录导致的检测结果数值偏大等情况。
本发明的第二方面提供了一种使用如上所述的系统检测N-甲基吡咯烷酮颗粒度的方法，包括以下步骤：
a.关闭第一阀门，打开第二阀门和第三阀门，储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后依次进入第二物料管道和循环物料管道中；
b.关闭第三阀门，打开无尘化验室颗粒分析仪的进样器，使N-甲基吡咯烷酮在进样器中流动，清洗进样器；
c.清洗完成后，测试样品，检测完成。
在一些优选的实施方式中，所述步骤a中N-甲基吡咯烷酮在管道中的流速为0.1～1m/s，流动时间为20～60min；进一步优选的，所述步骤a中N-甲基吡咯烷酮在管道中的流速为0.3～0.7m/s，流动时间为25～45min；更进一步的，所述步骤a中N-甲基吡咯烷酮在管道中的流速为0.4～0.6m/s，流动时间为30～40min。发明人在研究中发现，在检测前使物料在管道中以一定的流速流动特定的时间能够提高颗粒度检测的稳定性，尤其是以略快的流速使N-甲基吡咯烷酮通过管道时，液体在管道中形成小规模的湍流，有助于将管壁上的颗粒冲刷带走，同时还可以提高颗粒在液体中的分散性，然而若流速过快，在进样时容易引入气泡造成误差；此外，流动时间同样会影响检测结果，但过长的流动时间会降低检测效率，进而降低生产力。
从提高检测准确率和稳定性的角度考虑，在一些优选的实施方式中，所述步骤b中清洗进样器的流速为10～30mL/min，清洗次数为2～5次，每次清洗时间为2～10min；进一步优选的，所述步骤b中清洗进样器的流速为15～25mL/min，清洗次数为3～4次，每次清洗时间为3～7min。
在一些优选的实施方式中，所述步骤c中测试样品时的流速为5～15mL/min，测试时间为2～10min，测试次数为2～5次，测试结果取平均值；进一步优选的，所述步骤c中测试样品时的流速为8～12mL/min，测试时间为3～6min，测试次数为3～4次，测试结果取平均值。发明人在研究中发现，直接由生产设备向检测设备进样时，由于缺少了人工取样对样品的预处理，例如搅拌排出气泡，或是肉眼判断样品是否过于浑浊不宜进样等，易出现检测结果不准确或是设备被损坏等情况。发明人在坚持不懈的研究中发现，通过对清洗参数与测试参数进行严格的控制，检测能够顺畅进行，提高检测准确度和稳定性，当流速过快时，一方面若液体中颗粒较多，易出现堵塞，另一方面若出现湍流，同一颗粒可能会被多次计数，造成结果无效，反之流速过慢会降低检测效率，还会因检测量过少使数据的置信度降低；当测试时间过长或测试次数过多时，堵塞的风险增加，且效率过低影响生产力。
在一些优选的实施方式中，所述循环物料管道的内径为10～20mm；所述第二物料管道的内径为10～20mm；所述进样器的长度为100～180mm，内径为1～6mm；进一步优选的，所述循环物料管道的内径为12～18mm；所述第二物料管道的内径为12～18mm；所述进样器的长度为110～130mm，内径为2～5mm；更进一步的，所述循环物料管道的内径为15mm；所述第二物料管道的内径为15mm；所述进样器的长度为120mm，内径为3mm。发明人在研究中发现，从生产设备直接将样品引入检测设备时，由于检测设备的进样器内径较小，会出现进样困难的情况，且物料管道与进样器存在较大的内径差，可能会带入气泡导致检测不准确。发明人在仔细的探索过程中发现，通过控制物料管道和进样器的内径、长度等参数，能够克服生产设备直接进样检测设备的问题，一方面使用内径大小合适的进样器并将管道和进样器的内径差严格限定在一定范围内，再配合恰当的进样速度，即使样品的颗粒度较高也能保证了进样的流畅性，同时不会带入气泡，另一方面控制进样器的长度使N-甲基吡咯烷酮在变径后的一定长度内形成状态稳定的层流，提高检测的准确度。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
实施例1提供了一种N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统，如图1所示，包括储罐1、过滤器2、无尘室灌装机3、无尘化验室颗粒分析仪4；
所述储罐1中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器2后能够选择性地进入无尘室灌装机3和/或无尘化验室颗粒分析仪4；
所述过滤器2与无尘室灌装机3之间通过第一物料管道5连接；所述第一物料管道5上设置第一阀门6；
所述过滤器2与无尘化验室颗粒分析仪4之间通过第二物料管道7连接；所述第二物料管道7上设置第二阀门8；
所述第二物料管道7与储罐1之间设置循环物料管道9；所述循环物料管道9上设置第三阀门10；
所述过滤器包括一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器；所述一级过滤器包括20支钛棒滤芯，所述钛棒滤芯的过滤孔径为0.45μm；所述二级过滤器滤芯包括20支聚四氟乙烯纤维滤芯，所述聚四氟乙烯纤维滤芯的过滤孔径为0.2μm；所述三级过滤器滤芯包括20支聚四氟乙烯纤维滤芯，所述聚四氟乙烯纤维滤芯的过滤孔径为0.1μm；
所述无尘化验室颗粒分析仪4中排出的N-甲基吡咯烷酮进入收集瓶11。
实施例2
实施例2提供了一种使用如实施例1所述的系统检测N-甲基吡咯烷酮颗粒度的方法，包括以下步骤：
a.关闭第一阀门6，打开第二阀门8和第三阀门10，储罐1中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器2后依次进入第二物料管道7和循环物料管道9中流动30min，流速为0.5m/s；
b.关闭第三阀门10，打开无尘化验室颗粒分析仪4的进样器，以20mL/min的流速清洗进样器三次，每次清洗时间为3min；
c.清洗完成后，以10mL/min的流速测试样品三次，每次测试时间为5min，取三次测试结果的平均值，检测完成。
所述循环物料管道9的内径为15mm；所述第二物料管道7的内径为15mm；所述进样器的长度为120mm，内径为3mm。
实施例3
实施例3提供了一种使用如实施例1所述的系统检测N-甲基吡咯烷酮颗粒度的方法，包括以下步骤：
a.关闭第一阀门6，打开第二阀门8和第三阀门10，储罐1中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器2后依次进入第二物料管道7和循环物料管道9中流动30min，流速为0.5m/s；
b.关闭第三阀门10，打开无尘化验室颗粒分析仪4的进样器，以20mL/min的流速清洗进样器三次，每次清洗时间为3min；
c.清洗完成后，以10mL/min的流速测试样品三次，每次测试时间为5min，取三次测试结果的平均值，检测完成。
所述循环物料管道9的内径为10mm；所述第二物料管道7的内径为10mm；所述进样器的长度为120mm，内径为3mm。
实施例4
实施例4提供了一种使用如实施例1所述的系统检测N-甲基吡咯烷酮颗粒度的方法，包括以下步骤：
a.关闭第一阀门6，打开第二阀门8和第三阀门10，储罐1中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器2后依次进入第二物料管道7和循环物料管道9中流动30min，流速为0.5m/s；
b.关闭第三阀门10，打开无尘化验室颗粒分析仪4的进样器，以20mL/min的流速清洗进样器三次，每次清洗时间为3min；
c.清洗完成后，以10mL/min的流速测试样品三次，每次测试时间为5min，取三次测试结果的平均值，检测完成。
所述循环物料管道9的内径为20mm；所述第二物料管道7的内径为20mm；所述进样器的长度为120mm，内径为3mm。
实施例5
实施例5提供了一种使用如实施例1所述的系统检测N-甲基吡咯烷酮颗粒度的方法，包括以下步骤：
a.关闭第一阀门6，打开第二阀门8和第三阀门10，储罐1中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器2后依次进入第二物料管道7和循环物料管道9中流动30min，流速为0.5m/s；
b.关闭第三阀门10，打开无尘化验室颗粒分析仪4的进样器，以20mL/min的流速清洗进样器三次，每次清洗时间为3min；
c.清洗完成后，以10mL/min的流速测试样品三次，每次测试时间为5min，取三次测试结果的平均值，检测完成。
所述循环物料管道9的内径为15mm；所述第二物料管道7的内径为15mm；所述进样器的长度为100mm，内径为3mm。
实施例6
实施例6提供了一种使用如实施例1所述的系统检测N-甲基吡咯烷酮颗粒度的方法，包括以下步骤：
a.关闭第一阀门6，打开第二阀门8和第三阀门10，储罐1中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器2后依次进入第二物料管道7和循环物料管道9中流动30min，流速为0.5m/s；
b.关闭第三阀门10，打开无尘化验室颗粒分析仪4的进样器，以20mL/min的流速清洗进样器三次，每次清洗时间为3min；
c.清洗完成后，以10mL/min的流速测试样品三次，每次测试时间为5min，取三次测试结果的平均值，检测完成。
所述循环物料管道9的内径为15mm；所述第二物料管道7的内径为15mm；所述进样器的长度为180mm，内径为3mm。
实施例7
实施例7提供了一种使用如实施例1所述的系统检测N-甲基吡咯烷酮颗粒度的方法，包括以下步骤：
a.关闭第一阀门6，打开第二阀门8和第三阀门10，储罐1中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器2后依次进入第二物料管道7和循环物料管道9中流动30min，流速为0.5m/s；
b.关闭第三阀门10，打开无尘化验室颗粒分析仪4的进样器，以20mL/min的流速清洗进样器三次，每次清洗时间为3min；
c.清洗完成后，以10mL/min的流速测试样品三次，每次测试时间为5min，取三次测试结果的平均值，检测完成。
所述循环物料管道9的内径为15mm；所述第二物料管道7的内径为15mm；所述进样器的长度为120mm，内径为1mm。
实施例8
实施例8提供了一种使用如实施例1所述的系统检测N-甲基吡咯烷酮颗粒度的方法，包括以下步骤：
a.关闭第一阀门6，打开第二阀门8和第三阀门10，储罐1中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器2后依次进入第二物料管道7和循环物料管道9中流动30min，流速为0.5m/s；
b.关闭第三阀门10，打开无尘化验室颗粒分析仪4的进样器，以20mL/min的流速清洗进样器三次，每次清洗时间为3min；
c.清洗完成后，以10mL/min的流速测试样品三次，每次测试时间为5min，取三次测试结果的平均值，检测完成。
所述循环物料管道9的内径为15mm；所述第二物料管道7的内径为15mm；所述进样器的长度为120mm，内径为6mm。
实施例9
实施例9提供了一种使用如实施例1所述的系统检测N-甲基吡咯烷酮颗粒度的方法，包括以下步骤：
a.关闭第一阀门6，打开第二阀门8和第三阀门10，储罐1中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器2后依次进入第二物料管道7和循环物料管道9中流动30min，流速为1m/s；
b.关闭第三阀门10，打开无尘化验室颗粒分析仪4的进样器，以20mL/min的流速清洗进样器三次，每次清洗时间为3min；
c.清洗完成后，以10mL/min的流速测试样品三次，每次测试时间为5min，取三次测试结果的平均值，检测完成。
所述循环物料管道9的内径为15mm；所述第二物料管道7的内径为15mm；所述进样器的长度为120mm，内径为3mm。
实施例10
实施例10提供了一种使用如实施例1所述的系统检测N-甲基吡咯烷酮颗粒度的方法，包括以下步骤：
a.关闭第一阀门6，打开第二阀门8和第三阀门10，储罐1中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器2后依次进入第二物料管道7和循环物料管道9中流动30min，流速为0.5m/s；
b.关闭第三阀门10，打开无尘化验室颗粒分析仪4的进样器，以30mL/min的流速清洗进样器三次，每次清洗时间为2min；
c.清洗完成后，以10mL/min的流速测试样品三次，每次测试时间为5min，取三次测试结果的平均值，检测完成。
所述循环物料管道9的内径为15mm；所述第二物料管道7的内径为15mm；所述进样器的长度为120mm，内径为3mm。
实施例11
实施例11提供了一种使用如实施例1所述的系统检测N-甲基吡咯烷酮颗粒度的方法，包括以下步骤：
a.关闭第一阀门6，打开第二阀门8和第三阀门10，储罐1中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器2后依次进入第二物料管道7和循环物料管道9中流动30min，流速为0.5m/s；
b.关闭第三阀门10，打开无尘化验室颗粒分析仪4的进样器，以20mL/min的流速清洗进样器三次，每次清洗时间为3min；
c.清洗完成后，以15mL/min的流速测试样品三次，每次测试时间为5min，取三次测试结果的平均值，检测完成。
所述循环物料管道9的内径为15mm；所述第二物料管道7的内径为15mm；所述进样器的长度为120mm，内径为3mm。
对比例
对比例提供了一种检测N-甲基吡咯烷酮颗粒度的方法，该方法从无尘室灌装机处人工取样，样品密封送至无尘化验室颗粒分析仪进行测试，无尘化验室颗粒分析仪使用长度为120mm、内径为3mm的进样器，以10mL/min的流速测试样品三次，每次测试时间为5min，取三次测试结果的平均值，检测完成。
性能评价
使用实施例2～11、对比例中的方法测试同一生产批次的N-甲基吡咯烷酮中粒径大于0.5μm时的颗粒度(单位：个/mL)，记录实施例2～11及对比例中测得的测试结果，结果见表1。
表1
| 实施例 | 第一次 | 第二次 | 第三次 | 平均值 |
| 实施例2 | 4 | 5 | 4 | 4.3 |
| 实施例3 | 10 | 12 | 13 | 11.7 |
| 实施例4 | 14 | 11 | 10 | 11.7 |
| 实施例5 | 7 | 9 | 6 | 7.33 |
| 实施例6 | 4 | 3 | 5 | 4 |
| 实施例7 | 4 | 4 | /(出现堵塞) | / |
| 实施例8 | 15 | 12 | 16 | 14.3 |
| 实施例9 | 10 | 5 | 8 | 7.7 |
| 实施例10 | 13 | 11 | 10 | 11.3 |
| 实施例11 | 6 | 8 | 9 | 7.7 |
| 对比例 | 25 | 20 | 27 | 24 |
根据上述实施例可以得知，本发明提供了一种N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统及检测方法相比于人工取样转移所得到的结果更为真实有效，通过对各项参数的严格限定，使实验结果的重复性好，更能保证N-甲基吡咯烷酮的产品质量，适合在行业内推广。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，发明人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统，其特征在于，包括储罐、过滤器、无尘室灌装机、无尘化验室颗粒分析仪；所述储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后选择性地进入无尘室灌装机和/或无尘化验室颗粒分析仪。
2.如权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统，其特征在于，所述过滤器包括一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器；所述一级过滤器包括15～25支烧结金属粉末滤芯，所述烧结金属粉末滤芯的过滤孔径为0.4～0.5μm；所述二级过滤器滤芯包括15～25支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.15～0.25μm；所述三级过滤器滤芯包括15～25支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.05～0.15μm。
3.如权利要求1或2所述的N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统，其特征在于，所述过滤器与无尘室灌装机之间通过第一物料管道连接；所述第一物料管道上设置第一阀门；所述过滤器与无尘化验室颗粒分析仪之间通过第二物料管道连接；所述第二物料管道上设置第二阀门。
4.如权利要求3所述的N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统，其特征在于，所述第二物料管道与储罐之间设置循环物料管道；所述循环物料管道上设置第三阀门。
5.一种N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测方法，其特征在于，所述检测方法使用如权利要求4所述的N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测系统。
6.如权利要求5所述的N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.关闭第一阀门，打开第二阀门和第三阀门，储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后依次进入第二物料管道和循环物料管道中；
b.关闭第三阀门，打开无尘化验室颗粒分析仪的进样器，使N-甲基吡咯烷酮在进样器中流动，清洗进样器；
c.清洗完成后，测试样品，检测完成。
7.如权利要求6所述的N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测方法，其特征在于，所述步骤a中N-甲基吡咯烷酮在管道中的流速为0.1～1m/s，流动时间为20～60min。
8.如权利要求6所述的N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测方法，其特征在于，所述步骤b中清洗进样器的流速为10～30mL/min，清洗次数为2～5次，每次清洗时间为2～10min。
9.如权利要求6所述的N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测方法，其特征在于，所述步骤c中测试样品时的流速为5～15mL/min，测试时间为2～10min，测试次数为2～5次，测试结果取平均值。
10.如权利要求6所述的N-甲基吡咯烷酮颗粒度的检测方法，其特征在于，所述循环物料管道的内径为10～20mm；所述第二物料管道的内径为10～20mm；所述进样器的长度为100～180mm，内径为1～6mm。
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