CN101792460A - 一种有机氯硅烷生产干法除尘方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机氯硅烷生产干法除尘方法，其具体步骤如下：将流化床反应器(I)中生成的高温烟气(a)先送入无机膜错流过滤器(II)进行一次收尘，无机膜错流过滤器(II)截留的浓尘气体(c)进入布袋过滤器(III)进行二次收尘，透过布袋过滤器(III)的混合气体(f)再返回无机膜错流过滤器(II)进气口；无机膜渗透侧剩余的洁净气体(b)则经过冷凝器(A)冷凝后再经过精馏塔(B)精馏后，将产品氯甲烷(g)和甲基氯硅烷(h)分开，得到甲基氯硅烷(h)产品，氯甲烷则返回流化床反应器参与反应；被无机膜过滤器和布袋过滤器截留下来的粉尘(e)，经过再处理后，返回流化床反应器(I)参与反应。
Description
技术领域
本发明属于一种气体的除尘方法，具体涉及一种有机氯硅烷生产干法除尘方法，用于以氯甲烷和硅粉为原料合成甲基氯硅烷的过程。
背景技术
有机硅化合物是由硅粉与氯甲烷在催化剂作用下反应生成。有机硅本身不仅是一种新型材料，而且为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。有机硅工业一直保持较高的发展速度，到2006年底，我国产量(折合成硅氧烷)达到200kt/a。
硅粉与氯甲烷在催化剂作用下反应生成的混合气是一种混合物，里面含有多种硅烷气体和粉尘原料。在有机硅的生产过程中，需要将混合气中的粉尘去除。
目前，有机硅装置中主要采用了干法和湿法除尘设备，采用多台串联的旋风分离器除尘系统和文丘里除尘系统，有效地分离出流化床反应器气相产物中的固相粉尘。其具体工艺流程为：氯甲烷与硅粉在流化床反应器中发生气固相反应，生成甲基氯硅烷混合单体；反应的气相产物进行旋风除尘，分离出的固体进入集尘器后排入粉尘箱；经旋风分离器分离后含少量粉尘的反应气体进入文丘里洗涤器，用混合甲基氯硅烷单体作为洗涤液进行湿法除尘；除尘后的气体经蒸发器、缓冲罐后进入分凝器，冷却降温后的产物进脱气塔，最后得到甲基氯硅烷。
也有公司采用了干法布袋除尘器和水洗相结合的办法，来去除混合气中的固相粉尘。但是传统的旋风除尘器和布袋除尘器，不能完全去除混合气中小粒径的粉尘，接着需采用洗涤的办法进一步对混合气进行除尘。整个过程工艺复杂，水洗除尘又会消耗大量的工业用水，废水排放会影响环境。
中国专利申请公开号CN1438226A中公布了一种有机氯硅烷湿法除尘工艺，该工艺用连续湿法除尘工艺代替传统的干法除尘工艺，用有机氯硅烷作为洗涤液，整个过程没有旋风分离器除尘或布袋除尘步骤。但是该方法除尘的浆液中含有约60％的有机氯硅烷，提取浆液中的固体物质较困难，有机氯硅烷的用量很大。
中国专利申请公开号CN101148453A介绍了一种有机氯硅烷气体干法除尘方法及装置，该方法采用PALL公司生产的DIA-SCHUMALITH 10-20陶瓷滤芯对含粉尘的混合气进行除尘，得到净化的有机硅烷混合气体后进入下一步工序。DIA-SCHUMALITH 10-20过滤芯是由陶瓷和金刚砂粘合而成的，大孔的金刚砂晶格做为一个坚硬、稳定的结构用以做为薄膜的支撑，薄膜是真正起到过滤作用的部分，薄膜由多铝红柱石颗粒组成，厚度为100～200μm，孔径大约为10μm。但该方法为终端式过滤，容易在膜面积聚滤饼，导致通量迅速下降，过滤阻力增大，为维持通量而进行的高频反冲给膜的强度带来了很大压力。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、除尘效率高、环境污染小的一种有机氯硅烷生产干法除尘方法，该方法使用无机膜错流过滤器来实现固气分离，简化现有工艺，以解决湿法除尘工艺复杂、水洗工艺产生废水污染环境等缺点。
本发明的技术方案：一种有机氯硅烷生产干法除尘方法，其具体步骤如下：
A)将流化床反应器中生成的高温烟气经风机增压后先送入无机膜错流过滤器中进行一次除尘；
B)上述步骤中无机膜过滤器截留侧错流的浓尘气体进入布袋过滤器中进行二次除尘；经过布袋过滤器净化后的混合气体再通过风机返回无机错流膜过滤器；
C)透过无机膜错流过滤器的洁净气体进入冷凝器冷凝后再经过精馏精馏分离出氯甲烷和甲基氯硅烷，氯甲烷则返回流化床反应器参与反应；
D)被无机膜错流过滤器和布袋过滤器截留下来的粉尘返回流化床反应器参与反应。
其中所述的无机膜错流过滤器由壳体、膜过滤元件、上花板和下花板组成，其中上花板和下花板设在壳体中部，膜过滤元件设在上花板和下花板之间；无机膜错流过滤器的上端设有高温烟气进口，下端设有浓尘烟气出口；上花板和下花板之间设有洁净气体出口以及反吹气体进口；高温烟气通过高温烟气进口进入无机膜过滤器进行错流过滤，透过无机膜过滤器的洁净气体通过洁净气体出口排出，被无机膜过滤器截留的浓尘气体通过浓尘气体出口进入布袋过滤器。
上述的无机膜错流过滤器装有反冲装置接口，反吹气体(d)由透过无机膜过滤器的洁净气体经压缩机压缩而得，并由反冲气体进口进入无机膜过滤器进行反吹清洗；在膜通量下降至初始通量的40-60％时，自动采用无机膜过滤器洁净气体出口的洁净气体间歇反冲膜分离器，将附着在膜面上的滤饼脱落，沉降到分离器的底部，从而有效地防止膜污染。
优选步骤A中的高温烟气平行于膜面进入无机膜错流过滤器；进入无机膜错流过滤器时，控制跨膜压力0.01MPa-1Mpa；膜面流速1m/s-100m/s。
优选无机膜错流过滤器中所述的膜过滤元件为陶瓷、金属料构成的管式膜；采用膜的平均孔径为0.02μm～50μm；膜通道的直径为3-100mm。
优选上述的陶瓷材料为氧化铝、氧化锆或碳化硅；所述的金属材料为不锈钢、FeAl合金或FeCrAl合金等。
本发明所述的分离过程为：流化床反应器中出来的高温烟气由风机增压后送入无机膜错流过滤器进行一次除尘，错流膜过滤器截留的浓尘气体进入布袋过滤器进行二次除尘；从无机膜错流过滤器流出的洁净气体经过压缩机压缩后作为反吹气体对无机膜错流过滤器进行间歇反吹，剩余的净化气体经过冷凝、精馏步骤后，将氯甲烷气体和甲基氯硅烷分离，得到产品甲基氯硅烷，氯甲烷气体返回流化床反应器参与反应；被无机膜错流过滤器和布袋过滤器截留下来的粉尘，返回流化床反应器参与反应。
本发明中无机膜机械强度高，化学稳定性好，耐高温，可以有效去除混合气中的粉尘。
有益效果：
(1)本发明在直接法生产甲基氯硅烷工艺基础上，不改变原有的反应条件，采用无机膜分离有机混合气中的小粒径粉尘，在连续生产过程中完成气固分离。
(2)本发明工艺简单，反冲气体不需要另外加热。
(3)本发明没有湿法洗涤除尘步骤，工业用水需要量少，无废水排放，对环境污染小。
(4)本发明对粉尘去除率高，分离效率超过99.8％。
附图说明
图1为本发明所述的直接法合成甲基氯硅烷过程中粉尘分离工艺的流程图；其中I-流化床反应器、II-无机错流膜过滤器、III-布袋过滤器、IV-风机、V-压缩机、A-冷凝器、B-精馏塔；
图2为本发明所述的无机膜错流过滤器结构示意图；
其中1-浓尘气体出口、2-壳体、3-膜过滤元件、4-高温烟气进口、5-上花板、6-洁净气体出口、7-反冲装置接口、8-下花板、9-出尘口；
具体实施方式
实施例1：
下面结合附图对本发明进行详细的说明：
A)反应器(I)出口的高温烟气(a)在离心通风机(IV)作用下进入无机膜错流过滤器(II)中进行分离，无机膜错流过滤器(II)是由南京九思高科技股份有限公司生产，膜过滤元件(3)选用四根孔径为0.2μm的氧化锆膜，19通道，通道内径6mm，错流速度30m/s，跨膜压差0.1MPa，进料侧气体含尘浓度为0.9308g/m3，过滤起始时刻膜管通量为51.5m3/m2·h，膜管渗透侧气体含尘浓度为1.1mg/m3，无机膜过滤器(II)截留的浓尘气体(c)通入布袋过滤器(III)；
本发明方法中，如图2所示，高温烟气(a)中含有硅粉和催化剂铜粉两种固体颗粒，经高温气体进口(4)进入无机膜错流过滤器(II)，然后进入膜过滤元件(3)中，渗透气体方向垂直于原混合气流向，经洁净气体出口(6)排出。截留的富含粉尘的浓尘气体(c)则经浓尘气体出口(1)排出过滤器(II)，进入到布袋过滤器(III)中。当无机膜错流过滤器(II)的通量显著降低至设定值20.6m3/m2·h时，反冲系统自动启动，反吹气体(d)由透过无机膜过滤器(II)的洁净气体(b)经压缩机(V)压缩而得，并经反冲气体进口(7)进入无机膜过滤器(II)进行反吹清洗，使滤饼脱落，沉降到分离器的底部，并经出尘口(9)自动排出滤渣。
C)从无机膜错流过滤器流出的洁净气体(b)经过冷凝、精馏步骤后将氯甲烷气体(g)和甲基氯硅烷(h)分离，得到产品甲基氯硅烷(h)的纯度为99.99％，氯甲烷气体(g)返回流化床反应器参与反应；
D)被无机膜过滤器(II)和布袋过滤器(III)截留下来的粉尘(e)返回流化床反应器(I)参与反应。
反冲的时候，反冲时间3s，反冲压力0.2MPa。本实施例对混合气体中粉尘的去除率达到99.89％。
实施例2：
粉尘和氯甲烷进入流化床反应器，在催化剂铜粉的催化作用下，发生反应生成甲基氯硅烷混合气体；正常操作期间，高温烟气在离心通风机作用下进入无机膜错流过滤器中进行分离，膜过滤元件采用两根孔径为0.05μm的氧化铝膜，单管，内径8mm，错流速度25m/s，跨膜压差0.2MPa，进料侧含尘浓度为2.9357g/m3，膜渗透侧气体含尘浓度为2.6mg/m3，部分含有大颗粒粉尘的混合气在风机的作用下通入布袋过滤器；从无机膜错流过滤器流出的净化气体经过冷凝、精馏步骤后将氯甲烷气体和甲基氯硅烷分离，得到产品甲基氯硅烷，氯甲烷气体返回流化床反应器参与反应；被无机膜过滤器和布袋过滤器截留下来的粉尘返回流化床反应器参与反应。实验进行20h无需对膜进行反冲。本实施例对混合气体中粉尘的去除率达到99.91％。
实施例3：
硅粉和氯甲烷进入流化床反应器，在铜催化剂的催化作用下，发生反应生成甲基氯硅烷混合气体；含有硅粉和铜粉的混合气体在离心通风机作用下进入无机膜错流过滤器中进行分离，采用一根孔径为5μm的多孔316L管，单管，内径60mm，错流速度20m/s，跨膜压差0.0gMPa，进料侧含尘浓度为4.6293g/m3，膜渗透侧气体含尘浓度为4.0mg/m3，部分含有大颗粒粉尘的混合气在风机的作用下通入布袋过滤器；从无机膜错流过滤器流出的净化气体经过冷凝、精馏步骤后将氯甲烷气体和甲基氯硅烷分离，得到产品甲基氯硅烷，氯甲烷气体返回流化床反应器参与反应；被无机膜过滤器和布袋过滤器截留下来的粉尘返回流化床反应器参与反应。实验进行30h无需对膜进行反冲。本实施例对混合气体中粉尘的去除率达到99.91％。
实施例4：
硅粉和氯甲烷进入流化床反应器，在铜催化剂的催化作用下，发生反应生成甲基氯硅烷混合气体；含有硅粉和铜粉的高温烟气在离心通风机作用下进入无机膜错流过滤器中进行分离，膜过滤元件采用一根孔径为10μm的多孔碳化硅滤管，单管，内径40mm，外径60mm，错流速度15m/s，跨膜压差0.06MPa，进料侧含尘浓度为4.3684g/m3，膜渗透侧气体含尘浓度为4.2mg/m3，部分含有大颗粒粉尘的混合气在风机的作用下通入布袋过滤器；从无机膜错流过滤器流出的净化经过冷凝、精馏步骤后将氯甲烷气体和甲基氯硅烷分离，得到产品甲基氯硅烷，氯甲烷气体返回流化床反应器参与反应；被无机膜过滤器和布袋过滤器截留下来的粉尘返回流化床反应器参与反应。实验进行20h无需对膜进行反冲。本实施例对混合气体中粉尘的去除率达到99.90％。
实施例5：
粉尘和氯甲烷进入流化床反应器，在铜催化剂的催化作用下，发生反应生成甲基氯硅烷混合气体；含有硅粉和铜粉的高温烟气在离心通风机作用下进入无机膜错流过滤器中进行分离，膜过滤元件采用六根孔径为20μm的多孔FeAl合金对称膜，单管，内径50mm，错流速度40m/s，跨膜压差0.02MPa，进料侧含尘浓度为3.2343g/m3，膜渗透侧气体含尘浓度为4.2mg/m3，部分含有大颗粒粉尘的混合气在风机的作用下通入布袋过滤器；从无机膜错流过滤器流出的净化气体经压缩机压缩后作为反吹气体对膜过滤器进行反吹，剩余的净化气体经过冷凝、精馏步骤后将氯甲烷气体和甲基氯硅烷分离，得到产品甲基氯硅烷的纯度为99.95％，氯甲烷气体返回流化床反应器参与反应；被无机膜过滤器和布袋过滤器截留下来的粉尘返回流化床反应器参与反应。实验进行20h无需对膜进行反冲。本实施例对混合气体中粉尘的去除率达到99.87％。
实施例6：
粉尘和氯甲烷进入流化床反应器，在铜催化剂的催化作用下，发生反应生成甲基氯硅烷混合气体；含有硅粉和铜粉的高温烟气在离心通风机作用下进入无机膜错流过滤器中进行分离，采用一根孔径为50μm的FeCrAl合金对称膜，单管，内径60mm，错流速度20m/s，跨膜压差0.008MPa，进料侧含尘浓度为2.2353g/m3，膜渗透侧气体含尘浓度为3.8mg/m3，部分含有大颗粒粉尘的混合气在风机的作用下通入布袋过滤器；从无机膜错流过滤器流出的净化气体经压缩机压缩后作为反吹气体对膜过滤器进行反吹，剩余的净化气体经过冷凝、精馏步骤后将氯甲烷气体和甲基氯硅烷分离，得到产品甲基氯硅烷的纯度为99.94％，氯甲烷气体返回流化床反应器参与反应；被无机膜过滤器和布袋过滤器截留下来的粉尘返回流化床反应器参与反应。实验进行30h无需对膜进行反冲。本实施例对混合气体中粉尘的去除率达到99.83％。
Claims (6)
1.一种有机氯硅烷生产干法除尘方法，其具体步骤如下：
A)将流化床反应器(I)中生成的高温烟气(a)经风机(IV)增压后先送入无机膜错流过滤器(II)中进行一次除尘；
B)上述步骤中无机膜过滤器(II)截留侧错流的浓尘气体(c)进入布袋过滤器(III)中进行二次除尘；经过布袋过滤器(III)净化后的混合气体(f)再通过风机(IV)返回无机错流膜过滤器(II)；
C)透过无机膜错流过滤器(II)的洁净气体(b)进入冷凝器(A)冷凝后再经过精馏塔(B)精馏分离出氯甲烷(g)和甲基氯硅烷(h)，氯甲烷(g)则返回流化床反应器(I)参与反应；
D)被无机膜错流过滤器(II)和布袋过滤器(III)截留下来的粉尘(e)返回流化床反应器(I)参与反应。
2.根据权利要求1所述的除尘方法，其特征在于所述的无机膜错流过滤器(II)由壳体(2)、膜过滤元件(3)、上花板(5)和下花板(8)组成，其中上花板(5)和下花板(8)设在壳体中部，膜过滤元件(3)设在上花板(5)和下花板(8)之间；无机膜错流过滤器的上端设有高温烟气进口(4)，下端设有浓尘烟气出口(1)；上花板(5)和下花板(8)之间设有洁净气体出口(6)以及反吹气体进口(7)；高温烟气(a)通过高温烟气进口(4)进入无机膜过滤器(II)进行错流过滤，透过无机膜过滤器(II)的洁净气体(b)通过洁净气体出口(6)排出，被无机膜过滤器(II)截留的浓尘气体(c)通过浓尘气体出口1进入布袋过滤器(III)。
3.根据权利要求2所述的除尘方法，其特征在于无机膜错流过滤器装有反冲装置接口(7)，反吹气体(d)由透过无机膜过滤器(II)的洁净气体(b)经压缩机(V)压缩而得，并由反冲气体进口(7)进入无机膜过滤器(II)进行反吹清洗；在膜通量下降至初始通量的40-60％时，自动采用无机膜过滤器洁净气体出口(6)的洁净气体间歇反冲膜分离器(II)，将附着在膜面上的滤饼脱落，沉降到分离器的底部，从而有效地防止膜污染。
4.根据权利要求1所述的除尘方法，其特征在于步骤A中的高温烟气(a)平行于膜面进入无机膜错流过滤器(II)；进入无机膜错流过滤器(II)时，控制跨膜压力0.01MPa-1Mpa；膜面流速1m/s-100m/s。
5.根据权利要求1所述的除尘方法，其特征在于无机膜错流过滤器(II)中所述的膜过滤元件(3)为陶瓷、金属料构成的管式膜；采用膜的平均孔径为0.02μm～50μm；膜通道的直径为3-100mm。
6.根据权利要求5所述的除尘方法，其特征在于所述的陶瓷材料为氧化铝、氧化锆或碳化硅；所述的金属材料为不锈钢、FeAl合金或FeCrAl合金。
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