CN110590828A - 甲基氯硅烷合成设备及停车方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了甲基氯硅烷合成设备及停车方法。该停车方法包括：当流化床反应器的反应温度低于预设温度时，停止向流化床反应器中添加反应原料；以第一进料速度向流化床反应器中通入氮气，用于将流化床反应器内的混合物吹入回收系统，其中，回收系统用于从混合物中回收氯甲烷和甲基氯硅烷。由于增加了以第一进料速度向所述流化床反应器中通入氮气，将剩余混合物吹入回收系统，通过回收系统回收氯甲烷和甲基氯硅烷单体，因此可以降低反应原料和反应产物的浪费。
Description
技术领域
本申请涉及有机硅化学技术领域，尤其涉及甲基氯硅烷合成设备及停车方法。
背景技术
甲基氯硅烷是有机硅化学领域的支柱，其中大部分的有机硅产品由甲基氯硅烷水解制得的聚甲基硅氧烷，再与调节剂、交联剂、封头剂等加工制成。甲基氯硅烷通常采用间歇作业的方式进行合成，用于合成甲基氯硅烷的设备在连续工作一段时间之后，需要对合成设备进行停车，从而添加催化剂或对合成设备检修等。
目前的甲基氯硅烷合成设备的结构示意图如图1所示，包括流化床反应器11和水洗塔12。该合成设备的停车过程中，向流化床反应器11内通入大量的氮气，从而通过所通入的大量氮气直接将剩余的甲基氯硅烷和反应原料等吹入水洗塔12内，该停车方式通常会造成剩余的硅粉等反应原料的大量浪费。
发明内容
本申请实施例提供甲基氯硅烷合成设备及停车方法，用于解决现有技术中造成剩余的硅粉等反应原料的大量浪费的问题。
本申请实施例提供了一种甲基氯硅烷合成设备的停车方法，所述合成设备包括流化床反应器以及与所述流化床反应器连接的回收系统，所述停车方法包括：
当流化床反应器的反应温度低于预设温度时，停止向所述流化床反应器中添加反应原料；
以第一进料速度向所述流化床反应器中通入氮气，用于将所述流化床反应器内的混合物吹入回收系统，其中，所述回收系统用于从所述混合物中回收氯甲烷和甲基氯硅烷。
优选的，所述合成设备还包括与所述流化床反应器连接的缓冲罐、与所述缓冲罐连接的过滤器，以及与所述过滤器连接的水洗塔；则，所述停车方法还包括：
当满足预设条件时，关闭流化床反应器与回收系统之间的第二阀门，开启流化床反应器与缓冲罐之间的第一阀门，并以大于所述第一进料速度的第二进料速度向所述流化床反应器中通入氮气，用于将所述流化床反应器中的残留混合物流经所述缓冲罐和过滤器，吹至所述水洗塔内。
优选的，所述预设温度小于或等于220℃。
本申请实施例提供了一种甲基氯硅烷合成设备，包括：流化床反应器、水洗塔)以及设置于所述流化床反应器与所述水洗塔之间的过滤器。
优选的，所述合成设备还包括：设置于所述流化床反应器与所述过滤器之间的至少一个缓冲罐。
优选的，各所述缓冲罐的流入管道采用偏心连接的方式进行连接。
优选的，所述缓冲罐的数量为1个。
优选的，所述缓冲罐与所述流化床反应器的连接管道中包括第一阀门。
优选的，所述合成设备还包括：与所述流化床反应器连接的回收系统。
本申请实施例提供了一种甲基氯硅烷合成设备，其特征在于，包括：流化床反应器、水洗塔以及设置于所述流化床反应器与所述水洗塔之间的至少一个缓冲罐。
本申请实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：
由于增加了以第一进料速度向所述流化床反应器中通入氮气，用于将所述流化床反应器内的混合物流进入回收系统，通过回收系统回收氯甲烷和甲基氯硅烷单体步骤，从而节省了反应原料和产物的浪费；另外，在流化床反应器与水洗塔之间设置了缓冲罐和/或过滤器，这样可以使得，当向流化床反应器中通入大量的氮气时，氮气将部分硅粉等反应原料吹至水洗塔时，需要流经缓冲罐和/或过滤器，从而通过缓冲罐和/或过滤器对硅粉进行截留并回收利用，从而进一步节省了反应原料。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本现有技术中的甲基氯硅烷合成设备的具体结构示意图；
图2为本申请实施例提供的一种甲基氯硅烷合成设备的具体结构示意图；
图3为本申请实施例提供的另一种甲基氯硅烷合成设备的具体结构示意图；
图4为本申请实施例提供的停车方法的具体流程示意图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下结合附图，详细说明本申请各实施例提供的技术方案。
如前所述，现有的甲基氯硅烷合成设备在停车(即，停止设备运转)过程中，向合成设备的流化床反应器内通入大量的氮气，从而将包括甲基氯硅烷和反应原料的混合物吹入水洗塔内，但是这种停车方式会造成诸如硅粉等剩余反应原料的大量浪费。
基于此，本申请实施例提供了一种甲基氯硅烷合成设备，能够用于解决上述问题。如图2所示，该合成设备20中包括：流化床反应器21、水洗塔22以及过滤器24。其中，过滤器24设置于流化床反应器21和水洗塔22之间，这样可以使得，当向流化床反应器21中通入大量的氮气时，氮气将甲基氯硅烷和硅粉等反应原料吹至水洗塔时，需要流经过滤器24，从而通过过滤器24对硅粉等反应原料进行过滤并回收利用，因此能够减少硅粉等剩余反应原料的浪费。
另外，该合成设备20中还可以包括至少一个缓冲罐23，该各缓冲罐23均设置于流化床反应器21与过滤器24之间。通过所增加各缓冲罐23，一方面当氮气流速过大时，可以在这些缓冲罐23中对其进行缓冲，降低氮气的流速，防止过大的氮气流速对过滤器24以及水洗塔22形成冲刷，影响设备的安全；另一方面，通过增设这些缓冲罐23，当氮气流速在各缓冲罐23中降低之后，部分的硅粉等反应原料能够利用重力自然沉积，从而进行回收利用。当然，在靠近流化床反应器21的第一个缓冲罐23与流化床反应器21的连接管道中可以设置第一阀门27，通过该第一阀门27的开启或关闭来控制携带混合物的氮气进入水洗塔，还可以通过该第一阀门27来调控其流速。
需要说明的是，针对各个缓冲罐23，可以将各缓冲罐23氮气气流流入的管道以偏心连接的方式进行连接，这样使得流入各缓冲罐23的氮气在其内部可以产生气旋，从而进一步降低氮气气流的流速，防止对过滤器24以及水洗塔22的冲刷，并在各个缓冲罐23形成更多的反应原料沉降。
通常，缓冲罐23的数量越多，对氮气气流流速的缓冲效果越佳，并且能够形成越多的反应原料沉降，但另一方面增设越多的缓冲罐23，也会相应的增加成本，因此可以结合具体情况来确定缓冲罐23的数量。比如，其数量可以为1个、2个或其他数量。
在实际应用中，该合成设备20中还可以包括回收系统29，该回收系统29可以用于回收部分的剩余反应原料、残留反应产物等。该回收系统29与流化床反应器21连接，并且可以在回收系统29与流化床反应器21的连接管道中设置第二阀门28，来对后处理过程进行控制。
该合成设备20中还可以包括氮气供应系统26，该氮气供应系统26与流化床反应器21连接，可以通过该氮气供应系统26向流化床反应器21中通入氮气。另外，为了便于对通入氮气的过程进行控制，可以在氮气供应系统26与流化床反应器21的连接管道中增设第三阀门25。当该第三阀门25开启时，向流化床反应器21中通入氮气，当该第三阀门25关闭时，停止向其中通入氮气，当然还可以通过调节该第三阀门25开启的幅度，来调节氮气的进料速度。
本申请实施例中还可以提供一种甲基氯硅烷合成设备。如图3所示，该合成设备30中包括：流化床反应器31、水洗塔32以及至少一个缓冲罐33，其中，各个缓冲罐33均设置于流化床反应器31和水洗塔32之间。与上述实施例中的合成设备20相比，该实施例中的合成设备30将合成设备20中的过滤器24替换成至少一个缓冲罐33，其他部分可以与合成设备20相同。通过这些缓冲罐33来降低氮气的流速，从而利用重力使得硅粉等剩余反应原料进行自然沉降，便于回收利用，减少其浪费。
同样，各个缓冲罐33中，氮气气流的流入管道均可以采用偏心连接的方式进行连接，使得流入其中的氮气在内部产生气旋，从而进一步降低其流速，防止对水洗塔32的冲刷，并在各缓冲罐33形成更多的反应原料沉降。另外，在靠近流化床反应器31的第一个缓冲罐33与流化床反应器31的连接管道中页可以设置阀门。
在确定缓冲罐33的数量时，可以综合考虑成本、沉降效果以及防止对水洗塔32的冲刷等问题，结合实际情况进行确定。比如，通常该缓冲罐33的数量可以为1个、2个或其他和数量。
上述是对本申请实施例中所提供的合成设备结构的说明，为了便于理解，这里可以结合具体的示例进行说明。在该实例中，合成设备包括流化床反应器、缓冲罐、过滤器以及水洗塔，其中缓冲罐与流化床反应器连接，过滤器与缓冲罐连接，水洗塔与过滤器连接，缓冲罐的数量为1个，并且缓冲罐与流化床反应器之间设置有第一阀门。另外，该合成设备中还包括回收系统和氮气供应系统，回收系统与流化床反应器之间的连接管道中包括第二阀门，氮气供应系统与流化床反应器之间的连接管道中包括第三阀门。可以利用该示例对合成设备的停车方法进行说明，如图3所示，该停车方法的具体步骤包括：
步骤S41：当需要进行停车时，降低流化床反应器内的反应温度。
在实际应用中，当合成设备运行一段时间之后，比如半年，通常需要进行停车检修、或者增加催化剂等，此时可以降低流化床反应器内的反应温度，具体方式可以是降低导热油的温度来降低流化床反应器内的反应温度。
步骤S42：当流化床反应器的反应温度低于预设温度时，停止向流化床反应器内添加反应原料。
在降低流化床反应器内的反应温度时，可以对该反应温度进行监测，当反应温度低于预设温度时，停止向流化床反应器内添加反应原料。其中，预设温度的具体数值，可以根据甲基氯硅烷合成反应所需要的温度来确定，比如甲基氯硅烷合成反应所需要的温度通常为240℃至250℃之间，由于停车过程中需要停止合成反应，因此该预设温度的具体数值需要低于该240℃。特别是该预设温度的具体数值可以设置为小于或等于220℃，比如将预设温度设置于180～220℃之间。比如预设温度为180℃、185℃、190℃、200℃、210℃、215℃、220℃或者180～220℃之间的其他温度。
当流化床反应器的反应温度低于预设温度，说明流化床反应器内的合成反应由于温度过低而被抑制，此时可以通过关闭进料阀门，来停止向流化床反应器内添加反应原料。比如甲基氯硅烷合成反应的反应原料通常包括硅粉和氯甲烷，可以通过关闭相应的进料阀门来停止向流化床反应器内添加硅粉和氯甲烷。
步骤S43：开启第三阀门和第二阀门、关闭第一阀门，以第一进料速度向流化床反应器中通入氮气，用于将所述流化床反应器内的剩余混合物吹入回收系统。
在将剩余混合物吹入回收系统之后，可以通过回收系统来回收部分的剩余反应原料和残留的甲基氯硅烷单体等，从而降低反应产物和反应原料的浪费。比如，可以通过回收系统回收剩余的氯甲烷和甲基氯硅烷单体。
在实际应用中，当关闭进料阀门停止向流化床反应器内添加反应原料之后，由于管道中还会有部分的残留反应原料，此时反应原料实际的进料速度会快速降低。可以在氯甲烷的进料下降至小于或等于500Nm3/h时，开启第三阀门，以第一进料速度向所述流化床反应器中通入氮气，并开启第二阀门、关闭第一阀门，从而将流化床反应器内的剩余混合物(剩余反应原料、甲基氯硅烷等)吹进回收系统，通过回收系统回收部分的剩余反应原料(如氯甲烷)和甲基氯硅烷单体。
需要说明的是，第一进料速度和一是100-200Nm3/h，比如为100Nm3/h、120Nm3/h、150Nm3/h、170Nm3/h、190Nm3/h、200Nm3/h或介于100-200Nm3/h之间的其他值。
步骤S44：当满足预设条件时，关闭第二阀门并开启第一阀门，以大于第一进料速度的第二进料速度向流化床反应器中通入氮气，用于将流化床反应器中的残留混合物流经缓冲罐和过滤器，吹至所述水洗塔内。
通过关闭第二阀门切断回收系统与流化床反应器之间的连通。
由于该第二进料速度大于第一进料速度，通过向流化床反应器内以第二进料速度通过氮气可以将部分的反应原料、残余的微量甲基氯硅烷等快速吹出。其中，以第二进料速度向流化床反应器中通入氮气的时间可以为2-3个小时，并且当以第二进料速度向流化床反应器中通入氮气2-3个小时之后，可以进一步降低流化床反应器内的温度至100℃以下。
当满足预设条件时，通常反映出流化床反应器内的剩余反应原料、甲基氯硅烷等已经基本被所通入的氮气吹出，此时可以以大于第一进料速度的第二进料速度向流化床反应器中通入氮气。其中，该第二进料速度可以为1800-2000Nm3/h，比如为1800Nm3/h、1850Nm3/h、1900Nm3/h、1950Nm3/h、2000Nm3/h或介于1800～2000Nm3/h之间的其他值。
需要说明的是，该预设条件可以时间，比如以第一进料速度向流化床反应器中通入氮气的时间超过预设时间时，确认为满足预设条件。根据实际情况，通常以第一进料速度向流化床反应器中通入氮气的时间超过5小时后，流化床反应器内的剩余反应原料、甲基氯硅烷等已经基本被所通入的氮气吹出，因此该预设时间可以设置为大于或等于5小时。预设时间设置为5-8小时，比如为5小时、6小时、8小时或5-8小时之间的其他值。
另外，在实际应用中，还可以针对吹入水洗塔内的混合物进行取样检测，测量其中反应原料、甲基氯硅烷等的含量，当所测得的含量低于预设含量时，可以认为流化床反应器内的剩余反应原料、甲基氯硅烷等已经基本被所通入的氮气吹出，此时也可以认为满足预设条件。其中，预设含量的大小可以根据实际情况来设定。
采用本申请实施例中所提供的停车方法，由于增加了以第一进料速度向所述流化床反应器中通入氮气，用于将流化床反应器内的混合物吹入回收系统，从而能够通过回收系统回收诸如氯甲烷等剩余反应原料以及残留的甲基氯硅烷单体，从而降低反应原料和产物的浪费。合成设备包括流化床反应器、缓冲罐、过滤器以及水洗塔，其中缓冲罐与流化床反应器连接，过滤器与缓冲罐连接，水洗塔与过滤器连接。并且，当满足预设条件时，以大于第一进料速度的第二进料速度通入氮气，将剩余反应原料、残余的微量甲基氯硅烷等流经缓冲罐和过滤器，吹至水洗塔，从而能够过滤或自然沉降出硅粉等反应原料进行回收利用，解决了现有技术中的问题。并且由于硅粉被过滤掉，进入水洗塔中的主要为氮气和极微量的甲基氯硅烷，因此也可以将含有硅粉作为反应原料进行使用，进一步节省了反应原料。
以上仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种甲基氯硅烷合成设备的停车方法，其特征在于，所述合成设备包括流化床反应器以及与所述流化床反应器连接的回收系统，所述停车方法包括：
当流化床反应器的反应温度低于预设温度时，停止向所述流化床反应器中添加反应原料；
以第一进料速度向所述流化床反应器中通入氮气，用于将所述流化床反应器内的混合物吹入回收系统，其中，所述回收系统用于从所述混合物中回收氯甲烷和甲基氯硅烷。
2.如权利要求1所述的停车方法，其特征在于，所述合成设备还包括与所述流化床反应器连接的缓冲罐、与所述缓冲罐连接的过滤器，以及与所述过滤器连接的水洗塔；则，所述停车方法还包括：
当满足预设条件时，关闭流化床反应器与回收系统之间的第二阀门；
开启流化床反应器与缓冲罐之间的第一阀门，并以大于所述第一进料速度的第二进料速度向所述流化床反应器中通入氮气，用于将所述流化床反应器中的残留混合物流经所述缓冲罐和过滤器，吹至所述水洗塔内。
3.如权利要求1所述的停车方法，其特征在于，所述预设温度小于或等于220℃。
4.一种甲基氯硅烷合成设备，其特征在于，包括：流化床反应器(21)、水洗塔(22)以及设置于所述流化床反应器(21)与所述水洗塔(22)之间的过滤器(24)。
5.如权利要求4所述的合成设备，其特征在于，所述合成设备还包括：设置于所述流化床反应器(21)与所述过滤器(24)之间的至少一个缓冲罐(23)。
6.如权利要求5所述的合成设备，其特征在于，各所述缓冲罐(23)的流入管道采用偏心连接的方式进行连接。
7.如权利要求5所述的合成设备，其特征在于，所述缓冲罐(23)的数量为1个。
8.如权利要求7所述的合成设备，其特征在于，所述缓冲罐(23)与所述流化床反应器(21)的连接管道中包括第一阀门(27)。
9.如权利要求1所述的合成设备，其特征在于，所述合成设备还包括：与所述流化床反应器(21)连接的回收系统(29)。
10.一种甲基氯硅烷合成设备，其特征在于，包括：流化床反应器、水洗塔以及设置于所述流化床反应器与所述水洗塔之间的至少一个缓冲罐。
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