CN113828256B - 一种在线退料的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在线退床的方法和装置，所述在线退床的方法为：触发在线退床，停止向流化床中进料硅粉和铜粉，并向所述流化床中补入石英砂，同时向所述流化床中吹送氯甲烷气体，所述补入的石英砂送至所述流化床床内U形管顶部的高度；待所述石英砂补床完成，停止向所述流化床中通入所述氯甲烷气体，并向所述流化床中通入氮气，当所述流化床内部的温度降低至100℃以下时，将含石英砂的废触体排入触体罐中。本发明中提供的在线退床工艺减少了检修时拆卸流化床频次，检修不用再打开流化床清洗，避免因检修带来的着火燃烧与环境污染事故，使生产现场洁净度大幅度提升。此外，触体罐内触体可重复再利用，降低生产成本，增加了综合经济效益。

Description

一种在线退料的方法和装置
技术领域
本发明涉及有机硅单体合成技术领域，具体涉及一种在线退料的方法和装置。
背景技术
目前，国内工业生产甲基氯硅烷的方法均采用直接合成法，即以硅粉与气相氯甲烷原料，在流化床内(反应温度280～300℃，反应压力0.27～0.31Mpa)进行气固反应生成有机氯硅烷单体。该合成反应进行40～50天之后需要停车检修，同时流化床中的触体反应一段时间之后活性会降低，因此需要停车检修以及更换流化床中的物料。
在传统的生产工艺中，需要先停止往床内补加新鲜硅粉及催化剂，而后进行榨干操作，待反应主产物含量较低时(含量69％～75％)终止反应。反应器降温至100℃，把里面的触体排至触体罐，最后将触体送固废处理装置。检修时流化床需拆开冲洗内部构件，检修完后再重新组装投用，整个检修过程比较费时费力，并且存在诸多不安全因素，并且检修机物料消耗费用也较大，清洗流化床时很难保证生产现场的洁净度，生产装置环保形象较差，开车后维护成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种在线退料的方法和装置，利用本发明中的方法，检修时不用打开流化床进行清洗，避免因检修带来的着火燃烧与环境污染事故。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种在线退床的方法，所述方法为：
触发在线退床，停止向流化床中进料硅粉和铜粉，并向所述流化床中补入石英砂，同时向所述流化床中吹送氯甲烷气体，所述补入的石英砂送至所述流化床床内U形管顶部的高度；根据所述流化床床顶与床底的压差进行循环补入和停止补入所述石英砂，直至所述石英砂补床完成；
待所述石英砂补床完成，停止向所述流化床中通入所述氯甲烷气体，并向所述流化床中通入氮气，当所述流化床内部的温度降低至100℃以下时，将含石英砂的废触体排入触体罐中。
进一步地，所述触发在线退床的条件为：所述流化床运行周期达到45天；和/或生成的二甲选择性≤85％。
进一步地，所述流化床中吹送的氯甲烷气体为过热氯甲烷气体。
进一步地，所述补入的石英砂的粒度范围为60～200μm。
进一步地，根据所述流化床床顶与床底的压差进行循环补入和停止补入石英砂的方法为：根据所述流化床床顶与床底的压差判断所述流化床中物料的床层高度，当压差小于特定参考值时，往流化床内补入石英砂，压差高于特定参考值时，停止往流化床内补入石英砂。
进一步地，所述石英砂补床完成是向所述流化床中补入的石英砂的总量达到20吨。
进一步地，，所述方法中从停止向流化床中进料硅粉和铜粉到所述石英砂补床完成，耗时3～4小时。
第二方面，本发明提供了一种在线退床的装置，所述装置包括：
硅粉加料罐、石英砂罐、铜粉罐、流化床、氯甲烷管道、氮气管道和触体罐；
所述硅粉加料罐、所述石英砂罐和所述铜粉罐均通过管道与所述流化床连接，所述氯甲烷管道、氮气管道均通向所述流化床内部，所述流化床与所述触体罐通过管道连通。
进一步地，所述流化床包括位于所述流化床底部的主喷嘴、第一副喷嘴和位于所述流化床侧面的第二副喷嘴；
其中，所述硅粉加料罐、所述石英砂罐和所述铜粉罐分别与所述主喷嘴、所述第一副喷嘴相连，所述氯甲烷管道和所述氮气管道分别与所述主喷嘴、所述第一副喷嘴和所述第二副喷嘴相连。
进一步地，所述装置还包括：布袋过滤器，所述布袋过滤器与所述触体罐连接。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明提供了一种在线退床的方法和装置，所述在线退床的方法为：触发在线退床，停止向流化床中进料硅粉和铜粉，并向所述流化床中补入石英砂，同时向所述流化床中吹送氯甲烷气体，所述补入的石英砂送至所述流化床床内U形管顶部的高度；根据所述流化床床顶与床底的压差进行循环补入和停止补入所述石英砂，直至所述石英砂补床完成；待所述石英砂补床完成，停止向所述流化床中通入所述氯甲烷气体，并向所述流化床中通入氮气，当所述流化床内部的温度降低至100℃以下时，将含石英砂的废触体排入触体罐中。本发明中提供的在线退床工艺减少了检修时拆卸流化床频次，降低了工人劳动强度，节省人工成本与机物料消耗，缩短了检修周期。检修不用再打开流化床清洗，避免因检修带来的着火燃烧与环境污染事故，使生产现场洁净度大幅度提升，并从本质上实现了安全检修。此外，触体罐内的含砂触体可重复再利用，降低生产成本，增加了综合经济效益。
附图说明
图1为一种在线退床的工艺图。
附图标记：
硅粉加料罐1、石英砂罐2、铜粉罐3、流化床4、氯甲烷管道5、氮气管道6、触体罐7、主喷嘴40、第一副喷嘴41、第二副喷嘴42、布袋过滤器8、洗涤塔9。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。
以下结合附图对本发明中进行说明。
第一方面，如图1所示，本发明提供了一种在线退床的方法，如图1所示，所述方法为：
触发在线退床，停止向流化床4中进料硅粉和铜粉，并向所述流化床4中补入石英砂，同时向所述流化床4中吹送氯甲烷气体，所述补入的石英砂送至所述流化床4床内U形管顶部的高度；根据所述流化床4床顶与床底的压差进行循环补入和停止补入所述石英砂，直至所述石英砂补床完成；
待所述石英砂补床完成，停止向所述流化床4中通入所述氯甲烷气体，并向所述流化床4中通入氮气，当所述流化床4内部的温度降低至100℃以下时，将含石英砂的废触体排入触体罐7中。
根据本发明的一些实施例，所述触发在线退床的条件为：所述流化床4运行周期达到45天和/或生成的二甲选择性≤85％。
根据本发明的一些实施例，所述触发在线退床的方法为：编写在线退床控制程序，在DCS操作界面上设置相对应的触发在线退床的按钮，通过人工触发所述按钮触发在线退床流程，或由安全仪表系统自动触发在线退床流程。
根据本发明的一些实施例，所述流化床4中吹送的氯甲烷气体为过热氯甲烷气体。
根据本发明的一些实施例，所述补入的石英砂的粒度范围为60～200μm。
根据本发明的一些实施例，根据所述流化床4床顶与床底的压差进行循环补入和停止补入石英砂的方法为：根据所述流化床4床顶与床底的压差判断所述流化床4中物料的床层高度，当压差小于特定参考值时，往流化床4内补入石英砂，压差高于特定参考值时，停止往流化床4内补入石英砂。
根据本发明的一些实施例，所述石英砂补床完成是向所述流化床4中补入的石英砂的总量达到20吨。
根据本发明的一些实施例，从停止向流化床4中进料硅粉和铜粉到所述石英砂补床完成，耗时3～4小时。
本发明中提供了一种在线退床的方法，区别于现有技术中需要拆开冲洗内部构件，在进行重新组装的操作，本发明中提供的在线退床的方法利用石英砂清洗流化床4内部。首先，本发明中触发在线退床的条件所述流化床4运行周期达到45天和/或生成的二甲选择性≤85％，当达到其中条件之一时，开始进行在线退床。
具体的，本发明中提供的在线退床的方法为：由OTS软件工程师编写在线退床控制程序，在DCS操作界面上设置相对应的触发在线退床的按钮，通过人工触发所述按钮触发在线退床流程，或由安全仪表系统自动触发在线退床流程。在线退床触发后，首先是停止向流化床4中进料硅粉和铜粉，并向所述流化床4中补入石英砂，但此时向所述流化床4中吹送氯甲烷气体并没有停止。在流化床4内，补入的石英砂利用流化床4吹送石英砂的力量以及氯甲烷气体的力量，送入到所述流化床4床内U形管顶部的高度。之所以要将石英砂送到这个高度，是因为本发明中利用石英砂摩擦流化床4内壁实现清洗的作用，要保证流化床4内部主要换热构件得到充分清洗。在补入石英砂的过程中，通入的氯甲烷气体与流化床4内未反应完的硅粉还能进一步进行反应。在此过程中，石英砂摩擦流化床4内的触体，能够去除触体经长时间反应后表面包裹的物质，帮助触体活性部位暴露，提升触体活性。同时在此过程中，根据所述流化床4床顶与床底的压差判断所述流化床4中物料的床层高度，当压差小于特定参考值时，往流化床4内补入石英砂，压差高于特定参考值时，停止往流化床4内补入石英砂。如此往复循环直到补入石英砂总量约为20吨止，从停止硅粉补床至石英砂补床完成，整个过程大约耗时3－4小时。
待所述石英砂补床完成，停止向所述流化床4中通入所述氯甲烷气体，并向所述流化床4中通入氮气，当所述流化床4内部的温度降低至100℃以下时，将含石英砂的废触体排入触体罐7中。之所以要在所述流化床4内部的温度降低至100℃以下时，才将含石英砂的废触体排入触体罐7中，是因为如果排入触体罐7中的物料的温度一定要低于硅粉和氯甲烷终止反应的温度，否则在所述触体罐7中还会继续进行反应，存在安全隐患。所述含石英砂的废触体排入触体罐7用微正压氮气保护封存。在下次在线退床时，触体罐7内含石英砂触体可全部补入流化床4内再利用。在线退料完成后，流化床4升温到300℃，重新推入新硅粉，加入催化剂，进入下一生产运行周期。
本发明中提供的在线退床工艺减少了检修时拆卸流化床4频次，降低了工人劳动强度，节省人工成本与机物料消耗，缩短了检修周期。检修不用再打开流化床4清洗，避免因检修带来的着火燃烧与环境污染事故，使生产现场洁净度大幅度提升，并从本质上实现了安全检修。此外，触体罐7内的含砂触体可重复再利用，降低生产成本，增加了综合经济效益。
第二方面，本发明提供了一种流化床4在线退床的装置，如图1所示，所述装置包括：
硅粉加料罐1、石英砂罐2、铜粉罐3、流化床4、氯甲烷管道5、氮气管道6和触体罐7；
所述硅粉加料罐1、所述石英砂罐2和所述铜粉罐3均通过管道与所述流化床4连接，所述氯甲烷管道5、氮气管道6均通向所述流化床4内部，所述流化床4与所述触体罐7通过管道连通。
根据本发明的一些实施例，所述流化床4包括位于所述流化床4底部的主喷嘴40、第一副喷嘴41和位于所述流化床4侧面的第二副喷嘴42；其中，所述硅粉加料罐1、所述石英砂罐2和所述铜粉罐3分别与所述主喷嘴40、所述第一副喷嘴41相连，所述氯甲烷管道5和所述氮气管道6分别与所述主喷嘴40、所述第一副喷嘴41和所述第二副喷嘴42相连。
根据本发明的一些实施例，所述装置还包括：布袋过滤器8，所述布袋过滤器8与所述触体罐7连接。
在本发明中，利用所述流化床4在线退床装置进行在线退床的操作为：在线退床触发后，所述硅粉罐和所述铜粉罐3的阀门关闭，停止向所述流化床4中进料硅粉和铜粉，同时所述石英粉罐的阀门打开，开始向所述流化床4中进料石英粉，此时不停止进料氯甲烷气体，石英砂利用所述流化床4主喷嘴40和第一副喷嘴41的吹送力量以及氯甲烷气体的吹送力量被送至一定的床层的高度，一般来讲，床层高度在16－17.5米范围内，具体的高度要根据所述流化床4内U型管长度确定，此处要保证内部主要换热构件得到充分清洗。在此过程中，根据所述流化床4床顶与床底的压差判断所述流化床4中物料的床层高度，当压差小于特定参考值时，往流化床4内补入石英砂，压差高于特定参考值时，停止往流化床4内补入石英砂。如此往复循环直到补入石英砂总量约为20吨止，从停止硅粉补床至石英砂补床完成，整个过程大约耗时3－4小时。待石英砂往反应器内补入量完成，关闭所述氯甲烷管道5上的阀门，停止进气氯甲烷，同时打开所述氮气管道6上的阀门，向所述流化床4中通入氮气，此时关闭主喷嘴40，关闭所述流化床4到洗涤塔9管路上的阀门，流化床4内开始降温。当所述流化床4内部的温度降低至100℃以下时，打开所述流化床4到触体罐7上阀门，把含石英砂废触体排入触体罐7用微正压氮气保护封存。
除非另作定义，本发明中使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也相应地改变。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种在线退床的方法，其特征在于，所述方法中使用了一种在线退床的装置：
所述装置包括：硅粉加料罐、石英砂罐、铜粉罐、流化床、氯甲烷管道、氮气管道和触体罐；所述硅粉加料罐、所述石英砂罐和所述铜粉罐均通过管道与所述流化床连接，所述氯甲烷管道、氮气管道均通向所述流化床内部，所述流化床与所述触体罐通过管道连通；所述流化床包括位于所述流化床底部的主喷嘴、第一副喷嘴和位于所述流化床侧面的第二副喷嘴；其中，所述硅粉加料罐、所述石英砂罐和所述铜粉罐分别与所述主喷嘴、所述第一副喷嘴相连，所述氯甲烷管道和所述氮气管道分别与所述主喷嘴、所述第一副喷嘴和所述第二副喷嘴相连；
所述在线退床的方法为：触发在线退床，停止向流化床中进料硅粉和铜粉，并向所述流化床中补入石英砂，同时向所述流化床中吹送氯甲烷气体，所述补入的石英砂送至所述流化床床内U形管顶部的高度；根据所述流化床床顶与床底的压差进行循环补入和停止补入所述石英砂，直至所述石英砂补床完成；
待所述石英砂补床完成，停止向所述流化床中通入所述氯甲烷气体，并向所述流化床中通入氮气，当所述流化床内部的温度降低至100℃以下时，将含石英砂的废触体排入触体罐中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述触发在线退床的条件为：所述流化床运行周期达到45天；和/或
生成的二甲选择性≤85％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流化床中吹送的氯甲烷气体为过热氯甲烷气体。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述补入的石英砂的粒度范围为60～200μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，根据所述流化床床顶与床底的压差进行循环补入和停止补入石英砂的方法为：根据所述流化床床顶与床底的压差判断所述流化床中物料的床层高度，当压差小于特定参考值时，往流化床内补入石英砂，压差高于特定参考值时，停止往流化床内补入石英砂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石英砂补床完成是向所述流化床中补入的石英砂的总量达到20吨。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中从停止向流化床中进料硅粉和铜粉到所述石英砂补床完成，耗时3～4小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述装置还包括：
布袋过滤器，所述布袋过滤器与所述触体罐连接。
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