CN101475176A - 水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2的工艺，其步骤是先将压缩过滤后的空气和H2与气化SiCl4水解；再将得到的SiO2聚集；然后分离HCl收集SiO2；最后在湿热空气内将吸附在SiO2表面的HCl除去得到最后的纳米SiO2产品。本发明工艺在制备纳米SiO2的过程中工序比较简单，能耗比较低，稳定高效，可使脱酸时间缩短，解决产量大时脱酸困难的问题，并且取消了通氮脱酸，使纳米SiO2材料生产出来的纯度高，颜色纯，质量得到提高，品质得到保证。
Description
技术领域
本发明属于纳米的SiO2制备，具体的说，涉及一种利用水热法及溶剂热合法制备。
背景技术
目前，纳米的SiO2制备中，利用空气和氢气分别经过加压、分离、冷却脱水、硅胶干燥、除尘过滤后送入合成水解炉与经精馏塔精馏后，在蒸发器中加热蒸发，并以干燥、过滤后的空气为载体，送至合成水解炉的四氯化硅原料送至水解生成SiO2和HCl。接下来要脱去HCl，脱去HCl非常关键，直接关系到最终产品纳米SiO2的质量，在脱去HCl过程中，一种方法是用干空气通过预热器加热后通入脱HCl炉内，此方法在脱HCl炉内，脱HCl时间长达4小时，整个工艺的条件非常复杂，生产所需的能耗也相当高，对原料、工序和设备要求特别严格；生产另一种方法是脱HCl过程中加入了氨气，由于氨气与SiO2物料混合，且不能除净氮氧化合物，人为地加入了杂质，影响产品质量。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种稳定高效，生产出的纳米SiO2材料质量更高的制备工艺。
本发明的目的是这样实现的：
一种水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2的工艺，按如下步骤进行：
(1)将压缩过滤后的空气和H2送入水解容器，同时送入高温气化后的SiCl4到水解容器，SiCl4、H2和空气中的氧在水解容器内1400～1800℃环境下进行水解：SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl，反应后SiO2颗粒极细再与气体形成气溶胶；
(2)将步骤(1)生成的气溶胶SiO2和HCl一起送入聚集容器，在350～450℃的环境下，SiO2相互碰撞聚集成颗粒状；
(3)将步骤(2)形成的颗粒状SiO2和HCl送入旋风分离器进行分离，将颗粒状的SiO2从多管旋风分离器分离出来进入脱酸炉；
(4)在颗粒状的SiO2进入脱酸炉的同时在脱酸炉底部通入湿热空气，湿热空气中水蒸汽的含量质量百分比为0.02～0.08％，进入流量为160M3～200M3/h，温度为350～450℃，SiO2在脱酸炉脱酸反应，将表面吸附的HCl脱去，得到纳米SiO2材料。
水热法及溶剂热合成法将干热空气加氨气脱HCl改为澎热湿空气脱酸。在纳米SiO2材料脱酸之前，氯化氢气体已经在纳米SiO2表面达到吸附平衡。而在脱酸过程中大量过量的空气通入脱HCl炉，由于干热空气的通入，氮气从白炭黑的表面顶替了氯化氢气体的吸附。氧气的吸附热与氮气相仿，所以空气中氧气顶替氯化氢气体的吸附与氮气相仿。
含有蒸汽的湿热空气通入脱酸炉中，水蒸汽与氯化氢气体在纳米SiO2材料表面的分子复盖分数日也符合德博尔理论。水分子与氯化氢分子都是极性分子，水分子能在纳米SiO2材料周围与氯化氢分子形成极性相吸，随着尾气抽负压，水分子能很快把氯化氢分子带出去，从而使白炭黑周围的氯化氢气体分压迅速降低。这种作用是干空气分子(非极性分子)所没有的。可以肯定湿热空气脱酸工艺是气相法白炭黑脱酸工艺的一个进步，它可使脱酸时间缩短，解决产量大时脱酸困难的问题，并且取消了通氨脱酸，使气相纳米材料(SiO2)质量得到提高，品质得到保证。
上述步骤(1)中水解器采用盘式燃烧器；SiCl4采用多孔送料器输入水解容器内。反应更加使SiCl4气相反应稳定，气相时物质浓度小，生成粒子的凝聚少，使粒子极细(5-20nm)，粒径分布均匀。
上述步骤(3)中颗粒状的SiO2和HCl经过3～5个串联在一起的旋风分离器多级分离。能尽可能的将HCl除去。
上述步骤(4)中湿热空气内脱酸的SiO2经过3～5个串联在在一起的脱酸塔多级脱酸，在一个脱酸塔内脱酸8～12分钟。这样得到的纳米SiO2纯度更高，整个过程脱酸时间并不长。
有益效果：本发明工艺在制备纳米SiO2的过程中工序比较简单，能耗比较低，稳定高效，可使脱酸时间缩短，解决产量大时脱酸困难的问题，并且取消了通氮脱酸，使纳米材料SiO2生产出来的纯度高，颜色纯，质量得到提高，品质得到保证。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1
水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2的工艺，
(1)将压缩过滤后的空气和H2送入水解容器，同时送入高温气化后的SiCl4到水解容器，SiCl4、H2和空气中的氧在水解容器内1400℃环境下进行水解：SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl，反应后SiO2颗粒极细再与气体形成气溶胶；
(2)将步骤(1)生成的气溶胶SiO2和HCl一起送入聚集容器，在350℃的环境下，SiO2相互碰撞聚
集成较大的颗粒；
(3)形成较大颗粒的SiO2和HCl送入旋风分离器进行分离，将大颗粒的SiO2从旋风分离器分离出来进入脱酸炉；
(4)在颗粒状的SiO2进入脱酸炉的同时脱酸炉底部通入湿热空气，湿热空气中水蒸汽的含量质量百分比为0.02％，进入流量为160M3/h，温度为350，SiO2在脱酸炉脱酸反应得到纳米SiO2。
实施例2
一种水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2的工艺，
(1)将压缩过滤后的空气和H2送入水解容器，水解器采用盘式燃烧器，同时送入高温气化后的SiCl4采用多孔送料器输入到水解容器，SiCl4、H2和空气中的氧在水解容器内1800℃环境下进行水解：SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl，反应后SiO2颗粒极细再与气体形成气溶胶；
(2)SiO2和HCl一起送入聚集容器，在450℃的环境下，SiO2相互碰撞聚集成较大的颗粒；
(3)形成较大颗粒的SiO2和HCl送入旋风分离器进行分离，将大颗粒的SiO2从旋风分离器分离出来进入脱酸炉，依次经过3个串联在一起的旋风分离器3级分离；
(4)在颗粒状的SiO2进入脱酸炉的同时脱酸炉底部通入湿热空气，湿热空气中水蒸汽的含量质量百分比为0.08％，进入流量为200M3/h，温度为450℃，SiO2在脱酸炉脱酸反应得到纳米SiO2。依次经过3个串联在在一起的脱酸塔3级脱酸，每一个脱酸塔内脱酸8分钟。
实施例3
一种水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2的工艺，
(1)将压缩过滤后的空气和H2送入水解容器，水解器采用盘式燃烧器，同时送入高温气化后的SiCl4采用多孔送料器输入到水解容器，SiCl4、H2和空气中的氧在水解容器内1600℃环境下进行水解：SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl，反应后SiO2颗粒极细再与气体形成气溶胶；
(2)将步骤(1)生成的气溶胶SiO2和HCl一起送入聚集容器，在400℃的环境下，SiO2相互碰撞聚集成较大的颗粒；
(3)将步骤(2)形成的颗粒状SiO和HCl送入旋风分离器进行分离，将大颗粒的SiO2从旋风分离器分离出来进入脱酸炉，依次经过5个串联在一起的旋风分离器5级分离；
(4)在颗粒状的SiO2进入脱酸炉的同时脱酸炉底部通入湿热空气，湿热空气中水蒸汽的含量质量百分比为0.06％，进入流量为180M3/h，温度为400℃，SiO2在脱酸炉脱酸反应得到纳米SiO2。依次经过5个串联在在一起的脱酸塔5级脱酸，每一个脱酸塔内脱酸8分钟。
Claims (4)
1、一种水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2材料的工艺，其特征在于按如下步骤进行：
(1)将压缩过滤后的空气和H2送入水解容器，同时送入高温气化后的SiCl4到水解容器，SiCl4、H2和空气中的氧在水解容器内1400～1800℃环境下进行水解：SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl，反应后SiO2颗粒极细再与气体形成气溶胶；
(2)将步骤(1)生成的气溶胶SiO2和HCl一起送入聚集容器，在350～450℃的环境下，SiO2相互碰撞聚集成颗粒状；
(3)将步骤(2)形成的颗粒状SiO2和HCl送入旋风分离器进行分离，将颗粒状的SiO2从旋风分离器分离出来进入脱酸炉；
(4)在颗粒状的SiO2进入脱酸炉的同时在脱酸炉底部通入湿热空气，湿热空气中水蒸汽的含量质量百分比为0.02～0.08％，进入流量为160M3～200M3/h，温度为350～450℃，SiO2在脱酸炉脱酸反应，将表面吸附的HCl脱去，得到纳米SiO2。
2、根据权利要求1所述水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2材料的工艺，其特征在于：所述步骤(1)中水解器采用盘式燃烧器；SiCl4采用多孔送料器输入水解容器内。
3、根据权利要求1所述水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2材料的工艺，其特征在于：所述步骤(3)中颗粒状的SiO2和HCl经过3～5个串联在一起的旋风分离器多级分离。
4、根据权利要求1所述水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2材料的工艺，其特征在于：所述步骤(4)中湿热空气内脱酸的SiO2经过3～5个串联在在一起的脱酸塔多级脱酸，每一个脱酸塔内脱酸8～12分钟。
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