CN101475176A - 水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2的工艺,其步骤是先将压缩过滤后的空气和H2与气化SiCl4水解;再将得到的SiO2聚集;然后分离HCl收集SiO2;最后在湿热空气内将吸附在SiO2表面的HCl除去得到最后的纳米SiO2产品。本发明工艺在制备纳米SiO2的过程中工序比较简单,能耗比较低,稳定高效,可使脱酸时间缩短,解决产量大时脱酸困难的问题,并且取消了通氮脱酸,使纳米SiO2材料生产出来的纯度高,颜色纯,质量得到提高,品质得到保证。
Description
技术领域
本发明属于纳米的SiO2制备,具体的说,涉及一种利用水热法及溶剂热合法制备。
背景技术
目前,纳米的SiO2制备中,利用空气和氢气分别经过加压、分离、冷却脱水、硅胶干燥、除尘过滤后送入合成水解炉与经精馏塔精馏后,在蒸发器中加热蒸发,并以干燥、过滤后的空气为载体,送至合成水解炉的四氯化硅原料送至水解生成SiO2和HCl。接下来要脱去HCl,脱去HCl非常关键,直接关系到最终产品纳米SiO2的质量,在脱去HCl过程中,一种方法是用干空气通过预热器加热后通入脱HCl炉内,此方法在脱HCl炉内,脱HCl时间长达4小时,整个工艺的条件非常复杂,生产所需的能耗也相当高,对原料、工序和设备要求特别严格;生产另一种方法是脱HCl过程中加入了氨气,由于氨气与SiO2物料混合,且不能除净氮氧化合物,人为地加入了杂质,影响产品质量。
发明内容
为解决以上技术问题,本发明的目的在于提供一种稳定高效,生产出的纳米SiO2材料质量更高的制备工艺。
本发明的目的是这样实现的:
一种水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2的工艺,按如下步骤进行:
(1)将压缩过滤后的空气和H2送入水解容器,同时送入高温气化后的SiCl4到水解容器,SiCl4、H2和空气中的氧在水解容器内1400~1800℃环境下进行水解:SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl,反应后SiO2颗粒极细再与气体形成气溶胶;
(2)将步骤(1)生成的气溶胶SiO2和HCl一起送入聚集容器,在350~450℃的环境下,SiO2相互碰撞聚集成颗粒状;
(3)将步骤(2)形成的颗粒状SiO2和HCl送入旋风分离器进行分离,将颗粒状的SiO2从多管旋风分离器分离出来进入脱酸炉;
(4)在颗粒状的SiO2进入脱酸炉的同时在脱酸炉底部通入湿热空气,湿热空气中水蒸汽的含量质量百分比为0.02~0.08%,进入流量为160M3~200M3/h,温度为350~450℃,SiO2在脱酸炉脱酸反应,将表面吸附的HCl脱去,得到纳米SiO2材料。
水热法及溶剂热合成法将干热空气加氨气脱HCl改为澎热湿空气脱酸。在纳米SiO2材料脱酸之前,氯化氢气体已经在纳米SiO2表面达到吸附平衡。而在脱酸过程中大量过量的空气通入脱HCl炉,由于干热空气的通入,氮气从白炭黑的表面顶替了氯化氢气体的吸附。氧气的吸附热与氮气相仿,所以空气中氧气顶替氯化氢气体的吸附与氮气相仿。
含有蒸汽的湿热空气通入脱酸炉中,水蒸汽与氯化氢气体在纳米SiO2材料表面的分子复盖分数日也符合德博尔理论。水分子与氯化氢分子都是极性分子,水分子能在纳米SiO2材料周围与氯化氢分子形成极性相吸,随着尾气抽负压,水分子能很快把氯化氢分子带出去,从而使白炭黑周围的氯化氢气体分压迅速降低。这种作用是干空气分子(非极性分子)所没有的。可以肯定湿热空气脱酸工艺是气相法白炭黑脱酸工艺的一个进步,它可使脱酸时间缩短,解决产量大时脱酸困难的问题,并且取消了通氨脱酸,使气相纳米材料(SiO2)质量得到提高,品质得到保证。
上述步骤(1)中水解器采用盘式燃烧器;SiCl4采用多孔送料器输入水解容器内。反应更加使SiCl4气相反应稳定,气相时物质浓度小,生成粒子的凝聚少,使粒子极细(5-20nm),粒径分布均匀。
上述步骤(3)中颗粒状的SiO2和HCl经过3~5个串联在一起的旋风分离器多级分离。能尽可能的将HCl除去。
上述步骤(4)中湿热空气内脱酸的SiO2经过3~5个串联在在一起的脱酸塔多级脱酸,在一个脱酸塔内脱酸8~12分钟。这样得到的纳米SiO2纯度更高,整个过程脱酸时间并不长。
有益效果:本发明工艺在制备纳米SiO2的过程中工序比较简单,能耗比较低,稳定高效,可使脱酸时间缩短,解决产量大时脱酸困难的问题,并且取消了通氮脱酸,使纳米材料SiO2生产出来的纯度高,颜色纯,质量得到提高,品质得到保证。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1
水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2的工艺,
(1)将压缩过滤后的空气和H2送入水解容器,同时送入高温气化后的SiCl4到水解容器,SiCl4、H2和空气中的氧在水解容器内1400℃环境下进行水解:SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl,反应后SiO2颗粒极细再与气体形成气溶胶;
(2)将步骤(1)生成的气溶胶SiO2和HCl一起送入聚集容器,在350℃的环境下,SiO2相互碰撞聚
集成较大的颗粒;
(3)形成较大颗粒的SiO2和HCl送入旋风分离器进行分离,将大颗粒的SiO2从旋风分离器分离出来进入脱酸炉;
(4)在颗粒状的SiO2进入脱酸炉的同时脱酸炉底部通入湿热空气,湿热空气中水蒸汽的含量质量百分比为0.02%,进入流量为160M3/h,温度为350,SiO2在脱酸炉脱酸反应得到纳米SiO2。
实施例2
一种水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2的工艺,
(1)将压缩过滤后的空气和H2送入水解容器,水解器采用盘式燃烧器,同时送入高温气化后的SiCl4采用多孔送料器输入到水解容器,SiCl4、H2和空气中的氧在水解容器内1800℃环境下进行水解:SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl,反应后SiO2颗粒极细再与气体形成气溶胶;
(2)SiO2和HCl一起送入聚集容器,在450℃的环境下,SiO2相互碰撞聚集成较大的颗粒;
(3)形成较大颗粒的SiO2和HCl送入旋风分离器进行分离,将大颗粒的SiO2从旋风分离器分离出来进入脱酸炉,依次经过3个串联在一起的旋风分离器3级分离;
(4)在颗粒状的SiO2进入脱酸炉的同时脱酸炉底部通入湿热空气,湿热空气中水蒸汽的含量质量百分比为0.08%,进入流量为200M3/h,温度为450℃,SiO2在脱酸炉脱酸反应得到纳米SiO2。依次经过3个串联在在一起的脱酸塔3级脱酸,每一个脱酸塔内脱酸8分钟。
实施例3
一种水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2的工艺,
(1)将压缩过滤后的空气和H2送入水解容器,水解器采用盘式燃烧器,同时送入高温气化后的SiCl4采用多孔送料器输入到水解容器,SiCl4、H2和空气中的氧在水解容器内1600℃环境下进行水解:SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl,反应后SiO2颗粒极细再与气体形成气溶胶;
(2)将步骤(1)生成的气溶胶SiO2和HCl一起送入聚集容器,在400℃的环境下,SiO2相互碰撞聚集成较大的颗粒;
(3)将步骤(2)形成的颗粒状SiO和HCl送入旋风分离器进行分离,将大颗粒的SiO2从旋风分离器分离出来进入脱酸炉,依次经过5个串联在一起的旋风分离器5级分离;
(4)在颗粒状的SiO2进入脱酸炉的同时脱酸炉底部通入湿热空气,湿热空气中水蒸汽的含量质量百分比为0.06%,进入流量为180M3/h,温度为400℃,SiO2在脱酸炉脱酸反应得到纳米SiO2。依次经过5个串联在在一起的脱酸塔5级脱酸,每一个脱酸塔内脱酸8分钟。
Claims (4)
1、一种水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2材料的工艺,其特征在于按如下步骤进行:
(1)将压缩过滤后的空气和H2送入水解容器,同时送入高温气化后的SiCl4到水解容器,SiCl4、H2和空气中的氧在水解容器内1400~1800℃环境下进行水解:SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl,反应后SiO2颗粒极细再与气体形成气溶胶;
(2)将步骤(1)生成的气溶胶SiO2和HCl一起送入聚集容器,在350~450℃的环境下,SiO2相互碰撞聚集成颗粒状;
(3)将步骤(2)形成的颗粒状SiO2和HCl送入旋风分离器进行分离,将颗粒状的SiO2从旋风分离器分离出来进入脱酸炉;
(4)在颗粒状的SiO2进入脱酸炉的同时在脱酸炉底部通入湿热空气,湿热空气中水蒸汽的含量质量百分比为0.02~0.08%,进入流量为160M3~200M3/h,温度为350~450℃,SiO2在脱酸炉脱酸反应,将表面吸附的HCl脱去,得到纳米SiO2。
2、根据权利要求1所述水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2材料的工艺,其特征在于:所述步骤(1)中水解器采用盘式燃烧器;SiCl4采用多孔送料器输入水解容器内。
3、根据权利要求1所述水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2材料的工艺,其特征在于:所述步骤(3)中颗粒状的SiO2和HCl经过3~5个串联在一起的旋风分离器多级分离。
4、根据权利要求1所述水热法及溶剂热合法制备纳米SiO2材料的工艺,其特征在于:所述步骤(4)中湿热空气内脱酸的SiO2经过3~5个串联在在一起的脱酸塔多级脱酸,每一个脱酸塔内脱酸8~12分钟。
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Cited By (4)
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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