CN103055769A - 一种有机硅单体流化床膜反应器及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅单体流化床膜反应器及其工艺，流化床膜反应器由流化床、膜分离器和上封头组成。将膜分离器与流化床反应器耦合，利用膜材料的选择筛分与渗透性能，在高温下实现气相产物与催化剂的原位分离，减少反应工况参数、反应产物产率及催化剂含量等指标的波动，稳定产品质量，提高反应收率。有机硅单体合成工艺为：经预热后的氯甲烷气体进入流化床，经气体分布器后与加入流化床内的硅铜触体进行反应；反应后的高温含尘烟气通过膜分离器进行气固分离，净化后的洁净气体经集气室汇集后排出流化床；进入冷凝器后再经过精馏塔精馏，分离出未反应的氯甲烷和甲基氯硅烷混合单体，氯甲烷返回流化床参与反应，甲基氯硅烷混合单体进入单体贮槽。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅单体流化床膜反应器及其工艺，用于有机硅单体生产过程。
背景技术
有机硅是一种新型材料，其单体由硅粉与氯甲烷在催化剂作用下反应生成。硅粉与氯甲烷在催化剂作用下反应生成的气体是一种混合物，里面含有多种氯硅烷气体和粉尘原料。
目前国内外合成有机硅单体时使用的反应器大多为流化床反应器，反应物料在流化床反应器中具有良好的气固接触氛围和传热性能、高固含率及较低的轴向返混等。流化床反应器中固体催化剂分离回收和小粒径硅粉回床是制约流化床反应器发展的一个关键问题。若催化剂不能及时返回流化床反应器，采用间歇集中加料补充催化剂，会使床层内催化剂的总质量波动很大，影响反应速率和反应热效应，导致稳态操作点的变化，引起温度等操作参数的较大变化，增加操作难度，对产品的质量控制和产率均存在不利影响。有机硅单体合成流化床反应器的出气中含尘率较高，一般在500g/m3以上，甚至可达到10Kg/m3。流化床反应器出气所带出的粉尘，若不及时回床，会造成床层波动；另外硅粉硬度高，对后续器壁磨损大，严重影响生产。
目前有机硅生产中对固体催化剂和小粒径硅粉的分离回收主要分为干法和湿法分离，干法分离主要采用旋风分离技术，催化剂的回收率较低，尤其对于粒径在7μm以下的催化剂，很难被分离，导致大量超细催化剂不能有效回收而流失，增加了生产成本及下游产品纯化的难度。湿法分离主要为使用水或其他液体对含尘气体进行洗涤，但该法会产生大量废水废渣，对环境造成污染，造成原料的浪费和生产成本的增加。有机硅单体合成反应涉及高温、高压等苛刻条件和有机物腐蚀性体系，使得流化床中的催化剂分离回收问题变得尤为复杂。
中国专利申请公开号CN101125858A介绍了一种有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收方法及装置。该方法使用α型旋风除尘器，将除尘器进口与反应器出口连接，筒型料腿上端接灰仓，下端接反应器圆筒体下部入口，使催化剂粗颗粒直接回反应器浓相段。但该方法和装置对小粒径的催化剂无法去除，产物还需要复杂的后续处理才能进行蒸馏分离。
中国专利申请公开号CN1438226A中公布了一种有机氯硅烷湿法分离催化剂工艺，该工艺用连续湿法工艺代替传统的干法分离工艺，用有机氯硅烷作为洗涤液，整个过程没有旋风分离器或布袋分离器，但是该方法洗涤后的浆液中含有约60%的有机氯硅烷，提取浆液中的固体物质困难，有机氯硅烷的用量很大。
中国专利申请公开号CN101148453A介绍了一种有机硅单体生产中终端式陶瓷膜分离催化剂的方法和装置；中国专利申请公开号CN101792460A介绍了一种有机硅单体生产中错流式陶瓷膜分离催化剂的方法和装置，两种方法均使用陶瓷膜进行分离，虽然能除去气体中的小粒径催化剂，但陶瓷膜截留下的催化剂不能及时返回流化床反应器，采用间歇集中加料补充催化剂，会使床层内催化剂的总质量波动很大，从而影响反应速率和反应热效应，导致稳态操作点的变化，引起温度等操作参数的较大变化增加操作难度，对产品的质量控制和产率均存在不利影响。
发明内容
本发明的目的是为了解决有机硅单体流化床反应器存在的上述问题，而提出了一种有机硅单体流化床膜反应器，将流化床反应器与无机膜分离有机结合在同一设备中，使用膜分离器把粉尘截留在流化床内，减少反应工况参数、反应产物产率及含量等指标的波动，减轻对器壁的磨损，进而稳定产品质量，提高反应收率，降低能耗及催化剂单耗；本发明的另一目的是提出了利用上述的有机硅单体流化床膜反应器合成有机硅单体的工艺。
本发明的技术方案：一种有机硅单体流化床膜反应器，其特征在于该反应器由流化床Ⅰ、膜分离器Ⅱ和上封头Ⅲ组成；其中流化床Ⅰ由圆筒体1、固定在圆筒体下部的下锥体2、固定在圆筒体上部的扩大段圆筒体3和内部构件组成；其中内部构件为固定在下锥体2上部的气体分布器4、固定在圆筒体1上部的导热油分布器5以及连接在导热油分布器5上的指形换热管6；下锥体2底部开有气体入口7；膜分离器Ⅱ固定于扩大段圆筒体3上部，由膜管支撑架8和固定在膜管支撑架8上的若干无机膜管9构成；上封头Ⅲ置于膜管支撑架8上面，上封头Ⅲ和膜管支撑架8之间为集气室12，上封头Ⅲ顶部开有洁净气体出口10和反冲气体入口11。
其中所述的膜分离器包括若干个无机膜管和相应膜管支撑架；所述的无机膜管9下端密封，另一端以一定的排列方式插入式安装于膜管支撑架8上，使用石墨密封圈13进行密封。其密封的具体方式为使用压紧螺母15挤压金属垫片14，从而挤压石墨密封圈13达到密封效果；无机膜管9的数量可根据生产要求进行调整。
无机膜管9的材料优选为陶瓷或金属；陶瓷材料优选为氧化铝、氧化锆或碳化硅，金属材料优选为不锈钢、镍或钛。优选无机膜的平均孔径为0.1～5μm，膜管外径为5～100mm。
本发明还提供了一种利用上述的有机硅单体流化床膜反应器合成有机硅单体的工艺，其具体步骤如下：
a）经预热后的氯甲烷气体A由下锥体2底部的气体入口7进入流化床Ⅰ，经气体分布器4后与加入流化床Ⅰ内的硅铜触体进行反应；
b)反应后的高温含尘烟气通过膜分离器Ⅱ进行气固分离，净化后的洁净气体经集气室12汇集后由上封头Ⅲ顶部的洁净气体出口10排出流化床Ⅰ，通过管路阀门Ⅷ调节集气室12内的压力；
c)排出流化床的洁净气体B部分气体经压缩机Ⅳ压缩作为反吹气体C，由反冲气体入口11进入集气室12对膜分离器Ⅱ进行反吹清洗；部分进入冷凝器Ⅴ冷凝后再经过精馏塔Ⅵ精馏，分离出未反应的氯甲烷D和甲基氯硅烷混合单体E，氯甲烷D返回流化床Ⅰ参与反应，甲基氯硅烷混合单体E进入单体贮槽Ⅶ。
步骤a中反应温度280～350℃，反应压力0.25～0.35MPa，流化床（Ⅰ）内氯甲烷气体流速为0.15～0.3m/s；步骤（b）中集气室（12）内压力0.05～0.25MPa。
当膜通量下降至初始通量的60%时，自动采用透过膜分离器Ⅱ的洁净气体B间歇反冲膜分离器Ⅱ，使附着在膜面上的滤饼脱落，从而有效防止膜污，优选反吹冲洗压力为0.1～0.5MPa，反吹脉冲宽度为0.1～0.5s。
本流化床膜反应器可以把粉尘完全截留在流化床内，减少反应工况参数、反应产物产率及含量等指标的波动，减轻对器壁的磨损，进而稳定产品质量，提高反应收率，降低能耗及催化剂单耗。而且大大简化了产物的后续处理工艺，产物可直接进入蒸馏塔进行蒸馏进行分离，使有机硅单体生产操作工艺流程缩短，能耗大为降低。
附图说明
图1为本发明所述的流化床膜反应器用于有机硅单体生产的工艺流程,其中Ⅰ-流化床、Ⅱ-膜分离器、Ⅲ-上封头、Ⅳ-压缩机、Ⅴ-冷凝器、Ⅵ-精馏塔、Ⅶ-单体贮槽、Ⅷ-阀门；
图2为本发明所述的流化床膜反应器示意图，其中1-圆筒体、2-下锥体、3-扩大段圆筒体、4-气体分布器、5-导热油分布器、6-指形换热管、7-气体入口、8-膜管支撑架、9-无机膜管、10-洁净气体出口、11-反冲气体入口、12-集气室；
图3为本发明所述的膜分离器示意图，其中13-石墨密封圈、14-金属垫片、15-压紧螺母。
具体实施方式
实施例1
本发明所述的流化床膜反应器示意图如图2所示，有机硅单体流化床膜反应器，由流化床、膜分离器和上封头组成；其中流化床由圆筒体、固定在圆筒体下部的下锥体、固定在圆筒体上部的扩大段圆筒体和内部构件组成；内部构件包括固定在下锥体上部的气体分布器、固定在圆筒体上部的导热油分布器、连接在导热油分布器上的指形换热管，下锥体底部开有气体入口；膜分离器固定在扩大段圆筒体上部，由膜管支撑架和固定在膜管支撑架上的无机膜管构成；上封头顶部开有洁净气体出口和反冲气体入口，上封头和支撑架之间为集气室。
膜分离器使用20根孔径为0.1μm，外径5mm的多孔氧化铝膜管，膜管下端密封，另一端插入式安装于膜管支撑架上，使用石墨密封圈进行密封。
本发明所述的流化床膜反应器用于有机硅单体生产的工艺流程图如图1所示：经预热后的氯甲烷气体进入流化床膜反应器，在铜系催化剂的作用下，发生反应生成甲基氯硅烷混合气体。反应器内压力0.25MPa，温度280℃，操作气速0.15m/s，扩大段粉尘浓度4.5g/m3。集气室压力0.05MPa。含有催化剂和小粒径硅粉的混合气体经膜分离器分离后进入集气室，汇集后洁净气体经过冷凝、精馏后将氯甲烷气体和甲基氯硅烷分离，得到产品甲基氯硅烷，氯甲烷气体进入流化床反应器继续参与反应。经膜分离器分离后气体中粉尘浓度0.03mg/m3。实验进行10h无需对膜进行反冲。本实例对混合气体中催化剂和小粒径硅粉的截留率达99.99%，二甲基二氯硅烷的选择性在87%以上。
实施例2
有机硅单体流化床膜反应器结构装置同实施例1；其中膜分离器使用2根孔径为3μm的多孔碳化硅单管，外径60mm。膜管下端密封，另一端插入式安装于膜管支撑架上，使用石墨密封圈进行密封。
经预热后的氯甲烷气体进入流化床膜反应器，在铜系催化剂的作用下，发生反应生成甲基氯硅烷混合气体。反应器内压力0.30MPa，温度300℃，操作气速0.2m/s。扩大段粉尘浓度5.4g/m3，含有催化剂和小粒径硅粉的混合气体经膜分离器分离后进入集气室，汇集后洁净气体经过冷凝、精馏后将氯甲烷气体和甲基氯硅烷分离，得到产品甲基氯硅烷，氯甲烷气体进入流化床反应器继续参与反应。集气室压力0.15MPa，经膜分离器分离后气体中粉尘浓度0.47mg/m3。实验进行15h后对膜管进行反冲，反吹压力为0.1MPa，反吹脉冲时间为0.5S。本实例对混合气体中催化剂和小粒径硅粉的截留率达99.95%，二甲基二氯硅烷的选择性在87%以上。
实施例3
有机硅单体流化床膜反应器结构装置同实施例1；膜分离器使用1根孔径为5μm的316L不锈钢管，外径100mm。膜管下端密封，另一端插入式安装于膜管支撑架上，使用石墨密封圈进行密封。
经预热后的氯甲烷气体进入流化床膜反应器，在铜系催化剂的作用下，发生反应生成甲基氯硅烷混合气体。反应器内压力0.35MPa，温度350℃，操作气速0.3m/s。扩大段粉尘浓度6.5g/m3，含有催化剂和小粒径硅粉的混合气体经膜分离器分离后进入集气室，汇集后洁净气体经过冷凝、精馏后将氯甲烷气体和甲基氯硅烷分离，得到产品甲基氯硅烷，氯甲烷气体进入流化床反应器继续参与反应。集气室压力0.25MPa，经膜分离器分离后气体中粉尘浓度0.35mg/m3。实验进行15h后对膜管进行反冲，反吹压力为0.5MPa，反吹脉冲时间为0.1S。本实例对混合气体中催化剂和小粒径硅粉的截留率达99.93%，二甲基二氯硅烷的选择性在87%以上。
Claims (6)
1.一种有机硅单体流化床膜反应器，其特征在于该反应器由流化床（Ⅰ）、膜分离器（Ⅱ）和上封头（Ⅲ）组成；其中流化床（Ⅰ）由圆筒体（1）、固定在圆筒体下部的下锥体（2）、固定在圆筒体上部的扩大段圆筒体（3）和内部构件组成；其中内部构件为固定在下锥体（2）上部的气体分布器（4）、固定在圆筒体（1）上部的导热油分布器（5）以及连接在导热油分布器（5）上的指形换热管（6）；下锥体（2）底部开有气体入口（7）；膜分离器（Ⅱ）固定于扩大段圆筒体（3）上部，由膜管支撑架（8）和固定在膜管支撑架（8）上的无机膜管（9）构成；上封头（Ⅲ）置于膜管支撑架（8）上面，上封头（Ⅲ）和膜管支撑架（8）之间为集气室（12），上封头（Ⅲ）顶部开有洁净气体出口（10）和反冲气体入口（11）。
2.根据权利要求1所述的有机硅单体流化床膜反应器，其特征在于所述的无机膜管（9）下端密封，另一端以一定的排列方式插入式安装于膜管支撑架（8）上，使用石墨密封圈（13）进行密封。
3.根据权利要求1所述的有机硅单体流化床膜反应器，其特征在于所述的无机膜管（9）的材料为陶瓷或金属；其中陶瓷材料为氧化铝、氧化锆或碳化硅，金属材料为不锈钢、镍或钛；无机膜的平均孔径为0.1～5μm，膜管外径为5～100mm。
4.一种利用如权利要求1所述的有机硅单体流化床膜反应器合成有机硅单体的工艺，其具体步骤如下：
a）经预热后的氯甲烷气体（A）由下锥体（2）底部的气体入口（7）进入流化床（Ⅰ），经气体分布器（4）后与加入流化床（Ⅰ）内的硅铜触体进行反应；
b)反应后的高温含尘烟气通过膜分离器（Ⅱ）进行气固分离，净化后的洁净气体经集气室（12）汇集后由上封头（Ⅲ）顶部的洁净气体出口（10）排出流化床（Ⅰ），通过管路阀门（Ⅷ）调节集气室（12）内的压力；
c)排出流化床的洁净气体（B）部分经压缩机（Ⅳ）压缩为反吹气体（C），由反冲气体入口（11）进入集气室（12）对膜分离器（Ⅱ）进行反吹清洗；部分进入冷凝器（Ⅴ）冷凝后再经过精馏塔（Ⅵ）精馏，分离出未反应的氯甲烷（D）和甲基氯硅烷混合单体（E），氯甲烷（D）返回流化床（Ⅰ）参与反应，甲基氯硅烷混合单体（E）进入单体贮槽（Ⅶ）。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于步骤a中反应温度280～350℃，反应压力0.25～0.35MPa，流化床（Ⅰ）内氯甲烷气体流速为0.15～0.3m/s；步骤（b）中集气室（12）内压力0.05～0.25MPa。
6.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于反吹冲洗压力为0.1～0.5MPa，反吹脉冲宽度为0.1～0.5s。
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