CN115518402A - 一种甲苯氯化液后处理装置及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲苯氯化液后处理装置及处理方法，属于化工技术领域。包括一级自动反冲洗过滤器，一级自动反冲洗过滤器出口端和脱酸填料塔内部连通，脱酸填料塔底部通过脱酸液出料泵和二级自动反冲洗过滤器以及脱酸储液罐串联连通，脱酸储液罐出口端和预脱催化剂塔的中部连通连接，预脱催化剂塔中部另一侧的出口通过混氯甲苯冷却器和混氯甲苯储罐串联连通，预脱催化剂塔底部通过塔釜循环泵分别和再沸器以及刮板蒸发器连通连接，刮板蒸发器顶部通过混氯甲苯冷凝器分别和真空缓冲罐以及混氯甲苯储罐储罐连通连接，刮板蒸发器底部蒸馏残渣去包装。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲苯氯化液后处理装置及处理方法，属于化工技术领域。
背景技术
目前，甲苯苯环氯化取代生产邻/对氯甲苯多使用路易斯酸主催化剂，通过添加助催化剂调节产物中邻氯甲苯和对氯甲苯比例，反应后催化剂随氯化液进入到后处理系统。由于，氯化液中除了溶解了氯化铁和助催化剂外，还含有饱和的氯化氢和少量氯气，氯化液直接进行精馏分离对设备的腐蚀较重，且氯化铁和助催化剂也容易在精馏塔釜结垢，影响再沸器换热效率，结垢后清理影响连续化生产。
氯化液后处理方法主要有水洗、吸附、以及蒸发脱催化剂。如CN112194554A介绍了一种(邻)对氯甲苯的制备工艺及生产工艺系统，该工艺采用的主催化剂为三氯化锑，助催化剂为2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-4-羟胺，反应后氯化液依次经过水洗、中和、干燥后，再进入精馏分离系统，该方法工艺产生的水洗废水较多，且处理后的物料仍然需要进一步干燥脱水处理。CN211586523U介绍了一种环氧琥珀酸合成过程中钨酸盐、钒酸盐和钼酸盐催化剂的循环利用装置，采用单级树脂柱与循环缓冲装置串联组成的催化剂吸附或洗脱装置，该装置吸附和再生较为复杂。
生产氯甲苯使用的催化剂多为复配催化剂体系，除路易斯酸催化剂外还含有一定的不溶于水的助催化剂成分，而吸附分离对单一组分的选择性脱除效果较好，水洗和吸附方式不能确保复配催化剂体系能够脱除足够彻底，产生的废水和废吸附剂也需要进一步处理。目前，行业内氯甲苯生产多采用间歇蒸馏脱催化剂方法，该方法蒸馏塔釜需要定期清理，生产连续性较差，并且蒸馏脱催化剂加热和冷却能耗较高。
有鉴于上述的缺陷，本发明以期创设一种甲苯氯化液后处理装置及处理方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种甲苯氯化液后处理装置及处理方法。
本发明的一种甲苯氯化液后处理装置，包括一级自动反冲洗过滤器，所述一级自动反冲洗过滤器出口端和脱酸填料塔内部连通，所述脱酸填料塔底部通过脱酸液出料泵和二级自动反冲洗过滤器以及脱酸储液罐串联连通，其中一级和二级自动反冲洗过滤器可以将氯化液和脱酸液除悬浮的固体颗粒去除，减少颗粒在装置表面吸附、沉降、堵塞，采用连续脱催化剂方式，降低了间歇蒸馏脱催化剂塔釜清洗频率，提高了生产的连续性，所述脱酸储液罐出口端和预脱催化剂塔的中部连通连接，所述预脱催化剂塔中部另一侧的出口通过混氯甲苯冷却器和混氯甲苯储罐串联连通，所述预脱催化剂塔底部通过塔釜循环泵分别和再沸器以及刮板蒸发器连通连接，所述刮板蒸发器顶部通过混氯甲苯冷凝器分别和真空缓冲罐以及混氯甲苯储罐储罐连通连接，所述刮板蒸发器底部蒸馏残渣去包装。
进一步的，所述脱酸填料塔顶部和尾气冷凝器回流连通连接，所述尾气冷凝器还与真空缓冲罐连通连接。氯化液采用真空方式脱酸，减少了使用惰性气体曝气产生的稀释废气，降低了废气处理难度；
进一步的，所述预脱催化剂塔顶部通过粗甲苯冷凝器和真空缓冲罐连通连接，所述粗甲苯冷凝器底部通过回流罐分别与粗甲苯储罐和预脱催化剂塔连通连接。
进一步的，所述再沸器顶部和预脱催化剂塔底部回流连通。
进一步的，所述脱酸填料塔的材质为搪瓷，塔中上部的液体进料管装有喷淋头，塔内装有惰性填料，操作压力为1～5kPa，进料温度为40～50℃。
进一步的，所述预脱催化剂塔内部为带有垂直分隔挡板的隔壁塔，分隔挡板顶部与下方的进料口距离大于3块理论塔板，分隔挡板底部与上方的侧线采出口距离大于3块理论塔板，塔的材质为碳钢，塔内装有惰性填料，塔顶操作压力为5～15kPa，塔中部带有混氯甲苯侧线采出功能，催化剂在塔釜的浓缩倍数为1～10倍。隔壁式预脱催化剂塔，塔内设置的挡板可将进料与侧线物料分隔开，避免物料中的催化剂夹带混入侧线采出的混氯甲苯中，同时可以达到在脱催化剂的同时将甲苯和混氯甲苯分离，侧线采出的混氯甲苯中甲苯含量低于0.05％，达到脱甲苯的效果，节省了建设脱甲苯塔投资费用，将脱酸液与侧线采出的混氯甲苯进行换热，充分回收了热能，降低了能耗；预脱催化剂塔塔釜采用循环泵在强化换热的同时，提高了塔釜物料的流动性，塔釜在物料的不断冲刷下降低了结焦速率；通过控制预脱催化剂塔的浓缩倍数，以保持物料的流动性，并将部分塔釜物料连续排出，避免了高沸在釜底逐渐富集，而引起塔釜升高和物料在加热器结垢；
进一步的，所述刮板蒸发器操作压力为5～15kPa，温度为100～130℃。将预脱催化剂塔和刮板蒸发器结合使用，不紧可降低刮板蒸发器的处理压力，还避免了脱催化剂塔釜催化剂高度浓缩后结垢影响换热，实现了优劣势互补。
一种甲苯氯化液后处理装置的处理方法，具体处理步骤为：
(1)将消氯后的甲苯氯化液经一级自动反冲洗过滤器去除悬浮固体后，连续加入到脱酸填料塔，得到脱酸氯化液；
(2)脱酸氯化液经二级自动反冲洗过滤器去除悬浮固体后，经与侧线采出的混氯甲苯换热后连续加入预脱催化剂塔，塔顶得到粗甲苯轻组分，塔中侧线采出混氯甲苯，塔底采出含催化剂的混氯甲苯；
(3)将预脱催化剂塔塔釜含催化剂的混氯甲苯加入到刮板蒸发器，蒸发器顶部气相物料经冷凝后得到粗混氯甲苯，含催化剂的高沸从刮板蒸发器的底部排出。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1、本发明设置一级和二级自动反冲洗过滤器可以将氯化液和脱酸液除悬浮的固体颗粒去除，减少颗粒在装置表面吸附、沉降、堵塞，采用连续脱催化剂方式，降低了间歇蒸馏脱催化剂塔釜清洗频率，提高了生产的连续性；
2、本发明设置的隔壁式预脱催化剂塔，塔内设置的挡板可将进料与侧线物料分隔开，避免物料中的催化剂夹带混入侧线采出的混氯甲苯中，同时可以达到在脱催化剂的同时将甲苯和混氯甲苯分离，侧线采出的混氯甲苯中甲苯含量低于0.05％，达到脱甲苯的效果，节省了建设脱甲苯塔投资费用，将脱酸液与侧线采出的混氯甲苯进行换热，充分回收了热能，降低了能耗；
3、预脱催化剂塔塔釜采用循环泵在强化换热的同时，提高了塔釜物料的流动性，塔釜在物料的不断冲刷下降低了结焦速率；
4、通过控制预脱催化剂塔的浓缩倍数，以保持物料的流动性，并将部分塔釜物料连续排出，避免了高沸在釜底逐渐富集，而引起塔釜升高和物料在加热器结垢；
5、氯化液采用真空方式脱酸，减少了使用惰性气体曝气产生的稀释废气，降低了废气处理难度；
6、将预脱催化剂塔和刮板蒸发器结合使用，不紧可降低刮板蒸发器的处理压力，还避免了脱催化剂塔釜催化剂高度浓缩后结垢影响换热，实现了优劣势互补。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某个实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明甲苯氯化液后处理装置的结构示意图：
其中：1、一级自动反冲洗过滤器，2、脱酸填料塔，3、尾气冷凝器，4、脱酸液出料泵，5、二级自动反冲洗过滤器，6、脱酸液储罐，7、预脱催化剂塔，8、粗甲苯冷凝器，9、回流罐，10、粗甲苯储罐，11、混氯甲苯冷却器，12、混氯甲苯储罐，13、塔釜循环泵，14、再沸器，15、刮板蒸发器，16、混氯甲苯冷凝器，17、真空缓冲罐。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
参见图1，本发明一较佳实施例所述的一种甲苯氯化液后处理装置，包括一级自动反冲洗过滤器1，所述一级自动反冲洗过滤器1出口端和脱酸填料塔2内部连通，所述脱酸填料塔2顶部和尾气冷凝器3回流连通连接，所述尾气冷凝器3还与真空缓冲罐17连通连接，所述脱酸填料塔2底部通过脱酸液出料泵4和二级自动反冲洗过滤器5以及脱酸储液罐6串联连通，所述脱酸储液罐6出口端和预脱催化剂塔7的中部连通连接，所述预脱催化剂塔7顶部通过粗甲苯冷凝器8和真空缓冲罐17连通连接，所述粗甲苯冷凝器8底部通过回流罐9分别与粗甲苯储罐10和预脱催化剂塔7连通连接，所述预脱催化剂塔7中部另一侧的出口通过混氯甲苯冷却器11和混氯甲苯储罐12串联连通，所述预脱催化剂塔7底部通过塔釜循环泵13分别和再沸器14以及刮板蒸发器15连通连接，所述再沸器14顶部和预脱催化剂塔7底部回流连通，所述刮板蒸发器15顶部通过混氯甲苯冷凝器16分别和真空缓冲罐17以及混氯甲苯储罐12储罐连通连接，所述刮板蒸发器15底部蒸馏残渣去包装。
所述脱酸填料塔2的材质为搪瓷，塔中上部的液体进料管装有喷淋头，塔内装有惰性填料，操作压力为1～5kPa，进料温度为40～50℃。
所述预脱催化剂塔7内部为带有垂直分隔挡板的隔壁塔，分隔挡板顶部与下方的进料口距离大于3块理论塔板，分隔挡板底部与上方的侧线采出口距离大于3块理论塔板，塔的材质为碳钢，塔内装有惰性填料，塔顶操作压力为5～15kPa，塔中部带有混氯甲苯侧线采出功能，催化剂在塔釜的浓缩倍数为1～10倍。
所述刮板蒸发器15操作压力为5～15kPa，温度为100～130℃。
本发明甲苯氯化液后处理装置的处理步骤和工作原理如下：
将消氯后的甲苯氯化液经一级自动反冲洗过滤器1去除悬浮固体后，连续加入到脱酸填料塔2中，气相经脱酸填料塔2顶的尾气冷凝器3冷却后液相回流，不凝气去真空缓冲罐17，脱酸填料塔2底部得到脱酸氯化液；
脱酸填料塔2底部的脱酸液用脱酸液出料泵4经二级自动反冲洗过滤器5去除悬浮固体后，打入脱酸液储罐6中，脱酸液储罐6中的脱酸液在预脱催化剂塔7的负压下连续抽入塔中部，塔顶气相料经粗甲苯冷凝器8冷凝后，不凝气去真空缓冲罐17，液相粗甲苯经回流罐9一部分采出去粗甲苯储罐10，另一部分回流，塔另一侧的侧线采出的混氯甲苯经混氯甲苯冷却器11与脱酸液换热后，去混氯甲苯储罐12，塔底含催化剂的混氯甲苯采用塔釜循环泵13一部分去再沸器14，另一部分采出去刮板蒸发器15；
刮板蒸发器15顶部气相物料经混氯甲苯冷凝器16冷凝后，不凝气去真空缓冲罐17，液相料去混氯甲苯储罐12，刮板蒸发器15底部蒸馏残渣去包装。
实施例
实施例1
(1)消氯后的甲苯氯化液酸值约1750ppm，温度为40.3℃，氯化液经一级自动反冲洗过滤器去除悬浮固体后，以17.5kmol/h的流速连续加入到脱酸填料塔(DN1200*10000)中，塔内压力为1.3kPa，氯化液经塔内设置的喷淋头均匀分布于碳化硅规整填料表面，液体物料在向下流动的同时溶解的氯化氢在高真空条件下不断地逸出，逸出的氯化氢体积经塔顶冷凝器后最终进入真空系统，脱酸填料塔塔底得到脱酸液，取样分析酸值为63ppm；
(2)经二级自动反冲洗过滤器去除悬浮固体后的脱酸液甲苯含量为0.8％，以17.4kmol/h的流速与侧线采出的热混氯甲苯进行换热，换热后连续加入碳钢材质的预脱催化剂塔中部(DN1200*25000，分隔挡板顶部距离下方的进料口距离3m，分隔挡板底部与侧线采出口距离3m，塔内装填碳纤维填料，塔中部采用垂直分隔挡板将进料侧和侧线采出侧分隔为两部分，塔底和塔顶公用填料)，塔顶压力5.3kPa，塔顶得到粗甲苯流量为0.35kmol/h，塔底采出含催化剂的混氯甲苯流量为1.81kmol/h，塔中侧线采出混氯甲苯流量为15.24kmol/h，采出的混氯甲苯中甲苯含量为0.03％；
(3)将预脱催化剂塔塔釜含催化剂的混氯甲苯以8.7kmol/h的流速加入到刮板蒸发器(DN1000*10700，蒸发面积为20m3)中，操作压力为5.3kPa，温度为105℃，蒸发器顶部气相物料经冷凝后得到粗混氯甲苯，含催化剂的高沸从蒸发器的底部以0.56kmol/h流速排出。
实施例2
(1)消氯后的甲苯氯化液酸值约1690ppm，温度为45.7℃，氯化液经一级自动反冲洗过滤器去除悬浮固体后，以17.5kmol/h的流速连续加入到脱酸填料塔(DN1200*10000)中，塔内压力为3.3kPa，氯化液经塔内设置的喷淋头均匀分布于碳化硅规整填料表面，液体物料在向下流动的同时溶解的氯化氢在高真空条件下不断地逸出，逸出的氯化氢体积经塔顶冷凝器后最终进入真空系统，脱酸填料塔塔底得到脱酸液，取样分析酸值为76ppm；
(2)经二级自动反冲洗过滤器去除悬浮固体后的脱酸液甲苯含量为0.7％，以17.4kmol/h的流速与侧线采出的热混氯甲苯进行换热，换热后连续加入碳钢材质的预脱催化剂塔中部(DN1200*25000，分隔挡板顶部距离下方的进料口距离3m，分隔挡板底部与侧线采出口距离3m，塔内装填碳纤维填料，塔中部采用垂直分隔挡板将进料侧和侧线采出侧分隔为两部分，塔底和塔顶公用填料)，塔顶压力10.1kPa，塔顶得到粗甲苯流量为0.30kmol/h，塔底采出含催化剂的混氯甲苯流量为3.48kmol/h，塔中侧线采出混氯甲苯流量为13.62kmol/h，采出的混氯甲苯中甲苯含量为0.03％；
(3)将预脱催化剂塔塔釜含催化剂的混氯甲苯以8.7kmol/h的流速加入到刮板蒸发器(DN1000*10700，蒸发面积为20m3)中，操作压力为10.3kPa，温度为116℃，蒸发器顶部气相物料经冷凝后得到粗混氯甲苯，含催化剂的高沸从蒸发器的底部以0.28kmol/h流速排出。
实施例3
(1)消氯后的甲苯氯化液酸值约1670ppm，温度为49.6℃，氯化液经一级自动反冲洗过滤器去除悬浮固体后，以17.5kmol/h的流速连续加入到脱酸填料塔(DN1200*10000)中，塔内压力为4.9kPa，氯化液经塔内设置的喷淋头均匀分布于碳化硅规整填料表面，液体物料在向下流动的同时溶解的氯化氢在高真空条件下不断地逸出，逸出的氯化氢体积经塔顶冷凝器后最终进入真空系统，脱酸填料塔塔底得到脱酸液，取样分析酸值为89ppm；
(2)经二级自动反冲洗过滤器去除悬浮固体后的脱酸液甲苯含量为0.6％，以17.4kmol/h的流速与侧线采出的热混氯甲苯进行换热，换热后连续加入碳钢材质的预脱催化剂塔中部(DN1200*25000，分隔挡板顶部距离下方的进料口距离3m，分隔挡板底部与侧线采出口距离3m，塔内装填碳纤维填料，塔中部采用垂直分隔挡板将进料侧和侧线采出侧分隔为两部分，塔底和塔顶公用填料)，塔顶压力14.6kPa，塔顶得到粗甲苯流量为0.26kmol/h，塔底采出含催化剂的混氯甲苯流量为8.7kmol/h，塔中侧线采出混氯甲苯流量为8.44kmol/h，采出的混氯甲苯中甲苯含量为0.03％；
(3)将预脱催化剂塔塔釜含催化剂的混氯甲苯以8.7kmol/h的流速加入到刮板蒸发器(DN1000*10700，蒸发面积为20m3)中，操作压力为14.2kPa，温度为126℃，蒸发器顶部气相物料经冷凝后得到粗混氯甲苯，含催化剂的高沸从蒸发器的底部以0.12kmol/h流速排出。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种甲苯氯化液后处理装置，其特征在于：包括一级自动反冲洗过滤器，所述一级自动反冲洗过滤器出口端和脱酸填料塔内部连通，所述脱酸填料塔底部通过脱酸液出料泵和二级自动反冲洗过滤器以及脱酸储液罐串联连通，所述脱酸储液罐出口端和预脱催化剂塔的中部连通连接，所述预脱催化剂塔中部另一侧的出口通过混氯甲苯冷却器和混氯甲苯储罐串联连通，所述预脱催化剂塔底部通过塔釜循环泵分别和再沸器以及刮板蒸发器连通连接，所述刮板蒸发器顶部通过混氯甲苯冷凝器分别和真空缓冲罐以及混氯甲苯储罐储罐连通连接，所述刮板蒸发器底部蒸馏残渣去包装。
2.根据权利要求1所述的一种甲苯氯化液后处理装置，其特征在于：所述脱酸填料塔顶部和尾气冷凝器回流连通连接，所述尾气冷凝器还与真空缓冲罐连通连接。
3.根据权利要求1所述的一种甲苯氯化液后处理装置，其特征在于：所述预脱催化剂塔顶部通过粗甲苯冷凝器和真空缓冲罐连通连接，所述粗甲苯冷凝器底部通过回流罐分别与粗甲苯储罐和预脱催化剂塔连通连接。
4.根据权利要求1所述的一种甲苯氯化液后处理装置，其特征在于：所述再沸器顶部和预脱催化剂塔底部回流连通。
5.根据权利要求1所述的一种甲苯氯化液后处理装置，其特征在于：所述脱酸填料塔的材质为搪瓷，塔中上部的液体进料管装有喷淋头，塔内装有惰性填料，操作压力为1～5kPa，进料温度为40～50℃。
6.根据权利要求1所述的一种甲苯氯化液后处理装置，其特征在于：所述预脱催化剂塔内部为带有垂直分隔挡板的隔壁塔，分隔挡板顶部与下方的进料口距离大于3块理论塔板，分隔挡板底部与上方的侧线采出口距离大于3块理论塔板，塔的材质为碳钢，塔内装有惰性填料，塔顶操作压力为5～15kPa，塔中部带有混氯甲苯侧线采出功能，催化剂在塔釜的浓缩倍数为1～10倍。
7.根据权利要求1所述的一种甲苯氯化液后处理装置，其特征在于：所述刮板蒸发器操作压力为5～15kPa，温度为100～130℃。
8.如权利要求1所述的一种甲苯氯化液后处理装置的处理方法，其特征在于具体处理步骤为：
(1)将消氯后的甲苯氯化液经一级自动反冲洗过滤器去除悬浮固体后，连续加入到脱酸填料塔，得到脱酸氯化液；
(2)脱酸氯化液经二级自动反冲洗过滤器去除悬浮固体后，经与侧线采出的混氯甲苯换热后连续加入预脱催化剂塔，塔顶得到粗甲苯轻组分，塔中侧线采出混氯甲苯，塔底采出含催化剂的混氯甲苯；
(3)将预脱催化剂塔塔釜含催化剂的混氯甲苯加入到刮板蒸发器，蒸发器顶部气相物料经冷凝后得到粗混氯甲苯，含催化剂的高沸从刮板蒸发器的底部排出。
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