CN218620660U - 一种利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及二氯乙烷生产技术领域，特别涉及一种利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置。包括氧氯化反应器，急冷塔，分级冷凝装置，二氯乙烷受槽和洗罐装置；所述氧氯化反应器上设有原料进料口；所述氧化反应器的出料口与急冷塔的进料口连接；所述急冷塔的气体出料口与分级冷凝装置连接；所述分级冷凝装置的液体出料口与二氯乙烷受槽的进料口连接。本实用新型的氧氯化反应器使二氯乙烷的氧氯化反应转化效率高，急冷塔和分级冷凝装置对生成的二氯乙烷进行分级提纯，提高二氯乙烷的纯度，分级冷凝装置分离的未反应完全的原料作为循环气重新输入氧氯化反应器中进行反应，使整个生产装置可高效制备纯度较高的二氯乙烷。
Description
技术领域
本实用新型涉及二氯乙烷生产技术领域，特别涉及一种利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置。
背景技术
二氯乙烷(EDC)主要是用来制作氯乙烯单体(VCM)的，几乎95％以上的EDC都被用来生产了VCM。在四氯乙烷的生产过程中，EDC主要是被当作中间体:在六氯酚的生产过程中，EDC主要起到催化的作用。除此之外，EDC还有很多用途，如被用为脂肪、蜡和胶的溶剂；洗涤剂、萃取剂以及农药的脱油剂；用作回收含水乙酸的共沸剂等等。
生产EDC的方法中，氧氯化法最为常用，主要为乙烯、氯化氢与氧气为原料进行生产，此工艺是在低压0.7MPa和中温250℃在催化剂CuC12的作用下进行的。此工艺反应温度低于180℃几乎不发生反应，高于300℃乙烯的氧化显著增加。高温也会导致催化剂的活性降低。严重影响反应效果和收率。此工艺主要是通过调节蒸汽包压力对反应温度做一定范围的调节。蒸汽包压力越大，反应温度越高。影响此反应的因素有反应压力、反应温度、HCL和0的配比和催化剂的纯度与灰度，若催化剂灰度严重将严重影响反应效果。
专利CN91102045.4公开了一种生产1，2-二氯乙烷的氧氯化方法，其仅仅公开了二氯乙烷的实验室氧氯化合成方案，然而，目前工厂通过大型设备生产二氯乙烷时，不仅仅要考虑二氯乙烷的合成率，还要兼顾到二氯乙烷的提纯工艺，及合成中未反应的原料进行再利用，以降低生产成本。
目前公开的现有技术中，并未出现氧氯化合成二氯乙烷的生产提纯一体化的大型高效且低成本的生产设备。
实用新型内容
针对现有技术存在的不足，本实用新型提供一种利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置，以实现二氯乙烷的低成本高效生产。
本实用新型为实现上述目的采用的技术方案是：一种利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置，包括氧氯化反应器，急冷塔，分级冷凝装置，二氯乙烷受槽和洗罐装置；
所述氧氯化反应器上设有原料进料口；
所述氧氯化反应器的出料口与急冷塔的进料口连接；所述急冷塔的气体出料口与分级冷凝装置连接；所述分级冷凝装置的液体出料口与二氯乙烷受槽的进料口连接，所述二氯乙烷的油相出料口与洗罐装置连接，所述洗罐装置的出料口处得到二氯乙烷。
进一步的，
所述原料进料口包括第一进料口和第二进料口，所述第一进料口用于氧气和氯化氢的混合进料，所述第二进料口用于乙烯和循环气的混合进料，所述循环气通过分级冷凝装置的气体出料口流出。
进一步的，
所述分级冷凝装置包括水冷器、深冷器、水冷分液罐、深冷分液罐、保安分液罐，所述急冷塔的气体出料口的气体经水冷器后进入水冷分液罐的进料口进行气液分离，所述水冷分液罐的气体出料口的气体经深冷器后进入深冷分液罐的进料口进行气液分离，所述深冷分液罐的气体出料口进入保安分液罐的进料口气液分离；
所述水冷分液罐、深冷分液罐和保安分液罐的液体出料口均与二氯乙烷受槽的进料口连接；
所述循环气经保安分液罐的气体出料口流出。
进一步的，
所述洗罐装置包括碱洗倾洗器和水洗倾洗器，所述碱洗倾洗器的进料口与二氯乙烷受槽的油相出料口连接，所述碱洗倾洗器的油相出料口与水洗倾洗器的进料口连接，所述水洗请倾洗器的出料口为二氯乙烷出口。
进一步的，
所述急冷塔的液体出料口与中和罐的进料口连接，中和罐的出料口与汽提塔的进料口连接。
进一步的，所述中和罐的出料口与急冷塔和汽提塔连接。
进一步的，所述二氯乙烷受槽的水相出料口与急冷塔连接。
进一步的，所述氧氯化反应器内设有二氯化铜催化剂，所述氧氯化反应器的顶部设有催化剂过滤器。
进一步的，还包括二氯乙烷精制装置，包括脱水塔、脱轻塔、产品塔和回收塔，所述水洗倾洗器的出料口与脱水塔的进料口连接，所述脱水塔的出料口与脱轻塔的进料口连接，所述脱轻塔的出料口与产品塔的进料口连接，所述产品塔的塔顶得到精制二氯乙烷，高沸物出料口与回收塔的进料口连接，所述回收塔的出料口流出精制二氯乙烷。
本实用新型一种利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置的有益效果是：本实用新型的氧氯化反应器使二氯乙烷的氧氯化反应转化效率高，急冷塔和分级冷凝装置对生成的二氯乙烷进行分级提纯，提高二氯乙烷的纯度，分级冷凝装置分离的未反应完全的原料作为循环气重新输入氧氯化反应器中进行反应，使整个生产装置可高效制备纯度较高的二氯乙烷。
附图说明
图1是本实用新型实施例1的二氯乙烷生产装置图；
图2是本实用新型实施例2的二氯乙烷精制脱水塔装置图；
图3是本实用新型实施例2的二氯乙烷精制脱轻塔装置图；
图4是本实用新型实施例2的二氯乙烷精制产品塔装置图；
图5是本实用新型实施例2的二氯乙烷精制回收塔装置图；
图中：
氧氯化反应器1，急冷塔2，二氯乙烷受槽3，中和罐4，汽提塔5，第一进料口6，第二进料口7，水冷器8、深冷器9、水冷分液罐10、深冷分液罐11、保安分液罐12，碱洗倾洗器13，水洗倾洗器14，脱水塔15、脱轻塔16、产品塔17，回收塔18，汽提塔顶受槽19，前中混合器20，后中混合器21，碱洗混合器22，水洗混合器23。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本实用新型作进一步详细描述：
实施例1：
图1所示，一种利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置，包括氧氯化反应器1，急冷塔2，分级冷凝装置，二氯乙烷受槽3、洗罐装置、中和罐4和汽提塔5；
所述氧氯化反应器1的下部设有原料进料口；所述原料进料口包括第一进料口6和第二进料口7，所述第一进料口6用于氧气和氯化氢的混合进料，盐酸进入盐酸解析装置进行解析。解析出的湿氯化氢气体经过浓硫酸在干燥塔进行干燥，干燥的氯化氢气体经过压缩机增压后去乙烯氧氯化工序。所述盐酸为盐酸标准品或副产盐酸，所述副产盐酸通过氯丙烯生产、甲烷氯化物生产、氯乙酸生产或含氯有机物焚烧回收得到，所述副产盐酸中含有微量的有机物，如氯丙烯、氯丙烷、甲烷氯化物和氯乙酸等。解析后的氯化氢气体通过预热器进行预热，然后与同样经过预热器预热后的氧气通过混合器进行混合，然后进入第一进料口6，所述第二进料口7用于乙烯和循环气的混合进料，所述循环气通过分级冷凝装置的气体出料口流出，新鲜乙烯首先与循环气在混合器内进行混合，然后在预热器中预热至150℃进入氧氯化反应器1的第二进料口7。
在氧氯化反应器1中设有二氯化铜催化剂，乙烯与氯化氢、氧气在催化剂的作用下氧氯化生成EDC、水和其它副产品，反应压力为0.32MPa，温度为220℃。氧氯化反应器1内的反应为放热反应，反应生成的热由垂直换热管中的热水通过部分汽化而带走。
所述氧氯化反应器1顶部的出料口与急冷塔2底部的进料口连接，反应后的反应气从出料口进入急冷塔2内；所述氧氯化反应器1的出料口设有催化剂过滤器，将反应气中夹带的微量催化剂过滤下来。所述急冷塔2的液体出料口与中和罐4的进料口连接，中和罐4的出料口与汽提塔5的进料口连接。
反应气进入急冷塔2底部的进料口，首先在急冷塔2中用循环液及20％碱液进行洗涤，将热反应气进行急冷降温、脱除未反应的HCl、脱除部分易溶的氯醛、二氯乙醇等有机副产品、脱除催化剂细粒等。急冷塔2底部液体出料口的水送中和罐4进料口进行中和。中和罐4底部的出料口中的水通过前中和循环泵后，大部分送往急冷塔2塔顶作为循环液进行循环，少部分送往汽提塔5进行处理。废水缓冲池内的水通过废水提升泵进入汽提塔5，汽提塔5内的水经汽提塔地泵和水冷器成为废水排出。
所述分级冷凝装置包括水冷器8、深冷器9、水冷分液罐10、深冷分液罐11、保安分液罐12，所述急冷塔2的气体出料口的气体经水冷器8后进入水冷分液罐10的进料口进行气液分离，所述水冷分液罐10的气体出料口的气体经深冷器9后进入深冷分液罐11的进料口进行气液分离，所述深冷分液罐11的气体出料口进入保安分液罐12的进料口气液分离；所述水冷分液罐10、深冷分液罐11和保安分液罐12的液体出料口均与二氯乙烷受槽3的进料口连接；所述循环气经保安分液罐12的气体出料口流出。急冷塔2顶部出来的反应气体首先进水冷器进行冷凝，大部分EDC和H2O被冷凝下来。冷凝后的反应尾气经水冷分液罐10气液分离后进深冷器9进行深冷、脱水，然后再经深冷分液罐11气液分离后进入保安分液罐12，保安分液罐12流出的循环气被循环气压缩机增压后送回到氧氯化反应器1中重新参与反应。
所述洗罐装置包括碱洗倾洗器13和水洗倾洗器14，所述碱洗倾洗器13的进料口与二氯乙烷受槽3的油相出料口连接，所述碱洗倾洗器13的油相出料口与水洗倾洗器14的进料口连接，所述水洗请倾洗器14的出料口为二氯乙烷出口。液体在二氯乙烷受槽3中分成两相，比重小的水相送急冷塔，比重大的油相(EDC)进入碱洗倾洗器13，碱洗倾洗器13加入20％碱液消除粗EDC中的CO2，并进行分层。比重小的水相送废水汽提塔或急冷塔，比重大的油相(EDC)进入水洗倾洗器14。水洗倾洗器14中加入新鲜水，溶解粗EDC中的部分有机物并分层，比重小的水相送入碱洗罐循环，比重大的油相为二氯乙烷排出。
实施例2：
图2-5所示，本实施例与实施例1相同之处不再赘述，不同之处在于，还包括二氯乙烷精制装置，包括脱水塔15、脱轻塔16、产品塔17和回收塔18，所述水洗请倾洗器14的出料口与脱水塔15的进料口连接，所述脱水塔15的出料口与脱轻塔16的进料口连接，所述脱轻塔16的出料口与产品塔17的进料口连接，所述产品塔17的下部出料口与回收塔18的进料口连接，所述产品塔17的上部出料口冷凝后流出精制二氯乙烷，所述回收塔18的出料口处流出重组分中提取的精制二氯乙烷。EDC精制装置通过除去EDC中的水份、高/低沸物杂质，提升EDC的质量，达到裂解进料级的精EDC质量要求。EDC需脱水至＜10mg/kg，需脱铁至Fe含量＜0.5mg/kg。
脱水塔：EDC含水高于10mg/kg，必须进行脱水操作。水与EDC会形成低沸点的共沸物，可利用该特性将水分脱除。水-EDC共沸物在塔顶水冷器中进行冷凝，冷凝液会析出水和EDC，在水油分离罐中进行分层，水分从底部引出。脱水塔的再沸器采用低压蒸汽作为热源。
脱轻塔：脱水后的EDC与裂解VCM精制单元来的未裂解的EDC含低沸物，该低沸物在脱轻塔塔顶移去，然后，采用二步冷凝法使脱轻物中的EDC含量低。第一步冷凝在水冷换热器进行冷凝，其凝液收集到回流槽，用泵送至塔顶作回流用，未凝气在脱轻塔排气深冷器中进行第二步冷凝。第二步冷凝的凝液比回流槽的凝液集中了更多的低沸物，收集于气/液分离器，由泵送至轻残液罐后再送焚烧炉进行焚烧处理，或再外售有资质单位处理或回收利用全氯乙烯等溶剂组分。脱轻塔用低压蒸汽作为再沸器的热源。
产品塔：来自脱轻塔的EDC从该塔的中部进料。塔顶EDC蒸汽经水冷、深冷中进行二级冷凝，尾气送EDC回收塔。冷凝液部分回流、部分采出作为本单元的精制EDC送精EDC储罐。为防止产品塔底部结焦堵塞，将产品塔底部物料较大流量采出，送EDC回收塔在负压条件下进行回收。脱重塔用低压蒸汽作为再沸器的热源。
回收塔：将来自产品塔塔底的高沸物进行回收EDC，塔顶馏出符合裂解质量要求的EDC。塔顶EDC蒸汽在水冷器、深冷器中进行二级冷凝，凝液部分回流，部分采出作为本单元的精制EDC送裂解单元的精EDC储罐。深冷器排气通过风机送至焚烧单元。EDC回收塔用低压蒸汽作为再沸器的热源。重组份集中在塔底，由泵送出，经篮式过滤器过滤后送至重残液罐后再送焚烧炉进行焚烧处理。
上述实施例只是为了说明本实用新型的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡是根据本实用新型内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围内。
Claims (9)
1.一种利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置，其特征在于：包括氧氯化反应器，急冷塔，分级冷凝装置，二氯乙烷受槽和洗罐装置；
所述氧氯化反应器上设有原料进料口；
所述氧氯化反应器的出料口与急冷塔的进料口连接；所述急冷塔的气体出料口与分级冷凝装置连接；所述分级冷凝装置的液体出料口与二氯乙烷受槽的进料口连接，所述二氯乙烷的油相出料口与洗罐装置连接，所述洗罐装置的出料口处得到二氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置，其特征是：
所述原料进料口包括第一进料口和第二进料口，所述第一进料口用于氧气和氯化氢的混合进料，所述第二进料口用于乙烯和循环气的混合进料，所述循环气通过分级冷凝装置的气体出料口流出。
3.根据权利要求2所述的利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置，其特征是：
所述分级冷凝装置包括水冷器、深冷器、水冷分液罐、深冷分液罐、保安分液罐，所述急冷塔的气体出料口的气体经水冷器后进入水冷分液罐的进料口进行气液分离，所述水冷分液罐的气体出料口的气体经深冷器后进入深冷分液罐的进料口进行气液分离，所述深冷分液罐的气体出料口进入保安分液罐的进料口气液分离；
所述水冷分液罐、深冷分液罐和保安分液罐的液体出料口均与二氯乙烷受槽的进料口连接；
所述循环气经保安分液罐的气体出料口流出。
4.根据权利要求1所述的利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置，其特征是：
所述洗罐装置包括碱洗倾洗器和水洗倾洗器，所述碱洗倾洗器的进料口与二氯乙烷受槽的油相出料口连接，所述碱洗倾洗器的油相出料口与水洗倾洗器的进料口连接，所述水洗倾洗器的出料口为二氯乙烷出口。
5.根据权利要求1所述的利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置，其特征是：
所述急冷塔的液体出料口与中和罐的进料口连接，中和罐的出料口与汽提塔的进料口连接。
6.根据权利要求5所述的利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置，其特征是：所述中和罐的出料口与急冷塔和汽提塔连接。
7.根据权利要求1所述的利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置，其特征是：所述二氯乙烷受槽的水相出料口与急冷塔连接。
8.根据权利要求1所述的利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置，其特征是：所述氧氯化反应器内设有二氯化铜催化剂，所述氧氯化反应器的顶部设有催化剂过滤器。
9.根据权利要求4所述的利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置，其特征是：还包括二氯乙烷精制装置，包括脱水塔、脱轻塔、产品塔和回收塔，所述水洗倾洗器的出料口与脱水塔的进料口连接，所述脱水塔的出料口与脱轻塔的进料口连接，所述脱轻塔的出料口与产品塔的进料口连接，所述产品塔的塔顶得到精制二氯乙烷，高沸物出料口与回收塔的进料口连接，所述回收塔的出料口流出精制二氯乙烷。
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