CN116625783A - 一种n-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及C07D207/267技术领域，具体为一种N‑甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统及检测方法，至少包括储罐、过滤器、无尘室灌装机、无尘化验室ICP‑MS电感耦合等离子体质谱仪；所述储罐中的N‑甲基吡咯烷酮经过过滤器后进入无尘室灌装机或无尘化验室ICP‑MS电感耦合等离子体质谱仪，采用管线引入的方式检测得到的N‑甲基吡咯烷酮产品中金属离子含量分析结果，方法重复性和准确度高，有效解决解决金属离子在取样转移过程中受到外界的影响，测得的金属离子含量高的问题，可进行大规模推广实施，具有很高的潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及C07D207/267技术领域，具体为一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统及检测方法。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮(NMP)属于氮杂环化合物，具有一系列优异的物理、化学性质，是一种无毒性、沸点高、极性强、粘度低、腐蚀性小、溶解度大、挥发度低、稳定性好、易回收的高效选择性溶剂。可满足锂电池、半导体、液晶显示器、绝缘材料、芳纶化纤、聚合材料、涂料、医药、兽药、石化、清洗、油墨、农化等多个领域对优质环保溶剂的需求。而N-甲基吡咯烷酮的纯度直接影响了其在各个领域的应用效果，尤其是随着电子化工领域向着精细化方向发展，对N-甲基吡咯烷酮的纯度提出了更为苛刻的要求。
相应的，对N-甲基吡咯烷酮中金属离子的检测方法提出了更高的要求，其定量分析结果直接决定了制备得到的N-甲基吡咯烷酮是否能够应用于高端精细产品领域。中国专利申请(公开号为CN1887864A)公开了一种二甲基亚砜中金属离子的纯化及检测方法，主要通过静态吸附交换的原理来除去二甲基亚砜中的金属杂质，通过两种离子交换树脂除去二甲基亚砜中的金属离子，之后采用紫外分光光度计发检测有机溶剂中各金属离子的浓度，但是在取样、转移、分析的过程中，二甲基亚砜中的金属离子含量易受到污染导致检测结果不准确。现有技术中虽然公开了多种N-甲基吡咯烷酮纯化技术，包括中国专利申请(授权公告号为CN102399179B)公开的超纯N-甲基吡咯烷酮的生产方法中，采用分别通过β-环糊精复合膜，18-冠-6复合膜进行两次膜过滤，滤液经减压精馏，收集得到的馏分冷凝后通过微孔膜进行三级膜过滤提纯得到金属离子含量小于1ppb的超纯N-甲基吡咯烷酮，然而由于金属离子的检测需要在无尘灌装间取样之后在移送至无尘化验室，在取样转移的过程中，容易使得NMP产品中金属离子含量受到污染。
发明内容
为了解决金属离子在取样转移过程中受到外界的影响，测得的金属离子含量高，从而提出一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统及检测方法，采用管线引入的方式检测得到的N-甲基吡咯烷酮产品中金属离子含量分析结果，方法重复性和准确度高，可进行大规模推广实施，具有很高的潜在应用价值。
本发明一方面提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统，至少包括储罐、过滤器、无尘室灌装机、无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪；所述储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后进入无尘室灌装机或无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪。
在一些优选的实施方式中，所述过滤器包括一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器；所述一级过滤器包括10-30支烧结金属粉末滤芯，所述烧结金属粉末滤芯的过滤孔径为0.3～1μm；所述二级过滤器滤芯包括10-30支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.15～0.3μm；所述三级过滤器滤芯包括10-30支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.05～0.15μm；进一步优选的，所述一级过滤器包括25支钛棒滤芯，所述钛棒滤芯的过滤孔径为1μm；所述二级过滤器滤芯包括25支聚四氟乙烯纤维滤芯，所述聚四氟乙烯纤维滤芯的过滤孔径为0.3μm；所述三级过滤器滤芯包括25支聚四氟乙烯纤维滤芯，所述聚四氟乙烯纤维滤芯的过滤孔径为0.1μm。
本发明提供的N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统，通过采用三级过滤器并控制过滤器滤芯种类、滤芯个数及滤芯的过滤孔径，实现0.3～1μm到0.15～0.3μm到0.05～0.15μm的逐级过滤，将N-甲基吡咯烷酮中金属离子的含量降低至符合标准。
从实现物料可选择性地流入特定管道的角度考虑，在一些优选的实施方式中，所述过滤器与无尘室灌装机之间通过第一物料管道连接；所述第一物料管道上设置第一阀门；所述过滤器与无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪之间通过第二物料管道连接；所述第二物料管道上设置第二阀门。
从节约物料、减少浪费的角度考虑，在一些优选的实施方式中，所述第二物料管道与储罐之间设置循环物料管道；所述循环物料管道上设置第三阀门。
从环保角度考虑，在一些优选的实施方式中，所述无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪中排出的N-甲基吡咯烷酮进入收集瓶。
本发明中的ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪可为市售，其检测原理为以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
发明人在研究中发现，将N-甲基吡咯烷酮在无尘室灌装机处人工取样后再转移至无尘化验室的仪器上进行检测时，同一样品的多次检测结果会出现较大差异，同时，使用的取样瓶材质的不同也会导致测得的金属离子含量有所差异，相比于管线引入，人工取样测得的金属离子含量高，使的测试样品中金属离子的含量相对真实含量偏高而得到不符合标准的错误结果，经过仔细分析发现，在人工取样及转移的过程中均有可能向样品中引入污染物从而导致检测结果出现较大偏差，即使加强对样品的密封仍无法完全克服该问题。发明人在对检测技术的改进当中发现，将过滤后的N-甲基吡咯烷酮直接与检测设备连接能够避免人工操作引入的污染颗粒，具体通过设置所述过滤器与无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪之间通过第二物料管道连接，大大减少由于人工取样、转移导致的测试结果偏高的问题，有效改善金属离子检测结果的准确性的同时提高检测效率，实现提纯、分析一体化。
本发明的第二方面提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测方法，采用所述N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统进行检测，具体包括以下步骤：
a关闭第一阀门，打开第二阀门和第三阀门，储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后依次进入第二物料管道和循环物料管道中；
b关闭第三阀门，打开无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪的进样器，使N-甲基吡咯烷酮在进样器中流动，清洗进样器；
c清洗完成后，测试样品，检测完成。
在一些优选的实施方式中，所述步骤a中N-甲基吡咯烷酮在第二物料管道和循环物料管道中的流速为0.1～1m/s，总流动时间为20～60min；进一步优选的，所述步骤a中N-甲基吡咯烷酮在第二物料管道和循环物料管道中的流速为0.3～0.7m/s，总流动时间为25～45min；更进一步的，所述步骤a中N-甲基吡咯烷酮在第二物料管道和循环物料管道中的流速为0.5～0.7m/s，总流动时间为25～35min。
发明人通过管线引入的方式对过滤后的N-甲基吡咯烷酮产品中金属离子含量进行检测，但改进过程中发明人发现直接引入检测设备的样品由于缺少了进样前的预处理，容易夹带气泡导致检测结果出现偏差情况。发明人在研究中发现，在检测前使物料在第二物料管道和循环物料管道中以0.1～1m/s的流速，总流动时间为25～45min能够提高金属离子检测的稳定性，尤其是以0.3～0.7m/s的流速使N-甲基吡咯烷酮通过第二物料管道和循环物料管道时，液体在管道中形成小规模的湍流，有助于提高金属离子在液体中的分散性，然而若流速过快，在进样时容易引入气泡造成误差；此外，总流动时间同样会影响检测结果，但过长的总流动时间会降低检测效率，进而降低生产力。
从提高检测准确率和稳定性的角度考虑，在一些优选的实施方式中，所述步骤b中清洗进样器的流速为10～30mL/min，清洗次数为2～5次，每次清洗时间为2～10min；进一步优选的，所述步骤b中清洗进样器的流速为10-15mL/min，清洗次数为2～4次，每次清洗时间为5～10min。
在一些优选的实施方式中，所述步骤c中测试样品时的流速为5～15mL/min，测试时间为2～10min，测试次数为2～5次，测试结果取平均值；进一步优选的，所述步骤c中测试样品时的流速为10～15mL/min，测试时间为3～5min，测试次数为3～4次，测试结果取平均值。
发明人在研究中发现，直接由生产设备向检测设备进样时，由于缺少了人工取样对样品的预处理，例如搅拌排出气泡，或是肉眼判断样品是否过于浑浊不宜进样等，易出现检测结果不准确或是设备被损坏等情况。发明人在坚持不懈的研究中发现，通过进一步对清洗参数与测试参数进行严格的控制，确保管线引入检测能够顺畅进行，提高检测准确度和稳定性。发明人分析原因可能为：清洗和测试时的流速过快，N-甲基吡咯烷酮中的金属离子在起泡等不稳定因素的影响下导致检测结果的准确度受到影响，而且流速过快时易出现堵塞，损害检测器；而流速过慢会降低检测效率，还会因检测量过少使数据的置信度降低。此外，当测试时间过长或测试次数过多时，堵塞的风险增加，且效率过低影响生产力。
在一些优选的实施方式中，所述循环物料管道的内径为10～30mm；所述第二物料管道的内径为10～30mm；所述进样器的长度为100～180mm，内径为1～10mm；进一步优选的，所述循环物料管道的内径为12～20mm；所述第二物料管道的内径为12～20mm；所述进样器的长度为110～130mm，内径为2～5mm；更进一步的，所述循环物料管道的内径为15-20mm；所述第二物料管道的内径为15-20mm；所述进样器的长度为120mm，内径为3mm。
发明人在研究中发现，从生产设备直接将样品引入检测设备时，由于检测设备的进样器内径较小，会出现进样困难的情况，且物料管道与进样器存在较大的内径差，可能会带入气泡导致检测不准确。发明人在仔细的探索过程中发现，通过控制循环物料管道、第二物料管道的内径和进样器的内径、长度参数，尤其是控制循环物料管道、第二物料管道的内径和进样器的内径的差值为7-18mm，能够克服生产设备直接进样检测设备的问题，提高检测的准确度。发明人分析原因可能为：一方面使用内径大小合适的进样器并将管道和进样器的内径差严格限定在一定范围内，再配合恰当的进样速度，能进一步保证进样的流畅性，同时不会带入气泡，另一方面控制进样器的长度使N-甲基吡咯烷酮在变径后的一定长度内形成状态稳定的层流，提高检测的准确度。
有益效果
1、本发明提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统及检测方法，采用管线引入的方式检测得到的N-甲基吡咯烷酮产品中金属离子含量分析结果，方法重复性和准确度高，可进行大规模推广实施，具有很高的潜在应用价值。
2、本发明提供的N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统，通过采用三级过滤器并控制过滤器滤芯种类、滤芯个数及滤芯的过滤孔径，实现0.3～1μm到0.15～0.3μm到0.05～0.15μm的逐级过滤，将N-甲基吡咯烷酮中金属离子的含量降低至符合标准。
3、本发明创造性的将过滤后的N-甲基吡咯烷酮直接与检测设备连接能够避免人工操作引入的污染颗粒，具体通过设置所述过滤器与无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪之间通过第二物料管道连接，大大减少由于人工取样、转移导致的测试结果偏高的问题，有效改善金属离子检测结果的准确性的同时提高检测效率，实现提纯、分析一体化。
4、本发明提供的检测方法，通过在检测前使物料在第二物料管道和循环物料管道中以0.1～1m/s的流速，总流动时间为25～45min能够提高金属离子检测的稳定性，尤其是以0.3～0.7m/s的流速使N-甲基吡咯烷酮通过第二物料管道和循环物料管道时，液体在管道中形成小规模的湍流，有助于提高金属离子在液体中的分散性。
5、基于本发明体系，通过控制循环物料管道、第二物料管道的内径和进样器的内径、长度参数，尤其是控制循环物料管道、第二物料管道的内径和进样器的内径的差值为7-18mm，能够克服生产设备直接进样检测设备的问题，提高检测的准确度。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统示意图，图中：1-储罐、2-过滤器、3-无尘室灌装机、4-无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪、5-第一物料管道、6-第一阀门、7-第二物料管道、8-第二阀门、9-循环物料管道、10-第三阀门、11-收集瓶。
具体实施方式
实施例1
参见图1，本发明的实施例1一方面提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统，包括储罐、过滤器、无尘室灌装机、无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪；所述储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后进入无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪。
所述过滤器包括一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器；所述一级过滤器包括25支钛棒滤芯，所述钛棒滤芯的过滤孔径为1μm；所述二级过滤器滤芯包括25支聚四氟乙烯纤维滤芯，所述聚四氟乙烯纤维滤芯的过滤孔径为0.3μm；所述三级过滤器滤芯包括25支聚四氟乙烯纤维滤芯，所述聚四氟乙烯纤维滤芯的过滤孔径为0.1μm。
所述过滤器与无尘室灌装机之间通过第一物料管道连接；所述第一物料管道上设置第一阀门；所述过滤器与无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪之间通过第二物料管道连接；所述第二物料管道上设置第二阀门。
所述第二物料管道与储罐之间设置循环物料管道；所述循环物料管道上设置第三阀门。
所述无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪中排出的N-甲基吡咯烷酮进入收集瓶。
所述ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪的型号为Nexion 2000。
本发明的实施例1第二方面提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测方法，采用所述N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统进行检测，具体包括以下步骤：
a关闭第一阀门，打开第二阀门和第三阀门，储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后依次进入第二物料管道和循环物料管道中；
b关闭第三阀门，打开无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪的进样器，使N-甲基吡咯烷酮在进样器中流动，清洗进样器；
c清洗完成后，测试样品，检测完成。
所述步骤a中N-甲基吡咯烷酮在第二物料管道和循环物料管道中的流速为0.6m/s，总流动时间为30min。
所述步骤b中清洗进样器的流速为12mL/min，清洗次数为3次，每次清洗时间为8min。
所述步骤c中测试样品时的流速为12mL/min，测试时间为4min，测试次数为3次，测试结果取平均值。
所述循环物料管道的内径为18mm；所述第二物料管道的内径为18mm；所述进样器的长度为120mm，内径为3mm。
对比例1
本发明的对比例1提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统，包括储罐、过滤器、无尘室灌装机、无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪；所述储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后进入无尘室灌装机。
所述过滤器包括一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器；所述一级过滤器包括25支钛棒滤芯，所述钛棒滤芯的过滤孔径为1μm；所述二级过滤器滤芯包括25支聚四氟乙烯纤维滤芯，所述聚四氟乙烯纤维滤芯的过滤孔径为0.3μm；所述三级过滤器滤芯包括25支聚四氟乙烯纤维滤芯，所述聚四氟乙烯纤维滤芯的过滤孔径为0.1μm。
所述过滤器与无尘室灌装机之间通过第一物料管道连接；所述第一物料管道上设置第一阀门；所述过滤器与无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪之间通过第二物料管道连接；所述第二物料管道上设置第二阀门。
所述第二物料管道与储罐之间设置循环物料管道；所述循环物料管道上设置第三阀门。
所述无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪中排出的N-甲基吡咯烷酮进入收集瓶。
所述ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪的型号为Nexion 2000。
本发明的对比例1第二方面提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测方法，采用所述N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统进行检测，具体包括以下步骤：
a关闭第一阀门，打开第二阀门和第三阀门，储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后依次进入第二物料管道和循环物料管道中；
b关闭第二阀门，打开无尘室灌装机，在无尘室灌装机处人工取样后再转移至无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪进行检测。
所述步骤a中N-甲基吡咯烷酮在第二物料管道和循环物料管道中的流速为0.6m/s，总流动时间为30min。
所述步骤b中人工取样具体为玻璃瓶取样。
所述无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪的检测参数同实施例1。
对比例2
本发明的对比例2提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统本发明的对比例1提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统，包括储罐、过滤器、无尘室灌装机、无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪；所述储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后进入无尘室灌装机。
所述过滤器包括一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器；所述一级过滤器包括25支钛棒滤芯，所述钛棒滤芯的过滤孔径为1μm；所述二级过滤器滤芯包括25支聚四氟乙烯纤维滤芯，所述聚四氟乙烯纤维滤芯的过滤孔径为0.3μm；所述三级过滤器滤芯包括25支聚四氟乙烯纤维滤芯，所述聚四氟乙烯纤维滤芯的过滤孔径为0.1μm。
所述过滤器与无尘室灌装机之间通过第一物料管道连接；所述第一物料管道上设置第一阀门；所述过滤器与无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪之间通过第二物料管道连接；所述第二物料管道上设置第二阀门。
所述第二物料管道与储罐之间设置循环物料管道；所述循环物料管道上设置第三阀门。
所述无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪中排出的N-甲基吡咯烷酮进入收集瓶。
所述ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪的型号为Nexion 2000。
本发明的对比例1第二方面提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测方法，采用所述N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统进行检测，具体包括以下步骤：
a关闭第一阀门，打开第二阀门和第三阀门，储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后依次进入第二物料管道和循环物料管道中；
b关闭第二阀门，打开无尘室灌装机，在无尘室灌装机处人工取样后再转移至无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪进行检测。
所述步骤a中N-甲基吡咯烷酮在第二物料管道和循环物料管道中的流速为0.6m/s，总流动时间为30min。
所述步骤b中人工取样具体为HDPE塑料瓶取样。
所述无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪的检测参数同实施例1。
对比例3
本发明的对比例3提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统及检测方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤a中N-甲基吡咯烷酮在第二物料管道和循环物料管道中的流速为2m/s。
对比例4
本发明的对比例4提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统及检测方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤c中测试样品时的流速为20mL/min。
对比例5
本发明的对比例5提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统及检测方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述循环物料管道的内径为28mm；所述第二物料管道的内径为28mm。
性能测试方法
1、采用实施例1提供的检测系统和检测方法对N-甲基吡咯烷酮中的金属离子含量重复测试三次，结果记录于表1，结果表明，本发明实施例1提供的检测系统和检测方法，对N-甲基吡咯烷酮中的金属离子含量的检测结果的重复性高。
2、采用实施例和对比例提供的检测系统和检测方法对N-甲基吡咯烷酮中的金属离子含量进行测试，结果记录于表1，结果表明，本发明实施例1提供的检测系统和检测方法，对N-甲基吡咯烷酮中的金属离子含量的检测结果与标准结果数据更接近，准确度更高。
表1
Claims (10)
1.一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统，其特征在于，至少包括储罐、过滤器、无尘室灌装机、无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪；所述储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后进入无尘室灌装机或无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪。
2.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统，其特征在于，所述过滤器与无尘室灌装机之间通过第一物料管道连接；所述第一物料管道上设置第一阀门；所述过滤器与无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪之间通过第二物料管道连接；所述第二物料管道上设置第二阀门；所述第二物料管道与储罐之间设置循环物料管道；所述循环物料管道上设置第三阀门。
3.根据权利要求1或2所述的N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统，其特征在于，所述过滤器包括一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器。
4.根据权利要求3所述的N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统，其特征在于，所述一级过滤器包括10-30支烧结金属粉末滤芯，所述烧结金属粉末滤芯的过滤孔径为0.3～1μm；所述二级过滤器滤芯包括10-30支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.15～0.3μm；所述三级过滤器滤芯包括10-30支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.05～0.15μm。
5.一种采用权利要求1-4任一项所述的N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的检测系统的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a关闭第一阀门，打开第二阀门和第三阀门，储罐中的N-甲基吡咯烷酮经过过滤器后依次进入第二物料管道和循环物料管道中；
b关闭第三阀门，打开无尘化验室ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪的进样器，使N-甲基吡咯烷酮在进样器中流动，清洗进样器；
c清洗完成后，测试样品，检测完成。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述步骤a中N-甲基吡咯烷酮在第二物料管道和循环物料管道中的流速为0.1～1m/s，总流动时间为20～60min。
7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述步骤b中清洗进样器的流速为10～30mL/min，清洗次数为2～5次，每次清洗时间为2～10min。
8.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述步骤c中测试样品时的流速为5～15mL/min，测试时间为2～10min，测试次数为2～5次，测试结果取平均值。
9.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述循环物料管道的内径为10～30mm；所述第二物料管道的内径为10～30mm。
10.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述进样器的长度为100～180mm，内径为1～10mm。
Priority Applications (1)
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2023
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