CN106290215A - 一种适用于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的水样预处理方法 - Google Patents
一种适用于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的水样预处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种适用于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的水样预处理方法，包括如下步骤：S1、建立固相萃取系统；S2、活化固相萃取柱；S3、调节水样pH值，开启真空泵并上样；S4、弃去固相萃取柱前5mL滤出液，收集后续滤出液即为预处理后的水样；S5、再生固相萃取柱。通过该固相萃取柱对水样中的有机物和浊度进行去除，从而排除有机物和浊度对紫外分光光度法测定硝酸盐氮的干扰，使测定结果更为准确可信。本发明提供的预处理方法与现行国标、行标中的絮凝共沉淀、大孔径树脂吸附处理和膜过滤处理相比，具有工作量小、速度快、重现性好等优点，测定结果的精确度和准确度更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种水样预处理方法，具体涉及一种适用于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的水样预处理方法，特别是针对有机物含量较高的水样。
背景技术
根据《GB/T 5750.5-2006 生活饮用水标准检测方法 无机非金属指标》和《HJ/T346-2007 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法》，测定水中硝酸盐氮浓度的方法主要有：麝香草酚分光光度法、紫外分光光度法、离子色谱法和镉柱还原法。其中，紫外分光光度法不需要大型仪器且操作简单，因此被广泛应用，其原理是利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收、并在275nm处作另一次测量以校正硝酸盐氮值而定量测定硝酸盐氮；其缺点是当水样浊度太大或有机物含量过高时会对硝酸盐的测定产生干扰，因此需对测试水样进行预处理。
国标和行标中提出的水样预处理方法主要为：絮凝共沉淀、大孔径树脂吸附处理和膜过滤处理。絮凝共沉淀主要用于浊度的去除，水样用量大（200mL，为测定所需的4倍）,且操作繁琐。大孔径树脂吸附主要用于排除水中有机物的干扰，水样用量大（100mL，为测定所需的2倍），耗时长（一般需20min以上）。膜过滤处理主要用于去除浊度，高效方便，但对于有机物含量相对硝酸盐氮较高的水样，需与其他预处理方法相结合，否则会对测定结果造成干扰。
絮凝共沉淀和大孔径树脂吸附处理都较为繁琐、费时费力且样品用量大，而膜过滤处理不适于单独处理有机物含量较高的水样。因此，本领域技术人员有必要提供一种能同时排除有机物和浊度对紫外分光光度法测定硝酸盐氮的干扰且便捷可靠的预处理方法。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明提供一种能同时排除有机物和浊度对紫外分光光度法测定硝酸盐氮的干扰且便捷可靠的预处理方法。
本发明的技术方案为：一种适用于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的水样预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、建立固相萃取系统；
S2、用2mL甲醇和2mL去离子水活化固相萃取柱；
S3、调节水样pH值，开启真空泵并上样；
S4、弃去固相萃取柱前5mL滤出液，收集后续滤出液即为预处理后的水样；S5、用10mL甲醇和20mL去离子水再生固相萃取柱。
优选地，所述步骤S1中，先用软管依次连接固相萃取仪、10L抽滤瓶和真空泵并检验是否漏气，然后将固相萃取柱插于固相萃取仪的相应位置，并用进样连接管将其与水样相连，最后将取样瓶置于固相萃取仪内以便收集滤出液。
优选地，所述步骤S2中，采用LC-8型固相萃取柱，活化时流速不超过5mL/min。
优选地，所述步骤S3中，调节水样pH值为2.0±0.2，上样流速不超过5mL/min。
优选地，所述步骤S3中，上样流速为2.5mL/min以下。
优选地，所述步骤S5中，再生流速不超过5mL/min。
优选地，所述步骤S5中，再生流速为2.5mL/min以下。
优选地，所述步骤S2和S5中，所用甲醇纯度均为优级纯以上。
本发明所达到的有益效果：
1）本发明提供的预处理方法与絮凝共沉淀和大孔径树脂吸附处理相比，样品用量少、操作方便快捷；与单独的膜过滤处理相比，对有机物含量相对硝酸盐含量较高的水样测定准确度更高。
2）本发明提供的预处理方法便捷、高效，特别适合浊度不太高而有机物含量较高、数量较多的水样的预处理。
附图说明
图1为本发明固相萃取系统简示图。
图中附图标记的含义如下：
1-固相萃取仪；2-抽滤瓶；3-真空泵；4-固相萃取柱；5-水样；6-取样瓶；7-软管；8-进样连接管。
具体实施方式
下面结合附图对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1所示，本发明提供的预处理方法包括以下步骤：
S1、建立固相萃取系统：先用软管7依次连接固相萃取仪1、10L抽滤瓶2和真空泵3并检验是否漏气，然后将固相萃取柱4插于固相萃取仪1的相应位置，并用进样连接管8将其与水样5相连，最后将取样瓶6置于固相萃取仪1内以便收集滤出液；
S2、用2mL甲醇和2mL去离子水活化固相萃取柱；
S3、调节水样pH值为2.0±0.2，开启真空泵并上样；
S4、弃去固相萃取柱前5mL滤出液，收集后续滤出液即为预处理后的水样；
S5、用10mL甲醇和20mL去离子水再生固相萃取柱。
其中采用的固相萃取柱为LC-8型固相萃取柱，该色谱柱采用典型的反相保留机理，对天然水体中的腐殖质类物质保留效果良好，而对盐没有任何保留；同时，利用该柱微米级硅胶颗粒间的间隙可以有效滤除水中的大颗粒物质，从而去除一部分浊度。
活化、上样和再生的流速均不应大于5mL/min，上样和再生时流速宜调至2.5mL/min以下，以保证有机物的保留率和固相萃取柱再生效果。再生后的固相萃取柱仍能继续使用。
所用甲醇纯度均为优级纯以上，以防带来杂质干扰。
采用该预处理方法得到的水样，以紫外分光光度法测定的硝酸盐氮浓度准确度和精确度均较好。
综上所述，本发明能有效排除浊度和有机物对紫外分光度法测定硝酸盐氮的干扰，操作便捷、测定结果可信度高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种适用于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的水样预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、建立固相萃取系统；
S2、用2mL甲醇和2mL去离子水活化固相萃取柱；
S3、调节水样pH值，开启真空泵并上样；
S4、弃去固相萃取柱前5mL滤出液，收集后续滤出液即为预处理后的水样；S5、用10mL甲醇和20mL去离子水再生固相萃取柱。
2.根据权利要求1所述的一种适用于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的水样预处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，先用软管依次连接固相萃取仪、10L抽滤瓶和真空泵并检验是否漏气，然后将固相萃取柱插于固相萃取仪的相应位置，并用进样连接管将其与水样相连，最后将取样瓶置于固相萃取仪内以便收集滤出液。
3.根据权利要求1所述的一种适用于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的水样预处理方法，其特征在于，所述步骤S2中，采用LC-8型固相萃取柱，活化时流速不超过5mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种适用于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的水样预处理方法，其特征在于，所述步骤S3中，调节水样pH值为2.0±0.2，上样流速不超过5mL/min。
5.根据权利要求4所述的一种适用于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的水样预处理方法，其特征在于，所述步骤S3中，上样流速为2.5mL/min以下。
6.根据权利要求1所述的一种适用于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的水样预处理方法，其特征在于，所述步骤S5中，再生流速不超过5mL/min。
7.根据权利要求6所述的一种适用于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的水样预处理方法，其特征在于，所述步骤S5中，再生流速为2.5mL/min以下。
8.根据权利要求1所述的一种适用于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的水样预处理方法，其特征在于，所述步骤S2和S5中，所用甲醇纯度均为优级纯以上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170104 |