CN110551051A - 一种n-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，更具体涉及到一种N‑甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法。包括以下步骤：将一甲胺和γ‑丁内酯加入到反应器反应后，通入常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入负压塔脱低沸，再经过精馏塔脱高沸后进入储罐，从储罐流出后依次经过一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N‑甲基吡咯烷酮。本发明提供了一种N‑甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，得到的超高纯N‑甲基吡咯烷酮的纯度可达99.90％及以上，杂质颗粒粒径大于0.5μm时的颗粒含量小于等于5个/mL，在满足高纯度的同时也可得到低颗粒度的产品。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，更具体地，本发明涉及一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法。
背景技术
超高纯N-甲基吡咯烷酮(NMP)是电子行业中的常用溶剂，N-甲基吡咯烷酮产品质量直接影响高端电子产品的生产与质量。大规模生产电子级N-甲基吡咯烷酮技术主要被美国、德国、日本等发达国家垄断，目前我国电子企业使用的电子级N-甲基吡咯烷酮主要依靠进口。
现有专利CN102190611和CN102001986A中公开表明，使用树脂处理加过滤，但是树脂需要再生及物料置换，在工业化生产中，其工业化的污水处理以及物料浪费较大，另外，产品中的金属离子含量属于微量杂质，树脂再生环节使用的盐酸等再生液需要高纯的试剂，难以保证其金属杂质的含量，间接的增加了生产及环保处理的成本，不适宜工业化的生产提纯。
目前，国内的N-甲基吡咯烷酮的纯度均在99.5％～99.9％之间，其金属离子含量基本在20～30ppb之间，国标中尚未提出颗粒度的控制要求，但国内半导体使用行业已经提出颗粒度的含量≤5个/mL的要求，因此开发这种超高纯N-甲基吡咯烷酮十分必要。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将一甲胺和γ-丁内酯加入到反应器反应后，通入常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入负压塔脱低沸，再经过精馏塔脱高沸后进入储罐，从储罐流出后依次经过一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
作为本发明一种优选的技术方案，所述一甲胺和γ-丁内酯的摩尔比为(1～1.1)：1。
作为本发明一种优选的技术方案，所述反应器温度为265～270℃，压力为7～9MPa。
作为本发明一种优选的技术方案，所述常压塔的温度为138～142℃，塔板数为25～35，塔板高度为4.5～5.5m。
作为本发明一种优选的技术方案，所述负压塔的温度为128～132℃，塔板数为25～35，塔板高度为4.5～5.5m。
作为本发明一种优选的技术方案，所述精馏塔的温度为133～137℃，塔板数为35～45，塔板高度为5.5～6.5m。
作为本发明一种优选的技术方案，所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置填料，所述填料选自板波纹填料、丝网波纹填料、阶梯环填料、鞍形填料中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述一级过滤器包括15～25支烧结金属粉末滤芯，所述烧结金属粉末滤芯的过滤孔径为0.4～0.5μm。
作为本发明一种优选的技术方案，所述二级过滤器滤芯包括15～25支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.15～0.25μm。
本发明第二个方面提供了一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明提供了一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，得到的超高纯N-甲基吡咯烷酮的纯度可达99.90％及以上，且本发明通过使用三级过滤的方法得到的N-甲基吡咯烷酮在杂质颗粒粒径大于0.5μm时的颗粒含量小于等于5个/mL，在满足高纯度的同时也可得到低颗粒度的产品。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明装置的工艺流程图。
其中，1-反应器、2-常压塔、3-负压塔、4-精馏塔、5-储罐、6-一级过滤器、7-二级过滤器、8-三级过滤器、9-无尘灌装线。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将一甲胺和γ-丁内酯加入到反应器反应后，通入常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入负压塔脱低沸，再经过精馏塔脱高沸后进入储罐，从储罐流出后依次经过一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
反应器
本发明所述反应器为一甲胺和γ-丁内酯反应生成N-甲基吡咯烷酮的装置。
优选地，本发明所述一甲胺和γ-丁内酯的摩尔比为(1～1.1)：1。
更优选地，本发明所述一甲胺和γ-丁内酯的摩尔比为1：1。
进一步优选地，本发明所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为30～50wt％。
更进一步优选地，本发明所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为45wt％。
质量浓度为溶质的质量占全部溶液质量的百分率。
在一种优选的实施方式中，本发明所述反应器温度为265～270℃，压力为7～9MPa。
在一种更优选的实施方式中，本发明所述反应器温度为265℃，压力为8MPa。
在一种进一步优选的实施方式中，本发明所述一甲胺和γ-丁内酯加入到反应器反应1.2～2h。
在一种更进一步优选的实施方式中，本发明所述一甲胺和γ-丁内酯加入到反应器反应1.5h。
本发明通过使用一甲胺和γ-丁内酯在反应器中反应，首先生成中间产物4-羟基-N-甲基丁酰胺，中间产物经过环化脱水生成N-甲基吡咯烷酮，此步反应速度较慢，是反应的控制步骤，需要在高温高压下进行，发明人发现，当控制反应器温度在265～270℃，压力在7～9MPa时，具有高的收率，当反应器温度继续升高，则会造成副产物增加。
另外，一甲胺和γ-丁内酯的摩尔比也对反应的产率和纯度有较大的影响，一般情况下，通过采用过量的一甲胺以提高γ-丁内酯的转化率，但缺点是体系中会产生较多杂质，纯度降低，发明人发现，当一甲胺和γ-丁内酯的摩尔比为(1～1.1)：1时，残留的原料和副产物较少，产品的产率和纯度均较高，当两者摩尔比不在该范围时，残留的原料和副产物增加，在该反应过程中，除产物外，还有甲胺类和水等低沸点物质以及二甲基吡咯烷酮、甲基哌啶酮、γ-丁内酯等高沸点物质存在，尤其是γ-丁内酯和N-甲基吡咯烷酮的沸点相近，故需要经过多重精馏进行提纯，另外，由于在精馏的过程中有金属离子的引入，故需要通过过滤去除金属离子等杂质。通过本发明所述N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，得到的N-甲基吡咯烷酮的纯度达99.90％以上。
常压塔
本发明通过将反应器得到的产物通入常压塔，可去除塔顶的水和甲胺等轻组分的物质，而塔底含有N-甲基吡咯烷酮的粗品则进入负压塔进一步提纯。
优选地，本发明所述常压塔的温度为138～142℃，塔板数为25～35，塔板高度为4.5～5.5m。
更优选地，本发明所述常压塔的温度为140℃，塔板数为30，塔板高度为5m。
进一步优选地，本发明所述常压塔的回流比为0.9～1.1。
回流比为精馏操作中，由精馏塔塔顶返回塔内的回流液流量与塔顶产品流量的比值。
发明人发现，通过控制常压塔温度为138～142℃，塔板数为25～35时可高效去除低沸点物质如甲胺类、水，而当常压塔塔釜温度较低、塔板数较小时无法达到分离的效果，且当温度较高时，塔板数增多时分离效果恒定，但NMP在高温中的水解会造成杂质增多，使纯度下降。
负压塔
本发明将常压塔得到的含有N-甲基吡咯烷酮的粗品通入负压塔，可进一步去除水以及低沸点的物质，而塔中的负压产品进入精馏塔进一步提纯。
优选地，本发明所述负压塔的温度为128～132℃，塔板数为25～35，塔板高度为4.5～5.5m。
更优选地，本发明所述负压塔的温度为130℃，塔板数为30，塔板高度为5m。
进一步优选地，本发明所述负压塔的回流比为1～1.1。
更进一步优选地，本发明所述负压塔的回流比为1。
发明人发现，通过常压塔后得到的粗品还含有少量水等低沸物，故为进一步抑制其水解，需要将负压塔的温度适当降低，当控制负压塔中温度在128～132℃时可有效去除剩余的水等低沸物，且申请人发现若低于本发明所述负压塔的温度范围，则其中的高沸点物质如二甲基吡咯烷酮、甲基哌啶酮、γ-丁内酯等难以分离完全，随后在精馏阶段采用较高的塔板数和温度以进一步降低负荷的同时分离杂质γ-丁内酯等高沸物。
精馏塔
本发明将从负压塔出来的半粗品通入精馏塔，可进一步去除高沸点的杂质。
优选地，本发明所述精馏塔的温度为133～137℃，塔板数为35～45，塔板高度为5.5～6.5m。
更优选地，本发明所述精馏塔的温度为135℃，塔板数为40，塔板高度为6m。
进一步优选地，本发明所述精馏塔的回流比为1～1.1。
更进一步优选地，本发明所述精馏塔的回流比为1。
发明人在之前先经过常压和负压的预处理的过程之后，保证回流比一致下将精馏塔釜温度设为133～137℃、塔板数为35～45，塔板高度为5.5～6.5m，较之前的塔参数有所上升，且分离效果增加，发明人认为可能是三级精馏处理破坏有机物间的分子作用力使分离效率提高，在经过前两次的处理之后产品中含有较多的杂质主要是γ-丁内酯以及常压塔和负压塔蒸馏带来的金属离子镍、铁、钙等等，而实际上金属离子会吸引有机物在其周围结合，使得其与产物之间缔合作用力增强，改变γ-丁内酯和产物之间的作用力，从而使得两者的相对挥发度改变，一定程度上打破其共沸体系的共沸点，使分离难度降低，且在此基础上考虑到造价通过采用合适的塔板数和塔板高度，使塔内液流长度增加，分离效率提高。
本发明中通过使用一甲胺和γ-丁内酯反应，得到产物N-甲基吡咯烷酮，但由于γ-丁内酯与产物的沸点接近，难以用普通精馏法除去，故采用三级精馏处理，且通过控制常压塔、负压塔和精馏塔的温度依次为138～142℃、128～132℃、133～137℃，塔板数依次为25～35、25～35、35～45时其产物纯度最好。
在一种优选的实施方式中，本发明所述常压塔、负压塔和精馏塔塔板上方设置填料，所述填料选自板波纹填料、丝网波纹填料、阶梯环填料、鞍形填料中的一种或多种。
填料
本发明通过在所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置填料，可提高分离效率，降低压降。
优选地，本发明所述填料为丝网波纹填料。
作为丝网波纹填料的实例，包括但不限于，CY-700、BX-500、AX-250。
更优选地，本发明所述填料为CY-700丝网波纹填料。
进一步优选地，本发明所述填料在塔板之间的填充高度为60～150mm。
更进一步优选地，本发明所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
储罐
优选地，本发明经过精馏塔脱高沸后得到的精品经磁性过滤后进入储罐。
磁性过滤器由采用高矫顽力的强磁性材料与阻拦滤网组合而成，吸附力是一般磁性材料的十倍，具有在瞬间液流冲击或高流速状态下，吸附微米级的铁磁性污染物的能力，并能克服在高速大冲击下冲下的铁磁性污染物重新被吸附住，从而避免了液压元件的卡死或磨擦付的磨损，延长液压元件及液压系统的使用寿命，增强液压系统的可靠性。
更优选地，本发明所述磁性过滤中磁感应强度为11000～13000Gs。
进一步优选地，本发明所述磁性过滤中磁感应强度为12000Gs。
磁感应强度是指描述磁场强弱和方向的物理量，Gs(高斯)是磁感应强度的单位。
一级过滤器
优选地，本发明所述一级过滤器包括15～25支烧结金属粉末滤芯，所述烧结金属粉末滤芯的过滤孔径为0.4～0.5μm。
过滤孔径指多孔固体中孔道的形状和大小，孔其实是极不规则的，通常把它视作圆形而以其半径来表示孔的大小。
更优选地，本发明所述一级过滤器包括20支烧结金属粉末滤芯，所述烧结金属粉末滤芯的过滤孔径为0.45μm。
烧结金属粉末滤芯采用金属粉末为原材料，无需添加黏合剂。经过冷等静压的成型后，通过高温真空烧结制成。通过选配金属粉末颗粒尺寸与工艺参数，可调整元件的孔隙大小与分布。利用不同过滤材料的孔隙结构、材质成分、耐压强度等特点开发出最终适合用户所需的过滤产品。
烧结金属粉末滤芯可实现微米级的精密过滤，可分离液体、气体中的固体颗粒杂质，当流体经过一定精度的滤芯后，杂质被阻挡在滤芯表面形成滤饼，纯净的流体通过滤芯流出，使被污染或含有杂质的流体洁净到正常生产所需状态，以保证下游装置获得纯净的产品或保护设备的正常工作。
作为烧结金属粉末滤芯的实例，可列举的有，不锈钢滤芯、钛棒滤芯、镍滤芯、铁三铝滤芯。
进一步优选地，本发明所述烧结金属粉末滤芯为钛棒滤芯。
二级过滤器
优选地，本发明所述二级过滤器滤芯包括15～25支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.15～0.25μm。
更优选地，本发明所述二级过滤器滤芯包括20支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.2μm。
作为纤维滤芯的实例，包括但不限于，醋酸纤维滤芯、聚酯纤维滤芯、聚四氟乙烯纤维滤芯、聚丙烯滤芯。
进一步优选地，本发明所述纤维滤芯为聚四氟乙烯纤维滤芯。
三级过滤器
优选地，本发明所述三级过滤器滤芯包括15～25支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.05～0.15μm。
更优选地，本发明所述三级过滤器滤芯包括20支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.1μm。
进一步优选地，本发明所述纤维滤芯为聚四氟乙烯纤维滤芯。
发明人在精馏操作中采用丝网波纹填料，为金属材料，导致精馏操作中不可避免的引入金属离子杂质，为提高产品品质使之适用于电子级以实现工业化生产，故采用三级过滤装置，在研究中发现如果只采用一级过滤容易造成孔内污染，或采用其中两级过滤也容易因为浓差极化而导致金属颗粒浓度较高，而本发明中三级过滤共同作用使产品颗粒度降低，发明人认为一级过滤中采用15～25支过滤孔径为0.4～0.5μm烧结金属粉末滤芯，如钛棒滤芯，通过一级过滤的浓度较高，吸附形成拦截能有效克服浓差极化层，防止较多颗粒物在对过滤膜污染，使渗透通量维持稳定，并再依次采用15～25支过滤孔径为0.15～0.25μm的纤维滤芯和15～25支过滤孔径为0.05～0.15μm的纤维滤芯进行二级和三级过滤使膜自身阻力和堵塞阻力减小，使拦截率达到最好。
无尘灌装线
本发明通过无尘灌装线将过滤器过滤后的产物进行灌装，得到包装好的超高纯N-甲基吡咯烷酮。
本发明第二个方面提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例1
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为7MPa的反应器反应1.2h后，通入温度为138℃、塔板数为25、塔板高度为5.5m、回流比为0.9的常压塔中除去水和一甲胺得到的粗品进入温度为128℃、塔板数为25、塔板高度为5.5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为133℃、塔板数为35、塔板高度为6.5m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为11000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括15支0.4μm钛棒滤芯的一级过滤器、15支0.15μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和15支0.05μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为30wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为60mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例2
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1.1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为270℃，压力为9MPa的反应器反应2h后，通入温度为142℃、塔板数为35、塔板高度为4.5m、回流比为1.1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为132℃、塔板数为35、塔板高度为4.5m、回流比为1.1的负压塔脱低沸，再经过温度为137℃、塔板数为45、塔板高度为5.5m、回流比为1.1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为13000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括25支0.5μm钛棒滤芯的一级过滤器、25支0.25μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和25支0.15μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为50wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为150mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例3
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为140℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为130℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为135℃、塔板数为40、塔板高度为6m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括20支0.45μm钛棒滤芯的一级过滤器、20支0.2μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例4
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为120℃、塔板数为15、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为130℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为135℃、塔板数为40、塔板高度为6m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括20支0.45μm钛棒滤芯的一级过滤器、20支0.2μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例5
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为160℃、塔板数为45、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为130℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为135℃、塔板数为40、塔板高度为6m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括20支0.45μm钛棒滤芯的一级过滤器、20支0.2μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例6
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为140℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为150℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为135℃、塔板数为40、塔板高度为6m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括20支0.45μm钛棒滤芯的一级过滤器、20支0.2μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例7
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为140℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为110℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为135℃、塔板数为40、塔板高度为6m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括20支0.45μm钛棒滤芯的一级过滤器、20支0.2μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例8
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为140℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为130℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为120℃、塔板数为50、塔板高度为5m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括20支0.45μm钛棒滤芯的一级过滤器、20支0.2μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例9
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为140℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为130℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为150℃、塔板数为25、塔板高度为7m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括20支0.45μm钛棒滤芯的一级过滤器、20支0.2μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例10
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为140℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为130℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为135℃、塔板数为40、塔板高度为6m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括20支0.45μm钛棒滤芯的一级过滤器、20支0.2μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例11
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为140℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为130℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为135℃、塔板数为40、塔板高度为6m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例12
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为140℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为130℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为135℃、塔板数为40、塔板高度为6m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例13
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为140℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为130℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为135℃、塔板数为40、塔板高度为6m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过20支0.2μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例14
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为140℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为130℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为135℃、塔板数为40、塔板高度为6m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括20支0.45μm钛棒滤芯的一级过滤器和20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例15
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为140℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为130℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为135℃、塔板数为40、塔板高度为6m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括20支0.45μm聚四氟乙烯纤维滤芯的一级过滤器、20支0.2μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例16
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为140℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为130℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为135℃、塔板数为40、塔板高度为6m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括10支0.3μm钛棒滤芯的一级过滤器、20支0.2μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
实施例17
本例提供一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：1的一甲胺和γ-丁内酯加入到温度为265℃，压力为8MPa的反应器反应1.5h后，通入温度为140℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入温度为130℃、塔板数为30、塔板高度为5m、回流比为1的负压塔脱低沸，再经过温度为135℃、塔板数为40、塔板高度为6m、回流比为1的精馏塔脱高沸，得到的精品经磁感应强度为12000Gs的磁性过滤后进入储罐，从储罐流出后依次经过包括20支0.45μm钛棒滤芯的一级过滤器、30支0.3μm聚四氟乙烯纤维滤芯的二级过滤器和20支0.1μm聚四氟乙烯纤维滤芯的三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
所述一甲胺为一甲胺水溶液，所述一甲胺的质量浓度为40wt％。
所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置CY-700丝网波纹填料，所述填料在塔板之间的填充高度为100mm。
本例还提供一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，根据如上所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
性能评价
1、纯度测试：将实施例1～10提供的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到的超高纯N-甲基吡咯烷酮通过GC测试纯度，结果见表1。
表1纯度测试
2、金属杂质含量测试：将实施例1～3和实施例11～17提供的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到的超高纯N-甲基吡咯烷酮通过ICP-MS7900对金属杂质含量(单位ppb)测试，结果见表2。
表2金属杂质含量
附表2
3、杂质颗粒测试：将实施例1～3和实施例11～17提供的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到的超高纯N-甲基吡咯烷酮通过日本理音RION KE-40B1颗粒仪控制器测试杂质颗粒粒径大于0.5μm时的颗粒含量，结果见表3。
表3杂质颗粒测试
| 实施例 | 粒径大于0.5μm时的颗粒含量(个/mL) |
| 1 | 5 |
| 2 | 5 |
| 3 | 4 |
| 11 | 16 |
| 12 | 13 |
| 13 | 11 |
| 14 | 10 |
| 15 | 7 |
| 16 | 8 |
| 17 | 9 |
由表1～3测试结果可知，本发明通过提供的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法得到的超高纯N-甲基吡咯烷酮具有高的纯度，所述纯度在在99.90％及以上，且得到的超高纯N-甲基吡咯烷酮满足SEMI的C8等级的标准，金属杂质含量小于等于1ppb，且杂质颗粒粒径大于0.5μm时的颗粒含量小于等于5个/mL。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，发明人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，其特征在于，包括以下步骤：将一甲胺和γ-丁内酯加入到反应器反应后，通入常压塔中除去水和一甲胺，得到的粗品进入负压塔脱低沸，再经过精馏塔脱高沸后进入储罐，从储罐流出后依次经过一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器，随后再经过无尘灌装线灌装后得到超高纯N-甲基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，其特征在于，所述一甲胺和γ-丁内酯的摩尔比为(1～1.1)：1。
3.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，其特征在于，所述反应器温度为265～270℃，压力为7～9MPa。
4.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，其特征在于，所述常压塔的温度为138～142℃，塔板数为25～35，塔板高度为4.5～5.5m。
5.根据权利要求4所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，其特征在于，所述负压塔的温度为128～132℃，塔板数为25～35，塔板高度为4.5～5.5m。
6.根据权利要求5所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，其特征在于，所述精馏塔的温度为133～137℃，塔板数为35～45，塔板高度为5.5～6.5m。
7.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，其特征在于，所述常压塔、负压塔和精馏塔的塔板上方设置填料，所述填料选自板波纹填料、丝网波纹填料、阶梯环填料、鞍形填料中的一种或多种。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，其特征在于，所述一级过滤器包括15～25支烧结金属粉末滤芯，所述烧结金属粉末滤芯的过滤孔径为0.4～0.5μm。
9.根据权利要求8所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法，其特征在于，所述二级过滤器滤芯包括15～25支纤维滤芯，所述纤维滤芯的过滤孔径为0.15～0.25μm。
10.一种超高纯N-甲基吡咯烷酮，其特征在于，根据权利要求1～9任意一项所述的N-甲基吡咯烷酮降低金属离子含量及颗粒度的方法制备得到。
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