CN110411914A - 锂离子电池用材料磁性物质检测方法 - Google Patents

锂离子电池用材料磁性物质检测方法 Download PDF

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钱文枝
方崇卿
邱淑璇
方盛强
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution

Abstract

本发明涉及一种锂离子电池用材料磁性物质检测方法，包括以下步骤：对锂离子电池材料中的磁性物质进行萃取、清洗、收集，通过清洁度自动分析系统对收集的磁性物质的大小和数量进行分析检测。目前同领域检测方法仅对磁性物质的含量进行检测，没有对磁性物质大小及数量进行检测与分析。本发明创造性的将清洁度自动分析系统运用到磁性物质分析，是锂电子电池领域研究热点的有效检测方法，是新能源电池领域的检测方法的一种革新。

Description

锂离子电池用材料磁性物质检测方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料检测技术领域，具体涉及一种锂离子电池用材料磁性物质检测方法。
背景技术
锂离子电池的生产过程中不可避免的会引入一些磁性物质，而磁性物质的控制是电池，特别是锂离子电池安全性能的一个重要指标。微量的磁性物质不仅会降低材料的比容量和能量密度，而且有些磁性物质易溶解在电解液中，发生一系列副反应，导致电池的使用寿命、一致性和安全性能降低。即使肉眼都发现不了的金属污染物都可能导致高自放电，并且在磁性颗粒＞5um时，非常容易产生电池内部短路。
目前，行业仅对磁性物质含量进行检测和控制，但具体到磁性物质的大小及分布情况尚无完备的法规和测试方法。当磁性物质含量满足有关法律法规要求，而磁性物质大到一定范围后仍可对电池造成致命的安全隐患。
申请号为201010166383.1的发明专利，直接采用磁铁对粉体材料进行搅拌萃取磁性物质，磁铁可能引入异物，同时直接对粉体材料进行搅拌萃取存在死角，同时无对磁性物质大小、数量进行检测分析。
申请号为201410145221.8、201510694670.2的发明专利，直接对包覆聚合物磁铁进行消解测试磁性物质含量，聚合物耐磨层无法取下，吸附的磁性物质难以从磁铁上收集下来，同时无对磁性物质大小、数量进行检查分析。
在2018年3月EVS-GTR(Electric Vehicles Safety Global TechnicalRegulation)会议上，通用汽车罕见地展示了一份题为Effect of Induced MetalContaminations on Lithium-ion Cell Safety的报告。该研究由GM Global BatterySystems和GM China Science Lab联合完成，通过在电池中人为引入不同粒径的金属铁颗粒以研究异物金属颗粒对电池性能和安全的影响，结果显示即使在长期循环和受压的条件下引入的金属异物颗粒都不一定会导致电池发生内短路，是否发生内短路和金属异物的粒径大小息息相关。
因此，结合新能源电池现有研究的发展趋势，如何准确检测锂离子电池材料中磁性物质大小、数量是锂离子电池界急需解决的问题。
发明内容
目前，电池行业仅对金属元素含量以及磁性物质含量进行检测和控制，但具体到磁性物质的大小及分布情况尚无完备的法规和测试方法。当磁性物质含量满足有关法律法规要求，而磁性物质颗粒大到一定范围后仍可对电池造成致命的安全隐患。
为了解决以上技术问题，本发明对锂离子电池用材料中的磁性物质进行萃取、清洗、收集，通过清洁度自动分析系统对收集的磁性物质进行分析，达到对磁性物质的大小及数量进行客观评价。
本发明的具体方案为：
一种锂离子电池用材料磁性物质检测方法，包括以下步骤：
(1)磁性物质萃取：将电池用材料分散于溶剂中，搅拌得到待测溶液，用带有隔离层的磁棒进行搅拌萃取磁性物质；
(2)磁性物质清洗与收集：将萃取磁性物质的磁棒放置于洁净溶剂中进行清洗，清洗完后，再取下隔离层，将磁性物质收集在洁净溶剂中，得到待测分散液；
(3)磁性物质测量与统计分析：采用清洁度自动分析系统对步骤(2) 的待测分散液中的磁性物质的大小和数量进行分析检测。
所述待测溶液粘度小于5000帕斯卡·秒。
所述锂离子电池用材料为正极材料、负极材料、导电剂或助剂。
所述正极材料为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、三元材料的一种或多种；负极材料为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、石油焦、碳纤维、热解树脂碳的一种或多种；导电剂为炭黑、人造石墨、碳纤维、石墨烯、碳纳米管的一种或多种；助剂为氮甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶的一种或多种。
所述炭黑、人造石墨、碳纤维、石墨烯、碳纳米管形态为粉体可直接粉体进行检测，也可分散到溶剂中形成浆液后再进行检测。
进一步优选为浆料形式，可对待测粉体或浆料进行前处理即添加相匹配溶剂配置成溶液，使待测样品处于具有流动性，确保磁性物质萃取更完全。
所述步骤(2)、步骤(3)的溶剂与步骤(1)溶剂为同一种溶剂，所述溶剂为氮甲基吡咯烷酮、乙醇、去离子水、丙酮、异丙醇、乙二酸中的一种或多种。
所述步骤(1)的分散方式为搅拌，超声的一种或两种结合，搅拌速度为10-60rpm/min，搅拌时间大于30min。
所述隔离层为聚四氟乙烯隔离层、三元乙丙橡胶隔离层、聚丙烯隔离层、陶瓷隔离层的一种。
所述磁棒的磁通量为10000高斯以上。
所述步骤(2)对磁性物质进行多次清洗，直至溶剂透明。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：
①.目前同领域检测方法仅对磁性物质的含量进行检测，没有对磁性物质大小及数量进行检测与分析，本检测方法是锂电子电池领域研究热点的有效检测方法。
②.本发明采用外层为耐溶剂、耐磨隔离层的磁棒，且隔离层方便套上或取下，避免磁性物质萃取、清洗及收集时其他的杂质引入和收集不完全。
③.本发明采用汽车、航空器、医疗设备领域洁净度要求高的零件的清洁度自动分析系统对收集到的磁性物质进行分析：该技术可以区分金属颗粒、非金属颗粒和纤维，解决了磁性物质萃取时存在的残存非金属及纤维颗粒的影响。
附图说明
图1为本发明实施例1所检测的结果最大金属颗粒234μm×103μm的显微镜图像
图2为本发明实施例1所检测的结果第二大金属颗粒90μm×47μm的显微镜图像
图3为本发明实施例1检测样品的滤膜概况图
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明内容不仅仅局限于以下的具体实施例。
实施例1
1、取300g石墨烯浆料于1L容器内，加入300g一级水调节粘度为 3000帕斯卡·秒的待测溶液；
2、将聚四氟乙烯隔离层套在磁棒上，磁棒磁通量为12000高斯；将套有聚四氟乙烯隔离层的磁棒以30rpm/min对待测溶液进行搅拌，搅拌30min，使磁棒彻底萃取待测溶液中的磁性物质；
3、将萃取后的套有聚四氟乙烯隔离层的磁棒，放入盛有一级水的容器内，搅拌对磁棒进行清洗；清洗5遍直至一级水澄清；最后将聚四氟乙烯隔离层从磁棒取下，将磁性物质转移至洁净的一级水中，得到待测分散液；
4、将待测分散液通过抽滤，将磁性物质转移至滤膜载物片，将滤膜载物片放入清洁度自动分析系统后选择测量参数进行扫描和分析。
本样品磁性物质含量采用《GB/T 33818-2017碳纳米管导电浆料》进行测试磁性物质总量为84ppb，但通过本发明方法对磁性物质大小和数量进行测量与统计分析，检测报告显示：200-400μm的金属颗粒数为1个，50-100μm的金属颗粒数为1个；25-50um金属颗粒数为7 个；15-25um金属颗粒数为17个；5-15μm金属颗粒数为23个。
检测大颗粒图像具体可见附图1中检测的结果最大金属颗粒234 μm x103μm，附图2中检测的结果第二大金属颗粒90μm x47μm。
上述样品采用现行方法检测结果(84ppb)是可应用于锂离子电池中，但该样品的磁性物质尺寸过大，在锂离子电池使用过程中存在巨大的安全隐患。采用本发明专利方法能更全面的评估磁性物质尺寸大小，而采用现有的检测方法无法对其进行客观的评价。
实施例2
1、取300g碳纳米管浆料于1L容器内，加入300g氮甲基吡咯烷酮调节粘为3500帕斯卡·秒的待测溶液；
2、将聚四氟乙烯隔离层套在磁棒上，磁棒磁通量为12000高斯；将套有聚四氟乙烯隔离层的磁棒以30rpm/min对待测溶液进行搅拌，搅拌30min，使磁棒彻底萃取待测溶液中的磁性物质；
3、将萃取后的套有聚四氟乙烯隔离层的磁棒，放入盛有氮甲基吡咯烷酮的容器内，搅拌同时配合超声(30kHz)对磁棒进行清洗；清洗6遍直至氮甲基吡咯烷酮澄清；最后将聚四氟乙烯隔离层从磁棒取下，将磁性物质转移至洁净的氮甲基吡咯烷酮中，得到待测分散液；
4、将待测分散液通过抽滤，将磁性物质转移至滤膜载物片，将滤膜载物片放入清洁度自动分析系统后选择测量参数进行扫描和分析。
本样品磁性异物含量采用《GB/T 33818-2017碳纳米管导电浆料》进行测试磁性物质含量为89ppb，但通过本发明方法对磁性物质大小和数量进行测量与统计分析，检测报告显示：200-400μm的金属颗粒数为3个，150-200μm的金属颗粒数为2个，100-150μm的金属颗粒数为10个，50-100μm的金属颗粒数为14个；25-50μm的金属颗粒数为6个，15-25μm的金属颗粒数为3个，5-15μm金属颗粒数为5个。
上述样品采用现行方法检测结果(89ppb)是可应用于锂离子电池中，但该样品的磁性物质尺寸过大在锂离子电池使用过程中存在巨大的安全隐患。采用本发明专利方法能更全面的评估磁性物质尺寸，而采用现有的检测方法无法对其进行客观的评价。
实施例3
1、取300g石墨烯复合浆料于1L容器，
加入300g氮甲基吡咯烷酮调节粘为3200帕斯卡·秒的待测溶液；
2、将聚四氟乙烯隔离层套在磁棒上，磁棒磁通量为12000高斯；
将套有聚四氟乙烯隔离层的磁棒以45rpm/min对待测溶液进行搅拌，搅拌45min，使磁棒彻底萃取待测溶液中的磁性物质；
3、将萃取后的套有聚四氟乙烯隔离层的磁棒，放入盛有氮甲基吡咯烷酮的容器内，搅拌同时配合超声(30kHz)对磁棒进行清洗；清洗6遍直至氮甲基吡咯烷酮澄清；最后将聚四氟乙烯隔离层从磁棒取下，将磁性物质转移至洁净的氮甲基吡咯烷酮中，得到待测分散液；
4、将待测分散液通过抽滤，将磁性物质转移至滤膜载物片，将滤膜载物片放入清洁度自动分析系统后选择测量参数进行扫描和分析。
本样品磁性物质含量采用《GB/T 33818-2017碳纳米管导电浆料》进行测试磁性物质总量为17ppb，但通过本发明方法对磁性物质及大小进行测量与统计分析，检测报告显示：150-200μm的金属颗粒数1个， 50-100μm的金属颗粒数为2个；25-50μm的金属颗粒数为1个，15-25 μm的金属颗粒数为1个，5-15μm金属颗粒数为1个。
上述样品采用现行方法检测结果(17ppb)是可应用于锂离子电池中，但该样品的磁性物质尺寸过大在锂离子电池使用过程中存在巨大的安全隐患。采用本发明专利方法能更全面的评估磁性物质尺寸大小，而采用现有的检测方法无法对其进行客观的评价。
实施案例4
1、取300g磷酸铁锂粉末于1.5L容器中，加入600g一级水调节粘度约为1200帕斯卡·秒；
2、将聚四氟乙烯隔离层套在磁棒上，磁棒的磁通量为12000高斯；将套有聚四氟乙烯隔离层的磁棒以30rpm/min对待测溶液进行搅拌，搅拌60min，使磁棒萃取待测溶液中的磁性物质；
3、将萃取后的套有聚四氟乙烯隔离层的磁棒，放入盛有一级水的容器内，搅拌对磁棒进行清洗；清洗6遍直至一级水澄清；最后将聚四氟乙烯隔离层从磁棒取下，将磁性物质转移至洁净的一级水中，得到待测分散液；
4、将待测分散液通过抽滤，将磁性物质转移至滤膜载物片，将滤膜载物片放入清洁度自动分析系统后选择测量参数进行扫描和分析；
本样品磁性物质含量采用《GB/T 33818-2017碳纳米管导电浆料》进行测试磁性物质总量为12ppb，但通过本发明方法对磁性物质及大小进行测量与统计分析：150-200μm的金属颗粒数1个，50-100μm的金属颗粒数为2个；5-15μm金属颗粒数为8个。
上述样品采用现行方法检测结果(12ppb)是可应用于锂离子电池中，但该样品的磁性物质尺寸过大在锂离子电池使用过程中存在巨大的安全隐患。采用本发明专利方法能更全面的评估磁性物质尺寸大小，而采用现有的检测方法无法对其进行客观的评价。
综上检测结果，结合新能源电池现有研究的发展趋势，是否发生内短路和磁性物质的粒径大小息息相关，如何准确检测锂离子电池材料中磁性物质大小、数量是锂离子电池界急需解决的问题。本发明创造性的将清洁度自动分析系统对运用到磁性物质异物分析，是新能源电池领域的检测方法的一种革新。
以上所选实施例为典型具体实施方案，上述说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种锂离子电池用材料磁性物质检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)磁性物质萃取：将锂离子电池用材料分散于溶剂中，搅拌得到待测溶液，用带有隔离层的磁棒进行搅拌萃取磁性物质；
(2)磁性物质清洗与收集：将萃取磁性物质的磁棒放置于洁净溶剂中进行清洗，清洗完后，再取下隔离层，将磁性物质收集在洁净溶剂中，得到待测分散液；
(3)磁性物质测量与统计分析：采用清洁度自动分析系统对步骤(2)的待测分散液中的磁性物质的大小和数量进行分析检测。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用材料磁性物质检测方法，其特征在于，所述待测溶液粘度小于5000帕斯卡·秒。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用材料磁性物质检测方法，其特征在于，所述锂离子电池用材料为正极材料、负极材料、导电剂或助剂。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池用材料磁性物质检测方法，其特征在于，所述正极材料为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、三元材料的一种或多种；负极材料为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、石油焦、碳纤维、热解树脂碳的一种或多种；导电剂为炭黑、人造石墨、碳纤维、石墨烯、碳纳米管一种或多种；助剂为氮甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用材料磁性物质检测方法，其特征在于，所述步骤(2)、步骤(3)的溶剂与步骤(1)溶剂为同一种溶剂，所述溶剂为氮甲基吡咯烷酮、乙醇、去离子水、丙酮、异丙醇、乙二酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用材料磁性物质检测方法，其特征在于，所述步骤(1)的分散方式为搅拌，超声的一种或两种结合，搅拌速度为10-60rpm/min，搅拌时间大于30min。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池用材料磁性物质检测方法，其特征在于，所述隔离层为聚四氟乙烯隔离层、三元乙丙橡胶隔离层、聚丙烯隔离层、陶瓷隔离层的一种。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池用材料磁性物质检测方法，其特征在于，所述磁棒的磁通量为10000高斯以上。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池用材料磁性物质检测方法，其特征在于，所述步骤(2)对磁性物质进行多次清洗，直至溶剂透明。
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