CN104076005B - 炭材料对木素磺酸钠吸附量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了炭材料对木素磺酸钠吸附量的测定方法，首先将木素磺酸钠溶解在所需浓度的硫酸中至充分溶解，采用循环式真空泵抽滤，收集溶有部分木素磺酸钠的滤液，利用紫外‑可见分光光度计测定此滤液吸光度；收集滤渣，处理干燥，确定未溶木素质量；将等量的不同的炭材料分别加入等体积的上述滤液中，在所需温度下静置12h及以上，过滤，收集滤液，利用紫外‑可见分光光度计测定此滤液吸光度；根据朗格比尔定律
Description
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池领域，具体涉及一种炭材料对木素磺酸钠吸附量的测定方法。
背景技术
铅炭电池因其具有较高能量比、安全可靠、价格低廉、功率高、循环寿命长等优点在电动汽车等领域应用广泛，而炭材料和木素是铅炭电池负板中不可或缺的部分。木素磺酸钠作为有机膨胀剂，能够防止负极铅表面的收缩和低温环境下负极硫酸铅钝化的发生，可以有效提高电池的低温性能。碳类材料由于具有良好好的比表面积、孔隙率、电导率等，将其添加到负极中能够增加负极活性物质的比表面积，高倍率荷电状态下还可以提高活性物质的利用率、吸收过充电流抑制负极硫酸盐化，延长电池寿命。尽管炭材料作为电池添加剂可以提高电池很多性能，但是其较高的孔隙率、比表面积等特点也导致其具有较强的吸附性能，因此添加的木素磺酸盐会被其吸附，会导致炭材料的部分孔堵塞，限制炭材料的作用，同时部分木素磺酸钠被吸附也导致木素磺酸钠无法在电池中发挥原有的性能，合理的选择电池添加剂炭材料及木素磺酸钠就需要测定碳材料对木素磺酸钠的吸附量。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种炭材料对木素磺酸钠吸附量的测定方法，操作简单，能够快速、准确的测定不同木素磺酸钠被不同的炭材料的吸附情况。
本发明通过以下技术方案实现：
炭材料对木素磺酸钠吸附量的测定方法，包括以下步骤：
（1）将干燥的漏斗置于天平上称重，记录漏斗的重量为M1；
（2）将质量为M0的木素磺酸钠溶于密度为1.28g/ml-1.34g/ml体积为V0的硫酸中，搅拌混合后在室温下静置24h；
（3）将步骤（2）中的溶液进行抽滤，收集滤渣和滤液，得到的滤液体积为V1，用分光光度计测定滤液的吸光度记为A1；
（4）将步骤（3）中盛在漏斗里的滤渣用纯水至少冲洗3遍，然后将其置于70℃以上的真空干燥箱内至少干燥12h，称取漏斗和滤渣的总质量为M2，则未溶于硫酸的木素磺酸钠质量M3=M2-M1；
（5）则步骤（3）中吸光度为A1的滤液中木素磺酸钠浓度C1=（M0-M3）/V0；
（6）从步骤（3）的滤液中量取体积为V2的滤液置于玻璃容器中；
（7）称取一定量活性炭或炭黑，质量记为M4，将其加入到步骤（6）中取出的滤液内，再将其搅拌混合后置于-20~60℃下静置至少12h；
（8）抽滤步骤7中的滤液，采用分光光度计测定该滤液吸光度记为A2；
（9）被炭材料吸附的木素磺酸钠质量为
步骤（2）和步骤（7）中所述搅拌是用磁力搅拌器至少搅拌30min。
用分光光度计在波长280nm处测定滤液的吸光度记为A1 、A2。
一、首先将木素磺酸钠溶解在所需浓度的硫酸中至充分溶解，采用循环式真空泵抽滤，收集溶有部分木素磺酸钠的滤液，利用紫外-可见分光光度计测定此滤液吸光度；收集滤渣，处理干燥，确定未溶木素质量；
二、将等量的不同的炭材料分别加入等体积的上述滤液中，在所需温度下静置12h及以上，过滤，收集滤液，利用紫外-可见分光光度计测定此滤液吸光度；
三、根据朗格比尔定律，利用加炭前后滤液吸光度值的变化，确定酸溶木素浓度的变化，由此得到不同炭材料对木素磺酸钠吸附量。
本发明和现有技术相比具有以下优点：
操作简单，可以定量的知道炭材料对木素磺酸钠的吸附量；便于了解炭材料的吸附能力，为电池添加剂炭材料及木素磺酸钠的筛选提供一定参考。
具体实施方法：
实施例1
一种炭材料对木素磺酸钠吸附量的测定方法，包括以下步骤：
（1）将干燥的漏斗置于天平上称重，记录漏斗的重量为 57.493g；
（2）将质量为1g的木素磺酸钠溶于1.34g/ml体积为500ml的硫酸中，接着将其置于磁力搅拌器上搅拌30min，然后在室温下静置24h；
（3）将步骤2中的溶液进行抽滤，收集滤渣和滤液，得到滤液的体积 500ml，用分光光度计在波长280nm处测定滤液的吸光度记为A1 1.705；
（4）将步骤3中盛在漏斗里的滤渣用纯水冲洗3遍，然后将其置于70℃的真空干燥箱内干燥12h，称取漏斗和滤渣的总质量为 58.177 g，则未溶于硫酸的木素磺酸钠质量M3=0.684g；
（5）则步骤3中吸光度为A1的滤液中木木素磺酸钠的浓度C1=0.632g/L；
（6）量取步骤3中过滤出的滤液50ml置于锥形瓶内；
（7）称取质量为0.200g活性炭，将其加入到步骤6中取出的滤液内，将其置于磁力搅拌器上搅拌30min，置于-18℃下静置12h至吸附平衡；
（8）抽滤步骤7中的滤液，采用分光光度计在波长280nm处测定该滤液吸光度记为0.106；
（9）计算出被炭材料吸附的木素磺酸钠质量为29.635mg。
实施例2
一种炭材料对木素磺酸钠吸附量的测定方法，包括以下步骤：
（1）将干燥的漏斗置于天平上称重，记录漏斗的重量为57.493g；
（2）将质量为1g 的木素磺酸钠溶于1.34g/ml体积为500ml的硫酸中，接着将其置于磁力搅拌器上搅拌30min，然后在室温下静置24h；
（3）将步骤2中的溶液进行抽滤，收集滤渣和滤液，得到滤液的体积 500ml，用分光光度计在波长280nm处测定滤液的吸光度记为 1.130 ；
（4）将步骤3中盛在漏斗里的滤渣用纯水冲洗3遍，然后将其置于70℃的真空干燥箱内干燥12h，称取漏斗和滤渣的总质量为58.283 g ，则未溶于硫酸的木素磺酸钠质量0.791g；
（5）则步骤3中吸光度为A1的滤液中木素磺酸钠浓度C1=0.418g/L；
（6）量取步骤3中过滤出的滤液50ml置于锥形瓶内；
（7）称取炭黑质量记为 0.200g，将其加入到步骤6的滤液内，将其置于磁力搅拌器上搅拌30min，置于25℃下静置12h至吸附平衡；
（8）抽滤步骤7中的滤液，采用分光光度计在波长280nm处测定该滤液吸光度记为0.420；
（9）计算出被炭材料吸附的木素磺酸钠质量为 13.132 mg。
Claims (3)
1.炭材料对木素磺酸钠吸附量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将干燥的漏斗置于天平上称重，记录漏斗的重量为M1；
（2）将质量为M0的木素磺酸钠溶于密度为1.28g/ml-1.34g/ml体积为V0的硫酸中，搅拌混合后在室温下静置24h；
（3）将步骤（2）中的溶液进行抽滤，收集滤渣和滤液，得到的滤液体积为V1，用分光光度计测定滤液的吸光度记为A1；
（4）将步骤（3）中盛在漏斗里的滤渣用纯水至少冲洗3遍，然后将其置于70℃以上的真空干燥箱内至少干燥12h，称取漏斗和滤渣的总质量为M2，则未溶于硫酸的木素磺酸钠质量M3=M2-M1；
（5）则步骤（3）中吸光度为A1的滤液中木素磺酸钠浓度C1=（M0-M3）/V0；
（6）从步骤（3）的滤液中量取体积为V2的滤液置于玻璃容器中；
（7）称取一定量活性炭或炭黑，质量记为M4，将其加入到步骤（6）中取出的滤液内，再将其搅拌混合后置于-20~60℃下静置至少12h；
（8）抽滤步骤7中的滤液，采用分光光度计测定该滤液吸光度记为A2；
（9）被炭材料吸附的木素磺酸钠质量为。
2.如权利要求1所述的炭材料对木素磺酸钠吸附量的测定方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（7）中所述搅拌是用磁力搅拌器至少搅拌30min。
3.如权利要求1所述的炭材料对木素磺酸钠吸附量的测定方法，其特征在于：用分光光度计在波长280nm处测定滤液的吸光度记为A1 、A2。
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