CN104089912A - 一种木素溶解量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木素溶解量的测定方法，包括以下步骤：1）称取质量为M的木素A溶于体积为V的1.28g/ml~1.34g/ml的硫酸中搅拌2h后静置24h；2）将步骤1溶液进行抽滤，收集滤液和滤渣，利用分光光度计测滤液的吸光度记为A1；3）将步骤2滤渣用纯水至少冲洗3遍，将洗净的滤渣连同质量为m1的漏斗一起置于100℃烘箱内干燥8h以上，称取滤渣和漏斗的总质量记为m2；4）计算不溶于酸的木素A的质量M1=m2-m1，可得溶于硫酸的木素A质量M2=M-M1，则溶于酸的木素A浓度C1=M2/V；5）称取质量为M的木素B溶解在体积为V的硫酸中，重复步骤1步骤2操作将该溶液的吸光度值记为A2，则溶于酸中的木素B的浓度C2=（A2/A1）×C1，木素B在体积为V的硫酸中溶解量M3=C2×V。
Description
技术领域
本发明涉及蓄电池领域，具体涉及一种蓄电池添加剂木素溶解量的测定方法。
背景技术
铅酸蓄电池在充放电过程中易产生负极板表面收缩等问题，在低温环境下这种问题尤其严重。现有技术在负极组分中添加少量的膨胀剂来解决负极板表面收缩的问题，在众多膨胀剂中，木素因其用量少、效果明显而倍受青睐。木素能够吸附在铅电极上，对电极的结晶形态和比表面积产生一定的影响。由于木素的生产原料、加工工艺、后期处理方式的不同，不同厂家提供的木素在物理性能及对电池性能影响方面存在较大的差异，也就不可避免的造成电池性能间的差异。例如许多研究者添加某些木素的电池在循环过程中，电极比表面积和低温性能下降较快，究其原因是木素失活导致的，而引起木素失活的原因之一是因为木素在电解液中易发生溶解，导致其迁向正极而被氧化，因此了解不同木素在电解液硫酸中的溶解性，进而合理的选择电池负板添加剂显得极为重要。
现有的测定物质溶解性常采用的方法是分光度法，此种方法需要绘制被测物质在溶剂中的标准曲线。由于木素在酸中不能完全溶解，无法以酸为溶剂做出木素在酸中的标准曲线；还有一种是采用差值法，就是用木素总量减去未溶酸的那一部分质量来获得溶解的木素质量，因为易溶酸的木素表面粘附酸量较大，不易清洗干净，在干燥过程中又不可避免的会产生炭化。测量结果误差大。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种木素在硫酸体系中溶解量的测定方法，此方法操作简单、误差小，能够用于指导生产。
本发明通过以下技术方案实现：
一种木素溶解量的测定方法，包括以下步骤：
1）称取质量为M的木素A溶于体积为V的1.28g/ml~1.34g/ml的硫酸中搅拌2h后在室温下静置24h；
2）将步骤1中静置的溶液进行抽滤，收集滤液和滤渣，利用分光光度计测滤液的吸光度记为A1；
3）将步骤2中得到的滤渣用纯水至少冲洗3遍，将洗净的滤渣连同质量为m1的漏斗一起置于100℃烘箱内干燥8h以上，称取滤渣和漏斗的总质量记为m2；
4）计算不溶于酸的木素A的质量M1= m2- m1，可得溶于硫酸的木素A质量M2= M- M1，则溶于酸的木素A浓度C1= M2/V；
5）称取质量为M的木素B溶解在体积为V的硫酸中，重复步骤1步骤2操作将该溶液的吸光度值记为A2，则溶于酸中的木素B的浓度C2=（A2/ A1）×C1，木素B在体积为V的硫酸中溶解量M3= C2×V。
步骤1）所述搅拌，是将溶液置于磁力搅拌器中搅拌。
步骤2）是在分光光度计280nm处测滤液的吸光度。
在酸中和水中溶解性均不大且性质比较稳定的木素溶于酸后，未溶木素便于用纯水清洗干净，并且所有木素在波长280nm处有最大吸收，因此以此类酸为参照，采用分光光度法和差值法来推算在硫酸体系中溶解度大的木素在相同用量的硫酸中的溶解量。此种方法操作简单、误差较小、适用性强。
以在硫酸体系溶解度很小的木素为参照，测定其在酸中的溶解浓度和此浓度所对应的吸光度。
酸中溶解浓度的确定：将一定质量（M）木素溶于一定体积（V）硫酸中，过虑，收集滤液测其吸光度A；剩余滤渣用少量的纯水冲洗3遍以上，至表面干净（除净表面残留的少量硫酸，防止干燥滤渣时发生炭化），置于烘箱中干燥，得到酸不溶木素的质量M1,采用差值法可得到溶于酸的木素的质量M2(M2= M- M1)，酸溶木素的浓度C1= M2/V，此浓度对应酸滤液的吸光度A。
由朗格-比尔定律A=KC可知，在同一体系中，具有相同最大波长的物质的浓度与吸光度成正比。因此利用此关系，结合溶解性小的木素的溶解浓度和吸光度关系可反推其它木素的溶解量。
本发明和现有技术相比具有以下优点：
本发明采用分光度法对木素在酸中溶解量进行定量测定，不需不断的挑选合适的溶剂，也不需绘制木素在酸中的溶解度曲线和不断稀释滤液，同时可避免过滤出的木素滤渣表面硫酸去除不净造成的炭化问题。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本方法：
实施例1
1）称取质量为 0.4 g的木素A溶于体积为 200ml的硫酸中，将该溶液置于磁力搅拌器上搅拌2h然后在室温下静置24h；
2） 对步骤1）中静置的溶液进行抽滤，收集滤液和滤渣，利用分光光度计测滤液在280nm处的吸光度记为A1，A1= 0.265 ；
3）将步骤2）中得到的滤渣用纯水至少冲洗3遍，将洗净的滤渣连同质量为 57.493g的漏斗一起置于100℃烘箱内干燥8h以上，称取滤渣和漏斗的总质量记为57.844g；
4）计算不溶于酸的木素A的质量M1= 0.351 g，可得溶于硫酸的木素A质量M2=0.049 g，则溶于酸的木素A浓度C1= 0.245g/L ；
5）称取质量为 0.4 g的木素B溶解在体积为200ml的硫酸中，重复步骤1步骤2操作将该溶液的吸光度值记为A2，A2= 1.128，则溶于酸中的木素B的浓度C2= 0.787g/L，木素B在体积为V的硫酸中溶解量 0.157 g。
Claims (3)
1.一种木素溶解量的测定方法，其特征包括以下步骤：
称取质量为M的木素A溶于体积为V的1.28g/ml~1.34g/ml的硫酸中搅拌2h后在室温下静置24h；
将步骤1中静置的溶液进行抽滤，收集滤液和滤渣，利用分光光度计测滤液的吸光度记为A1；
3）将步骤2中得到的滤渣用纯水至少冲洗3遍，将洗净的滤渣连同质量为m1的漏斗一起置于100℃烘箱内干燥8h以上，称取滤渣和漏斗的总质量记为m2；
4）计算不溶于酸的木素A的质量M1= m2- m1，可得溶于硫酸的木素A质量M2= M- M1，则溶于酸的木素A浓度C1= M2/V；
5）称取质量为M的木素B溶解在体积为V的硫酸中，重复步骤1步骤2操作将该溶液的吸光度值记为A2，则溶于酸中的木素B的浓度C2=（A2/ A1）×C1，木素B在体积为V的硫酸中溶解量M3= C2×V。
2.如权利要求1所述的一种木素溶解量的测定方法，其特征在于：步骤1）所述搅拌，是将溶液置于磁力搅拌器中搅拌。
3. 如权利要求1所述的一种木素溶解量的测定方法，其特征在于：步骤2）是在分光光度计280nm处测滤液的吸光度。
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