CN105506726A - 一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法,属于纳米材料制备技术领域。本发明采用三电极体系,在氢氧化钠或氢氧化钾溶液中,银基体为工作电极,设定特定的极化电位区间对银基板进行电化学极化,在银基板表面直接原位生长出银的纳米薄膜,薄膜微观结构为颗粒状,晶粒粒径小于200nm。本发明方法步骤简单,成本低廉,不受银基板形状的限制。本发明在常温下就可得到银的纳米薄膜,该薄膜与基底之间的附着力强,不易脱落,可直接用于电子元器件、扣式电池、净化剂、化工催化剂等器件。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,特别是涉及一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法。
背景技术
由于纳米银具有独特的光学、电子和催化性质,可用于生物传感器、光学器件、电子元器件以及催化剂材料使用。但是目前生产纳米银的方法主要是物理法和化学法。化学法主要采用含不同的化学试剂,成本也较高,工艺繁琐,而且容易造成环境污染。而物理方法除了成本高外,制备的纳米银稳定性不够,而且形成的薄膜与基体的结合强度较低。
发明内容
针对上述存在的技术问题,本发明提供一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法。该方法工艺步骤简单,能够在银基片上直接原位生长得到银的纳米薄膜。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
本发明一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法,包括步骤如下:
(1)将银基片用蒸馏水和无水乙醇分别清洗,并用氮气将其表面吹干;
(2)将氢氧化钠试剂加入到蒸馏水中,搅拌使固体溶解,形成氢氧化钠溶液,使溶液的摩尔浓度范围在0.1mol/L到2mol/L之间;
(3)将电解池三孔分别连接银基片、饱和甘汞电极参比电极和铂网对电极,且参比电极位于银基片和对电极之间,银基片为工作电极,将三个电极分别与电化学工作站的三个对应电极连接;
(4)设置电化学极化过程中的扫描速度、起始电位、中间电位和终点电位,将步骤(2)配制的溶液置入电解池中,对银基片进行电化学极化,得到银的纳米薄膜;所述的电化学极化过程至少完成两个完整循环伏安极化后,停止极化过程。
进一步地,所述步骤(4)在电解液温度为25℃的条件下进行电化学极化。
进一步地,所述步骤(4)的电化学极化过程中扫描速度范围为0.01mV/s~40mV/s。
进一步地,所述步骤(4)的电化学极化过程的起始电位范围为-0.5V~-0.12V,正向扫描到中间电位,范围为0.3V~0.8V,然后,反向扫描到达终点电位,范围为-0.5V~-0.12V,完成一个循环伏安极化过程。
进一步地,所述步骤(4)制备得到银的纳米薄膜后,立即取出,用蒸馏水冲洗后,用氮气吹干。
进一步地,所述步骤(2)的氢氧化钠溶液采用氢氧化钾溶液代替。
进一步地,所述银的纳米薄膜微观结构为颗粒状。
进一步地,所述银的纳米薄膜是在银基片上原位生长出来的。
本发明的有益效果为:
本发明电化学制备纳米氧化银方法不受银基片形状的限制。在银基片上直接制备的银的纳米薄膜可以用于生物传感器、光学器件、电子元器件以及催化剂材料使用。本发明方法简单、快速、环保,与基板的结合力较强,不易脱落。
附图说明
图1为本发明实施例1银的纳米薄膜的电化学极化图。
图2为本发明实施例1电化学制备的银纳米薄膜的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
实施例1:本发明具体步骤如下:
步骤1:将银基片用蒸馏水和无水乙醇分别清洗,并用氮气将其表面吹干;
步骤2:称取20g氢氧化钠颗粒,缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中,搅拌均匀后,倒入1000mL的容量瓶中,向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线,混合成均匀的0.5mol/L氢氧化钠溶液电解液。
步骤3:使用电化学三电极体系,将电解池三孔分别连接银基片,参比电极和对电极,且参比电极位于银基片和对电极之间,银基片为工作电极,将三个电极分别连接电化学工作站的三个对应电极;
步骤4:设置电化学参数,将配制的溶液转入电解池中,对银基片进行电化学极化,具体为:在25℃条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.2V开始正向扫描,扫描速度为0.1mV/s,到达中间电位为0.7V后,反向扫描到达终点电位-0.2V,完成一个循环,然后继续完成第二个循环伏安极化后,马上停止极化过程,在银基片上就可得到银的纳米薄膜,循环伏安极化过程如图1所示。图1中线Ⅰ为第一个循环伏安曲线,线Ⅱ为第二个循环伏安曲线。
所制备的银的纳米薄膜微观形貌如图2所示,显示银的纳米薄膜结构是纳米颗粒状,其晶粒粒径小于150nm。
实施例2:本例与实施1不同的工艺步骤为:
步骤4:使用电化学三电极体系,在25℃条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.2V开始正向扫描,扫描速度为0.3mV/s,到达中间电位为0.5V后,反向扫描到达终点电位-0.3V,连续完成五个完整循环伏安后,停止极化过程,在银基片上就可得到银的纳米薄膜。
实施例3:本例与实施1不同的工艺步骤为:
步骤2:称取20g氢氧化钠颗粒,缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中,搅拌均匀后,倒入1000mL的容量瓶中,向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线,混合成均匀的0.5mol/L氢氧化钠溶液电解液。
步骤4:使用电化学三电极体系,在25℃条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.5V开始正向扫描,扫描速度为1mV/s,到达中间电位为0.7V后,反向扫描到达终点电位-0.3V,完成五个完整循环,停止极化过程,在银基片上就可得到银的纳米薄膜。
实施例4:本例与实施1不同的工艺步骤为:
步骤1:称取28.1g氢氧化钾颗粒,缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中,搅拌均匀后,倒入1000mL的容量瓶中,向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线,混合成均匀的0.5mol/L氢氧化钾溶液电解液。
步骤4:使用电化学三电极体系,在25℃条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.2V开始正向扫描,扫描速度为5mV/s,到达中间电位为0.5V后,反向扫描到达终点电位-0.2V,完成完整五个循环伏安极化过程,停止极化,在银基片上就可得到银的纳米薄膜。
Claims (8)
1.一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法,其特征是,包括步骤如下:
(1)将银基片用蒸馏水和无水乙醇分别清洗,并用氮气将其表面吹干;
(2)将氢氧化钠试剂加入到蒸馏水中,搅拌使固体溶解,形成氢氧化钠溶液,使溶液的摩尔浓度范围在0.1mol/L到2mol/L之间;
(3)将电解池三孔分别连接银基片、饱和甘汞电极参比电极和铂网对电极,且参比电极位于银基片和对电极之间,银基片为工作电极,将三个电极分别与电化学工作站的三个对应电极连接;
(4)设置电化学极化过程中的扫描速度、起始电位、中间电位和终点电位,将步骤(2)配制的溶液置入电解池中,对银基片进行电化学极化,得到银的纳米薄膜;所述的电化学极化过程至少完成两个完整循环伏安极化后,停止极化过程。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法,其特征是:所述步骤(4)在电解液温度为25℃的条件下进行电化学极化。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法,其特征是,所述步骤(4)的电化学极化过程中扫描速度范围为0.01mV/s~40mV/s。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法,其特征是:所述步骤(4)的电化学极化过程的起始电位范围为-0.5V~-0.12V,正向扫描到中间电位,范围为0.3V~0.8V,然后,反向扫描到达终点电位,范围为-0.5V~-0.12V,完成一个循环伏安极化过程。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法,其特征是:所述步骤(4)制备得到银的纳米薄膜后,立即取出,用蒸馏水冲洗后,用氮气吹干。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法,其特征是:所述步骤(2)的氢氧化钠溶液采用氢氧化钾溶液代替。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法,其特征是:所述银的纳米薄膜微观结构为颗粒状。
8.根据权利要求1所述的一种纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法,其特征是:所述银的纳米薄膜是在银基片上原位生长出来的。
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