CN110335766A - 基于mof的多孔聚苯胺电极材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于MOF的多孔聚苯胺电极材料及其制备方法和用途，该方法包含：将硝酸铜水溶液和均苯三甲酸的乙醇溶液混合，于高压下在110～130℃保温，获得3,3,5‑C多面体金属‑有机骨架；将质量比为1:(7～9):(2～4)的3,3,5‑C多面体金属‑有机骨架与导电剂、粘合剂制备成电极浆料，涂覆于碳纤维布上；将碳纤维布置于含有H2SO4和苯胺的溶液中，采用单极脉冲法在其上沉积一层聚苯胺，得到基于MOF的多孔聚苯胺电极材料。本发明制备的多孔聚苯胺电极材料的孔隙率高，导电性好，比电容大。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极材料，具体涉及一种基于MOF的多孔聚苯胺电极材料及其制备方法和用途。
背景技术
超级电容器是一种新型的介于电池和传统电容器之间的环保储能装置。超级电容器因具有周期长、充放电快、对环境无污染等特点而倍受到关注。新型优质电容电极材料是进一步提高电容性能的关键。
聚苯胺(PANI)是一种导电聚合物，因其易聚合、环境稳定性好、电化学性能优异等优点，被广泛用作电极材料。目前，合成聚苯胺的主要方法有：化学氧化法、电化学法和界面聚合法，这些方法制备的PANI孔率低，导致电解质的扩散性能差、导电性差，很难充分利用其电化学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于MOF的多孔聚苯胺电极材料及其制备方法和用途，该方法解决了现有制备的PANI电极材料导电性能差的问题，能够提高材料的孔隙率，导电性好，比电容大。
为了达到上述目的，本发明提供了一种基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，该方法包含：将硝酸铜水溶液和均苯三甲酸的乙醇溶液混合，于高压下在110～130℃保温，获得3,3,5-C多面体金属-有机骨架；将质量比为1:(7～9):(2～4)的3,3,5-C多面体金属-有机骨架与导电剂、粘合剂制备成电极浆料，涂覆于碳纤维布上；将所述碳纤维布置于含有H2SO4和0.1～0.3mol/L苯胺的溶液中，采用单极脉冲法在其上沉积一层聚苯胺，施加的正脉冲电压为0.85V，占空比为50～60％，待脉冲沉积结束，对其清洗，得到基于MOF的多孔聚苯胺电极材料。
本发明的方法中，苯胺浓度过小会造成电极上的聚苯胺沉积厚度过小，苯胺浓度过大会造成电极上的聚苯胺厚度过大且百度不均匀甚至形成团聚，因此采用苯胺的浓度为0.1～0.3mol/L。
优选地，所述硝酸铜水溶液和均苯三甲酸的摩尔比为(1.2～1.6)：1。
优选地，所述保温时间为12～15h。
优选地，所述导电剂包含：乙炔黑；所述粘合剂包含：聚偏氟乙烯。
优选地，所述3,3,5-C多面体金属-有机骨架与导电剂、粘合剂于N,N-二甲基甲酰胺中搅拌获得电极浆料。
优选地，所述搅拌时间为6～8h。
优选地，所述H2SO4的浓度为0.5～1.5mol/L。
优选地，每个正脉冲持续0.4s，整个脉冲沉积的时间为300～400s。
本发明还公开了一种基于MOF的多孔聚苯胺电极材料，该材料采用所述的制备方法获得。
本发明还公开了一种基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的用途，该材料作为超级电容的电极。
本发明的基于MOF的多孔聚苯胺电极材料及其制备方法和用途，解决了现有制备的PANI电极材料导电性能差的问题，具有以下优点：
本发明的方法采用单极脉冲法，将PANI沉积在含MOF的材料上，得到的材料具有孔隙率高、比表面积大、导电性好、比电容大等优点，可应用于超级电容电极。
附图说明
图1为本发明实施例3中制备的多孔聚苯胺电极的SEM图。
图2为本发明实施例3中制备的多孔聚苯胺电极、GDMU-2/CC与PANI/CC的循环伏安法曲线。
图3为本发明实施例3中制备的多孔聚苯胺电极、GDMU-2/CC与PANI/CC的比电容比较图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，包含：
(1)将0.7248g Cu(NO3)2·3H2O溶解于12mL超纯水中并搅拌均匀；
(2)将0.4203g H3BTC(均苯三甲酸)溶解于12mL无水乙醇中并搅拌0.5h；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中制备的溶液混合并搅拌均匀，然后将混合物密封在高压反应釜中，加热至110℃保温12h后离心沉淀物，将沉淀置于乙醇中并冷却至室温，离心后常温下在空气中干燥后得到蓝色的3,3,5-C多面体金属-有机骨架；
(4)将乙炔黑(导电剂)、PVDF(聚偏氟乙烯，粘合剂)和3,3,5-C多面体金属-有机骨架分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，质量比为7：2：1，搅拌6h后制备成浆料；
(5)将制备的浆料均匀地涂布在碳纤维布(CC)上作为工作电极基底，在碳纤维布背面粘上PVC胶带，裁成1cm x 1cm大小，制备成GDMU-2/CC电极材料；
(6)在含在0.5mol/L H2SO4和0.1mol/LANI(苯胺)的溶液中，采用单极脉冲法在GDMU-2/CC电极材料基底上沉积一层PANI，每个施加的正脉冲电压为0.85V持续0.4s，占空比为50％，无脉冲时电压为0V，持续沉积300s；
(7)利用蒸馏水对步骤(6)制备的电极材料进行清洗，得到G-PANI/CC电极材料。
实施例2
基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，与实施例1的基本相同，区别在于：
在步骤(1)中，Cu(NO3)2·3H2O的用量为2.1744g，超纯水的用量为36mL；
在步骤(2)中，H3BTC的用量为1.2609g，无水乙醇的用量为36mL，搅拌1h；
在步骤(3)中，加热至130℃保温15h；
在步骤(4)中，乙炔黑(导电剂)、PVDF(聚偏氟乙烯，粘合剂)和3,3,5-C多面体金属-有机骨架质量比为9：4：1，搅拌8h后制备成浆料；
在步骤(6)中，H2SO4的浓度为1.5mol/L，ANI的浓度为0.3mol/L的溶液中，施加的正脉冲占空比为60％，持续沉积400s。
实施例3
基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，与实施例1的基本相同，区别在于：
在步骤(1)中，Cu(NO3)2·3H2O的用量为1.4496g，超纯水的用量为24mL；
在步骤(2)中，H3BTC的用量为0.8406g，无水乙醇的用量为24mL，搅拌1h；
在步骤(3)中，加热至120℃保温13h；
在步骤(4)中，乙炔黑(导电剂)、PVDF(聚偏氟乙烯，粘合剂)和3,3,5-C多面体金属-有机骨架质量比为8：3：1，搅拌7h后制备成浆料；
在步骤(6)中，H2SO4的浓度为1.0mol/L，ANI的浓度为0.2mol/L的溶液中，施加的正脉冲占空比为55％，持续沉积350s。
实施例4
基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，与实施例1的基本相同，区别在于：
在步骤(1)中，Cu(NO3)2·3H2O的用量为1.4496g，超纯水的用量为24mL；
在步骤(2)中，H3BTC的用量为0.8406g，无水乙醇的用量为24mL，搅拌1h；
在步骤(3)中，加热至130℃保温15h；
在步骤(4)中，乙炔黑(导电剂)、PVDF(聚偏氟乙烯，粘合剂)和3,3,5-C多面体金属-有机骨架质量比为8：4：1，搅拌8h后制备成浆料；
在步骤(6)中，H2SO4的浓度为1.5mol/L，ANI的浓度为0.3mol/L的溶液中，施加的正脉冲占空比为60％，持续沉积400s。
实施例5
基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，与实施例1的基本相同，区别在于：
在步骤(3)中，加热至130℃保温15h；
在步骤(4)中，搅拌8h后制备成浆料；
在步骤(6)中，H2SO4的浓度为1.5mol/L，ANI的浓度为0.3mol/L的溶液中，施加的正脉冲占空比为60％，持续沉积400s。
利用Hitachi S-4800型扫描电镜对本发明实施例3中制备的多孔聚苯胺电极进行分析，如图1所示，为本发明实施例3中制备的多孔聚苯胺电极的SEM图，由图可见材料形貌具备多孔PANI材料特征，材料孔隙率高，比表面积较大。
利用EC实验室软件控制的美国普林斯顿的产的MP2型多通道电化学工作站进行循环伏安法试验，具体如下：
采用三电极系统，分别以饱和甘汞电极和铂丝为参比电极和反电极，设定扫描速率为10mV/s时，利用循环伏安法进行扫描，循环伏安法曲线如图2所示。本发明制备的GDMU-2/CC电极材料对应的放电电流密度最小，表明其导电性差，实施例3中制备的多孔聚苯胺电极对应的放电电流密度最大，表明PANI对材料的性能产生了很大的影响，提高了离子交换容量，其导电性好，电阻率低。
根据循环伏安曲线计算比电容，如图3所示，实施例3制备的多孔聚苯胺电极的比电容为648F/g，是PANI/CC电极比电容的1.7倍，表明采用3,3,5-C多面体金属-有机骨架制备的电极具有较高的比电容，其电极表面的多孔结构有利于法拉第反应。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，其特征在于，该方法包含：
将硝酸铜水溶液和均苯三甲酸的乙醇溶液混合，于高压下在110～130℃保温，获得3,3,5-C多面体金属-有机骨架；
将质量比为1:(7～9):(2～4)的3,3,5-C多面体金属-有机骨架与导电剂、粘合剂制备成电极浆料，涂覆于碳纤维布上；
将所述碳纤维布置于含有H2SO4和0.1～0.3mol/L苯胺的溶液中，采用单极脉冲法在其上沉积一层聚苯胺，施加的正脉冲电压为0.85V，占空比为50～60％，待脉冲沉积结束，对其清洗，得到基于MOF的多孔聚苯胺电极材料。
2.根据权利要求1所述的基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铜水溶液和均苯三甲酸的摩尔比为(1.2～1.6)：1。
3.根据权利要求1所述的基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，其特征在于，所述保温时间为12～15h。
4.根据权利要求1所述的基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，其特征在于，所述导电剂包含：乙炔黑；所述粘合剂包含：聚偏氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，其特征在于，所述3,3,5-C多面体金属-有机骨架与导电剂、粘合剂于N,N-二甲基甲酰胺中搅拌获得电极浆料。
6.根据权利要求5所述的基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为6～8h。
7.根据权利要求1所述的基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，其特征在于，所述H2SO4的浓度为0.5～1.5mol/L。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的制备方法，其特征在于，每个正脉冲持续0.4s，整个脉冲沉积的时间为300～400s。
9.一种基于MOF的多孔聚苯胺电极材料，其特征在于，该材料采用如权利要求1-8中任意一项所述的制备方法获得。
10.一种如权利要求9所述的基于MOF的多孔聚苯胺电极材料的用途，其特征在于，该材料作为超级电容的电极。
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| CN201910695770.5A Pending CN110335766A (zh) | 2019-07-30 | 2019-07-30 | 基于mof的多孔聚苯胺电极材料及其制备方法和用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110335766A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112225903A (zh) * | 2020-10-20 | 2021-01-15 | 西京学院 | 一种可选择性吸附废水中染料的金属有机框架材料及其制备方法和应用 |
| CN113314356A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-08-27 | 陕西科技大学 | 一种电沉积mof衍生的hkust-1-ldh超级电容器电极材料及其制备方法 |
| CN113368839A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-09-10 | 南京工业大学 | 一种基于聚苯胺修饰的有机金属框架重金属吸附材料及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105820358A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-08-03 | 太原理工大学 | 一种在微重力环境下制备有机/无机杂化电活性离子交换膜的方法 |
| CN108187749A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-22 | 潍坊学院 | 一种多功能电解水用海绵体催化剂的制备方法 |
-
2019
- 2019-07-30 CN CN201910695770.5A patent/CN110335766A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105820358A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-08-03 | 太原理工大学 | 一种在微重力环境下制备有机/无机杂化电活性离子交换膜的方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 栾琼 等: "以金属有机骨架材料HKUST-1为模板制备多孔聚苯胺电极及其超级电容器性能研究", 《电化学》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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