CN112853400A - 一种表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备方法 - Google Patents

一种表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备方法，属于材料制备技术领域，包括以下步骤：对银基底表面进行前处理后，浸泡在碱性溶液中，采用电化学氧化还原法，在基底表面制备得到所述纳米多孔银基衬底；本发明将银基底加入到碱性溶液中，通过控制电化学氧化还原电位，实现金属银的原位氧化和还原；利用氧化银和金属银的晶格大小差异，在银基底表面得到均匀、稳定的纳米多孔结构，从而能够有效增强拉曼信号；该方法制备纳米多孔银基衬底材料具有操作方法简单，反应条件温和、可控，原料廉价易得，反应能耗低，且无需任何添加剂、无污染，产品质量稳定，易于规模化生产等优势。

Description

一种表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备 方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备方法。
背景技术
痕量分子检测已广泛用于环境监测，食品安全，疾病检测，细胞检测和司法鉴定。但是，痕量分子的检测较难实现，存在技术难度高，检测成本高，检测速度慢，检测效率低，重复性低等问题。表面增强拉曼散射(SERS)技术已应用于物理性质检测和痕量分子检测，具有低检测限和丰富的分子结构信息。某些金属的纳米结构材料在可见光和近红外波段具有很强的局部表面等离子体共振(LSPR)特性，可以将光场能量局部施加到金属结构表面并增强周围电场强度，从而显著改善周围光学材料的光谱信号强度。研究证明，与金和铜等贵金属材料相比，银纳米颗粒具有更高的等离子体共振活性，这使得银成为生物化学传感应用中最常用的材料之一。纳米粒子的LSPR特性受表面形貌，粒径和周围介质等的影响很大。改变以上参数可以实现粒子LSPR特性的调整。因此，具有可控的形态和粒径的银纳米颗粒的制备一直是研究的热点。
根据制备过程中的不同原理，银纳米颗粒的制备方法可分为物理制备和化学制备。物理制备方法的原理如下：通过对块状金属材料施加一定的热、气、力等物理力，在力的作用下将块状金属材料分散成纳米尺寸的颗粒。目前，常用的物理制备方法包括磁控溅射和蒸发冷凝。化学方法的制备原理是通过化学反应还原含银金属化合物中的银离子，最后形成零价银原子，完成银纳米粒子的合成和制备。常见的化学方法包括化学还原，热分解，电化学还原和光还原。但是，这些方法通常需要高温、高压、强酸、强碱环境。另外，这些制备过程不仅需要大型设备的辅助，而且过程繁琐，不利于大规模生产，而且能耗高，污染大，对环境极为不利。
发明内容
为解决现有技术存在的上述问题，本发明提供一种表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备方法。
本发明提供如下技术方案：
一种表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备方法，包括以下步骤：
对银基底表面进行前处理后，浸泡在碱性溶液中，采用电化学氧化还原法，制备得到所述纳米多孔银基衬底。
进一步地，所述银基底为泡沫银、银片、银丝或银合金。
更进一步地，所述银合金中含银量≥30wt％。
进一步地，所述前处理具体方法为将银基底经盐酸超声处理、无水乙醇超声处理后用去离子水冲洗。
进一步地，所述碱性溶液的pH≥9。
进一步地，所述电化学氧化还原法为线性伏安扫描法、循环伏安法或计时安培法。
进一步地，所述线性伏安扫描法具体为先在0-1.5 V vs.RHE范围内正扫10次，再在0-1.5 V vs.RHE范围内反扫15次；所述循环伏安法具体为在0-1.5 V vs.RHE范围内扫描15次；所述计时安培法具体为先在1.5 V vs.RHE电压下工作2000s；再在0.6 V vs.RHE电压下工作3000s。
进一步地，所述电化学氧化还原的温度为273～373K。
进一步地，还包括采用乙醇、去离子水对所述纳米多孔银基衬底进行冲洗并干燥的步骤。
进一步地，所述干燥为真空干燥。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明将银基底加入到碱性溶液中，通过控制电化学氧化还原电位，实现金属银的原位氧化和还原；利用氧化银和金属银的晶格大小差异，在银基底表面得到均匀、稳定的纳米多孔结构，从而能够有效增强拉曼信号。
(2)采用该方法制备表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底材料方法简单，反应条件温和、可控，原料廉价易得，反应能耗低，且无需任何添加剂、无污染，产品质量稳定，易于规模化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中得到的洁净、光滑的银基底及最终制备得到的具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底材料的微观结构图，其中图1a为洁净、光滑的银基底的微观结构图，图1b为具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的微观结构图。
图2为10-2mol/L的苏丹红在实施例1得到的洁净、光滑的银基底上的拉曼光谱图及10-7mol/L的苏丹红在实施例1最终制备的纳米多孔银基衬底上的拉曼光谱图。
图(3a)为不同浓度R6G在实施例1制备的纳米多孔银基衬底上的拉曼增强光谱图，图(3b)为光谱中1645cm-1处峰附近的拉曼信号强度与R6G浓度之间的关系图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下实施例中，电化学氧化还原均在三电极体系下完成，以浸泡在碱性溶液中的银基底作为工作电极，铂柱作为对比电极(Φ＝1mm；面积为0.314cm2)，Ag/AgCl作为参比电极；
以下实施例中，所述线性伏安扫描法具体为先在0-1.5 V vs.RHE范围内正扫10次，再在0-1.5 V vs.RHE范围内反扫15次；所述循环伏安法具体为在0-1.5 V vs.RHE范围内扫描15次；所述计时安培法具体为先在1.5 V vs.RHE电压下工作2000s；再在0.6 Vvs.RHE电压下工作3000s；
以下不再重复描述。
实施例1
表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备，包括以下步骤：
将银片(0.5cm×0.5cm×0.06cm)经稀盐酸超声处理、无水乙醇超声处理后，用去离子水反复冲洗5次，得到洁净、光滑的银片，之后将其浸泡在pH为9的氢氧化钾溶液中，在273K下经过线性扫描伏安法(LSV)原位电化学氧化还原，取出反应后的银片经丙酮、蒸馏水冲洗，在真空干燥箱中进行干燥即可。
实施例2
表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备：
将泡沫银(0.5cm×0.5cm×0.06cm)经稀盐酸超声处理、无水乙醇超声处理后，用去离子水反复冲洗10次，之后将其浸泡在pH为13的氢氧化钠溶液中，在373K下经过线性扫描伏安法(LSV)原位电化学氧化还原，取出反应后的泡沫银经丙酮、蒸馏水冲洗，在真空干燥箱中进行干燥即可。
实施例3
表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备，包括以下步骤：
将银丝(Φ＝1mm)经稀盐酸超声处理、无水乙醇超声处理后，用去离子水反复冲洗8次，之后将其浸泡在pH为11的氢氧化钠溶液中，在300K下经过LSV原位电化学氧化还原，取出反应后的银丝经丙酮、蒸馏水冲洗，在真空干燥箱中进行干燥即可。
实施例4
表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备，包括以下步骤：
将银合金(0.5cm×0.5cm×0.06cm)经稀盐酸超声处理、无水乙醇超声处理后，用去离子水反复冲洗6次，之后将其浸泡在pH为13的氢氧化钾溶液中，在350K下经过循环伏安法(CV)原位电化学氧化还原，取出反应后的银合金经丙酮、蒸馏水冲洗，在真空干燥箱中进行干燥即可。
实施例5
表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备，包括以下步骤：
将银片(0.5cm×0.5cm×0.06cm)经稀盐酸超声处理、无水乙醇超声处理后，用去离子水反复冲洗7次，之后将其浸泡在pH为13的氢氧化钠溶液中，在373K下经过计时安培法(i-t)法原位电化学氧化还原，取出反应后的银片经丙酮、蒸馏水冲洗，在真空干燥箱中进行干燥即可。
实施例6
表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备，包括以下步骤：
将银片(0.5cm×0.5cm×0.06cm)经稀盐酸超声处理、无水乙醇超声处理后，用去离子水反复冲洗7次，之后将其浸泡在pH为10的生石灰溶液中，在373K下经过i-t法原位电化学氧化还原，取出反应后的银片经丙酮、蒸馏水冲洗，在真空干燥箱中进行干燥即可。
实施例7
表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备，包括以下步骤：
将银片(0.5cm×0.5cm×0.06cm)经稀盐酸超声处理、无水乙醇超声处理后，用去离子水反复冲洗7次，之后将其浸泡在pH为13的氢氧化钡溶液中，在373K下经过i-t法原位电化学氧化还原，取出反应后的银片经丙酮、蒸馏水冲洗，在真空干燥箱中进行干燥即可。
实施例8
表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备，包括以下步骤：
将银片(0.5cm×0.5cm×0.06cm)经稀盐酸超声处理、无水乙醇超声处理后，用去离子水反复冲洗7次，之后将其浸泡在pH为9的磷酸氢二钠溶液中，在373K下经过i-t法原位电化学氧化还原，取出反应后的银片经丙酮、蒸馏水冲洗，在真空干燥箱中进行干燥即可
对比例1
同实施例1，区别在于，将电化学氧化还原的温度由273K替换为250K。
对比例2
同实施例1，区别在于，线性伏安扫描法具体为先在0-2.5 V vs.RHE范围内正扫10次，再在0-2.5 V vs.RHE范围内反扫15次。
对比例3
同实施例1，区别在于，将pH为13的氢氧化钾溶液替换为pH为8的氢氧化钾溶液。
对比例4
同实施例1，区别在于，将线性扫描伏安法的参数修改为多圈CV扫描。
效果验证例1
对实施例1中得到的洁净、光滑的银基底及最终制备得到的表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的微观结构进行观察，如图1所示，其中图1a为洁净、光滑的银基底的微观结构图，图1b为具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的微观结构图。由图1可以看出，采用本发明的方法可在银基底表面形成均匀的纳米多孔结构。
对实施例2-8制备得到的表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的微观结构进行观察，发现其表面也形成了如实施例1的均匀的纳米多孔结构。
效果验证例2
将实施例1中得到的洁净、光滑的银基底及最终制备得到的具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底分别浸泡在10-2mol/L、10-7mol/L的苏丹红(R6G)中30min后，取出冲洗晾干，研究吸附在材料上的苏丹红分子的SERS现象，表面增强拉曼光谱的测试采用RM-1000型共聚焦显微激光拉曼光谱仪进行，采用激发波长为515nm的激光光源，物镜50X，垂直入射到样品表面的激光功率约为5mW，SERS光谱如图2所示，由图2可以看出，本发明制备得到的纳米多孔银基衬底对浓度低至10-7mol/L的苏丹红具有良好的拉曼信号增强功能。
对实施例2-8中制备得到的具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底按照上述方法进行效果验证，其结果与实施例1一致。
对对比例1-4中制备得到的材料按照上述方法进行效果验证，发现其拉曼信号增强功能较差，不及实施例1-8的效果。
效果验证例3
将实施例1中制备得到的具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底分别浸泡在10-6mol/L、10-7mol/L、10-8mol/L、10-9mol/L的苏丹红(R6G)中30min后，取出冲洗晾干，研究吸附在材料上的苏丹红分子的SERS现象，表面增强拉曼光谱的测试采用RM-1000型共聚焦显微激光拉曼光谱仪进行，采用激发波长为515nm的激光光源，物镜50X，垂直入射到样品表面的激光功率约为5mW，SERS光谱如图3所示，其中图3a为不同浓度R6G表面增强拉曼光谱图，图3b为光谱中1645cm-1处峰附近的拉曼信号强度与R6G浓度之间的关系图。
对实施例2-8中制备得到的具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底按照上述方法进行效果验证，其结果与实施例1一致。
对对比例1-4中制备得到的材料按照上述方法进行效果验证，发现其拉曼信号增强功能较差，不及实施例1-8的效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对银基底表面进行前处理后，浸泡在碱性溶液中，采用电化学氧化还原法，制备得到所述纳米多孔银基衬底。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银基底为泡沫银、银片、银丝或银合金。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前处理具体方法为将银基底经盐酸超声处理、无水乙醇超声处理后用去离子水冲洗。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液的pH≥9。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电化学氧化还原法为线性伏安扫描法、循环伏安法或计时安培法。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述线性伏安扫描法具体为先在0-1.5V vs.RHE范围内正扫10次，再在0-1.5V vs.RHE范围内反扫15次；所述循环伏安法具体为在0-1.5V vs.RHE范围内扫描15次；所述计时安培法具体为先在1.5V vs.RHE电压下工作2000s；再在0.6V vs.RHE电压下工作3000s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电化学氧化还原的温度为273～373K。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括采用丙酮、去离子水对所述纳米多孔银基衬底进行冲洗并干燥的步骤。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥。
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