CN105506726B - 一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用三电极体系，在氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，银基体为工作电极，设定特定的极化电位区间对银基板进行电化学极化，在银基板表面直接原位生长出银的纳米薄膜，薄膜微观结构为颗粒状，晶粒粒径小于200nm。本发明方法步骤简单，成本低廉，不受银基板形状的限制。本发明在常温下就可得到银的纳米薄膜，该薄膜与基底之间的附着力强，不易脱落，可直接用于电子元器件、扣式电池、净化剂、化工催化剂等器件。

Description

一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法。
背景技术
由于纳米银具有独特的光学、电子和催化性质，可用于生物传感器、光学器件、电子元器件以及催化剂材料使用。但是目前生产纳米银的方法主要是物理法和化学法。化学法主要采用含不同的化学试剂，成本也较高，工艺繁琐，而且容易造成环境污染。而物理方法除了成本高外，制备的纳米银稳定性不够，而且形成的薄膜与基体的结合强度较低。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法。该方法工艺步骤简单，能够在银基片上直接原位生长得到银的纳米薄膜。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法，包括步骤如下：
(1)将银基片用蒸馏水和无水乙醇分别清洗，并用氮气将其表面吹干；
(2)将氢氧化钠试剂加入到蒸馏水中，搅拌使固体溶解，形成氢氧化钠溶液，使溶液的摩尔浓度范围在0.1mol/L到2mol/L之间；
(3)将电解池三孔分别连接银基片、饱和甘汞电极参比电极和铂网对电极，且参比电极位于银基片和对电极之间，银基片为工作电极，将三个电极分别与电化学工作站的三个对应电极连接；
(4)设置电化学极化过程中的扫描速度、起始电位、中间电位和终点电位，将步骤(2)配制的溶液置入电解池中，对银基片进行电化学极化，得到银的纳米薄膜；所述的电化学极化过程至少完成两个完整循环伏安极化后，停止极化过程。
进一步地，所述步骤(4)在电解液温度为25℃的条件下进行电化学极化。
进一步地，所述步骤(4)的电化学极化过程中扫描速度范围为0.01mV/s～40mV/s。
进一步地，所述步骤(4)的电化学极化过程的起始电位范围为-0.5V～-0.12V，正向扫描到中间电位，范围为0.3V～0.8V，然后，反向扫描到达终点电位，范围为-0.5V～-0.12V，完成一个循环伏安极化过程。
进一步地，所述步骤(4)制备得到银的纳米薄膜后，立即取出，用蒸馏水冲洗后，用氮气吹干。
进一步地，所述步骤(2)的氢氧化钠溶液采用氢氧化钾溶液代替。
进一步地，所述银的纳米薄膜微观结构为颗粒状。
进一步地，所述银的纳米薄膜是在银基片上原位生长出来的。
本发明的有益效果为：
本发明电化学制备纳米氧化银方法不受银基片形状的限制。在银基片上直接制备的银的纳米薄膜可以用于生物传感器、光学器件、电子元器件以及催化剂材料使用。本发明方法简单、快速、环保，与基板的结合力较强，不易脱落。
附图说明
图1为本发明实施例1银的纳米薄膜的电化学极化图。
图2为本发明实施例1电化学制备的银纳米薄膜的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：本发明具体步骤如下：
步骤1：将银基片用蒸馏水和无水乙醇分别清洗，并用氮气将其表面吹干；
步骤2：称取20g氢氧化钠颗粒，缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，倒入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的0.5mol/L氢氧化钠溶液电解液。
步骤3：使用电化学三电极体系，将电解池三孔分别连接银基片，参比电极和对电极，且参比电极位于银基片和对电极之间，银基片为工作电极，将三个电极分别连接电化学工作站的三个对应电极；
步骤4：设置电化学参数，将配制的溶液转入电解池中，对银基片进行电化学极化，具体为：在25℃条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.2V开始正向扫描，扫描速度为0.1mV/s，到达中间电位为0.7V后，反向扫描到达终点电位-0.2V，完成一个循环，然后继续完成第二个循环伏安极化后，马上停止极化过程，在银基片上就可得到银的纳米薄膜，循环伏安极化过程如图1所示。图1中线Ⅰ为第一个循环伏安曲线，线Ⅱ为第二个循环伏安曲线。
所制备的银的纳米薄膜微观形貌如图2所示，显示银的纳米薄膜结构是纳米颗粒状，其晶粒粒径小于150nm。
实施例2：本例与实施1不同的工艺步骤为：
步骤4：使用电化学三电极体系，在25℃条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.2V开始正向扫描，扫描速度为0.3mV/s，到达中间电位为0.5V后，反向扫描到达终点电位-0.3V，连续完成五个完整循环伏安后，停止极化过程，在银基片上就可得到银的纳米薄膜。
实施例3：本例与实施1不同的工艺步骤为：
步骤2：称取20g氢氧化钠颗粒，缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，倒入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的0.5mol/L氢氧化钠溶液电解液。
步骤4：使用电化学三电极体系，在25℃条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.5V开始正向扫描，扫描速度为1mV/s，到达中间电位为0.7V后，反向扫描到达终点电位-0.3V，完成五个完整循环，停止极化过程，在银基片上就可得到银的纳米薄膜。
实施例4：本例与实施1不同的工艺步骤为：
步骤1：称取28.1g氢氧化钾颗粒，缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，倒入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的0.5mol/L氢氧化钾溶液电解液。
步骤4：使用电化学三电极体系，在25℃条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.2V开始正向扫描，扫描速度为5mV/s，到达中间电位为0.5V后，反向扫描到达终点电位-0.2V，完成完整五个循环伏安极化过程，停止极化，在银基片上就可得到银的纳米薄膜。

Claims (6)

1.一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法，其特征是，包括步骤如下：
（1）将银基片用蒸馏水和无水乙醇分别清洗，并用氮气将其表面吹干；
（2）将氢氧化钠试剂加入到蒸馏水中，搅拌使固体溶解，形成氢氧化钠溶液，使溶液的摩尔浓度范围在0.1mol/L到2mol/L之间；
（3）将电解池三孔分别连接银基片、饱和甘汞电极参比电极和铂网对电极，且参比电极位于银基片和对电极之间，银基片为工作电极，将三个电极分别与电化学工作站的三个对应电极连接；
（4）设置电化学极化过程中的扫描速度、起始电位、中间电位和终点电位，起始电位范围为-0.5V～ -0.12V，正向扫描到中间电位，范围为0.3V～0.8V，然后，反向扫描到达终点电位，范围为-0.5V～ -0.12V，完成一个循环伏安极化过程；将步骤（2）配制的溶液置入电解池中，对银基片进行电化学极化，得到银的纳米薄膜，所述银的纳米薄膜微观结构为颗粒状；所述的电化学极化过程至少完成两个完整循环伏安极化后，停止极化过程。
2.根据权利要求1所述的银的纳米薄膜的原位电化学制备方法，其特征是：所述步骤（4）在电解液温度为25°C的条件下进行电化学极化。
3.根据权利要求1所述的银的纳米薄膜的原位电化学制备方法，其特征是，所述步骤（4）的电化学极化过程中扫描速度范围为0.01mV/s ～ 40mV/s。
4.根据权利要求1所述的银的纳米薄膜的原位电化学制备方法，其特征是：所述步骤（4）制备得到银的纳米薄膜后，立即取出，用蒸馏水冲洗后，用氮气吹干。
5.根据权利要求1所述的银的纳米薄膜的原位电化学制备方法，其特征是：所述步骤（2）的氢氧化钠溶液采用氢氧化钾溶液代替。
6.根据权利要求1所述的银的纳米薄膜的原位电化学制备方法，其特征是：所述银的纳米薄膜是在银基片上原位生长出来的。
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