CN105734643B - 一种纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，属于材料制备技术领域。本发明采用三电极体系，在氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，银基体为工作电极，设定特定的极化电位区间对银基板进行电化学极化，在银基板表面直接原位生长出纳米氧化银薄膜，薄膜微观结构为颗粒状，晶粒粒径小于200nm。本发明方法步骤简单，成本低廉，不受银基板形状的限制。本发明在常温下就可得到纳米氧化银薄膜，该薄膜与基底之间的附着力强，不易脱落，可直接用于电子元器件、扣式电池、净化剂、化工催化剂等器件。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别是涉及一种纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法。
背景技术
氧化银呈棕黑色，广泛地应用在电子元器件、扣式电池、净化剂、化工催化剂等领域有着重要的应用。工业中的银中30％用于氧化银或硝酸银的制备。但是目前生产氧化银或硝酸银的过程主要是采用的化学方法，然后沉淀、洗涤、分离和干燥工序得到。化学方法制备氧化银除了容易造成环境污染，也难以控制形成的纳米颗粒尺寸。因此开发出一种环保的纳米氧化银电化学制备方法，对于氧化银纳米材料的有效使用具有重要的意义。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供一种纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法。该方法工艺步骤简单，能够在银基片上直接原位生长得到纳米氧化银。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明一种纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，包括步骤如下：
(1)将银基片用蒸馏水和无水乙醇分别清洗，并用氮气将其表面吹干；
(2)将氢氧化钠试剂加入到蒸馏水中，搅拌使固体溶解，形成氢氧化钠溶液，使溶液的摩尔浓度范围在0.1mol/L到2mol/L之间；
(3)将电解池三孔分别连接银基片、饱和甘汞电极参比电极和铂网对电极，且参比电极位于银基片和对电极之间，银基片为工作电极，将三个电极分别与电化学工作站相对应的三个电极连接；
(4)设置电化学极化过程中的扫描速度、起始电位、中间电位和终点电位，将步骤(2)配制的溶液置入电解池中，对银基片进行电化学极化，得到纳米氧化银薄膜。所述的电化学极化过程至少完成一个循环伏安极化后，继续从起始电位正向扫描，到达中间电位后，停止极化。
进一步地，所述步骤(4)在电解液温度为25℃的条件下进行电化学极化。
进一步地，所述步骤(4)的电化学极化过程中扫描速度范围为0.05mV/s～5mV/s。
进一步地，所述步骤(4)的电化学极化过程的起始电位范围为-0.5V～-0.12V，正向扫描到中间电位，范围为0.3V～0.5V，然后，反向扫描到达终点电位，范围为-0.5V～-0.12V，完成一个循环伏安极化过程。
进一步地，所述步骤(4)制备得到纳米氧化银薄膜后，立即取出，用蒸馏水冲洗后，用氮气吹干。
进一步地，所述步骤(2)的氢氧化钠溶液采用氢氧化钾溶液代替。
进一步地，所述纳米氧化银薄膜微观结构为颗粒状。
进一步地，所述的纳米氧化铜薄膜晶体是在银基片上原位生长出来的。
本发明的有益效果为：
本发明电化学制备纳米氧化银方法不受银基片形状的限制。在银基片上直接制备的纳米氧化银可以用于电子元器件、扣式电池、净化剂、化工催化剂器件。本发明方法简单、快速、环保，与基板的结合力较强，不易脱落。
附图说明
图1为本发明实施例1纳米氧化银的电化学极化图。
图2为本发明实施例1电化学制备的纳米氧化银的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：本发明具体步骤如下：
步骤1：将银基片用蒸馏水和无水乙醇分别清洗，并用氮气将其表面吹干；
步骤2：称取20g氢氧化钠颗粒，缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，倒入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的0.5mol/L氢氧化钠溶液电解液。
步骤3：使用电化学三电极体系，将电解池三孔分别连接银基片，参比电极和对电极，且参比电极位于银基片和对电极之间，银基片为工作电极，将三个电极分别连接电化学工作站的三个电极；
步骤4：设置电化学参数，将配制的溶液转入电解池中，对银基片进行电化学极化，具体为：在25℃条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.2V开始正向扫描，扫描速度为0.5mV/s，到达中间电位为0.5V后，反向扫描到达终点电位-0.2V，完成一个循环，然后连续开始第二个循环，到达中间电位0.5V后，马上停止循环伏安极化过程，在银基片上就可得到纳米氧化银薄膜，循环伏安极化过程如图1所示。图1中线Ⅰ为第一个循环伏安曲线，线Ⅱ为第二个循环伏安曲线。
所制备的纳米氧化银薄膜微观形貌如图2所示，显示纳米氧化银薄膜结构是纳米颗粒状，其晶粒粒径小于200nm。
实施例2：本例与实施1不同的工艺步骤为：
步骤4：使用电化学三电极体系，在25℃条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.2V开始正向扫描，扫描速度为0.5mV/s，到达中间电位为0.5V后，反向扫描到达终点电位-0.2V，完成三个循环，然后连续开始第四个循环，到达中间电位0.5V后，马上停止循环伏安极化过程，在银基片上就可得到纳米氧化银薄膜。
实施例3：本例与实施1不同的工艺步骤为：
步骤2：称取20g氢氧化钠颗粒，缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，倒入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的0.5mol/L氢氧化钠溶液电解液。
步骤4：使用电化学三电极体系，在25℃条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.5V开始正向扫描，扫描速度为1mV/s，到达中间电位为0.3V后，反向扫描到达终点电位-0.5V，完成三个循环，然后连续开始第四个循环，到达中间电位0.3V后，马上停止循环伏安极化过程，在银基片上就可得到纳米氧化银薄膜。
实施例4：本例与实施1不同的工艺步骤为：
步骤1：称取28.1g氢氧化钾颗粒，缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，倒入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的0.5mol/L氢氧化钾溶液电解液。
步骤4：使用电化学三电极体系，在25℃条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.2V开始正向扫描，扫描速度为0.5mV/s，到达中间电位为0.5V后，反向扫描到达终点电位-0.2V，完成三个循环，然后连续开始第四个循环，到达中间电位0.5V后，马上停止循环伏安极化过程，在银基片上就可得到纳米氧化银薄膜。
Claims (6)
1.一种纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，其特征是，包括步骤如下：
（1）将银基片用蒸馏水和无水乙醇分别清洗，并用氮气将其表面吹干；
（2）将氢氧化钠试剂加入到蒸馏水中，搅拌使固体溶解，形成氢氧化钠溶液，使溶液的摩尔浓度范围在0.1mol/L到2mol/L之间；
（3）将电解池三孔分别连接银基片、饱和甘汞电极参比电极和铂网对电极，且参比电极位于银基片和对电极之间，银基片为工作电极，将三个电极分别与电化学工作站相对应的三个电极连接；
（4）设置电化学极化过程中的扫描速度、起始电位、中间电位和终点电位，起始电位范围为-0.5V～ -0.12V，正向扫描到中间电位，范围为0.3V～0.5V，然后，反向扫描到达终点电位，范围为-0.5V～ -0.12V，完成一个循环伏安极化过程；将步骤（2）配制的溶液置入电解池中，对银基片进行电化学极化，得到纳米氧化银薄膜，所述纳米氧化银薄膜微观结构为颗粒状；所述的电化学极化过程至少完成一个循环伏安极化后，继续从起始电位正向扫描，到达中间电位后，停止极化。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，其特征是：所述步骤（4）在电解液温度为25°C的条件下进行电化学极化。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，其特征是，所述步骤（4）的电化学极化过程中扫描速度范围为0.05mV/s ～ 5mV/s。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，其特征是：所述步骤（4）制备得到纳米氧化银薄膜后，立即取出，用蒸馏水冲洗后，用氮气吹干。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，其特征是：所述步骤（2）的氢氧化钠溶液采用氢氧化钾溶液代替。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，其特征是：所述的纳米氧化银薄膜晶体是在银基片上原位生长出来的。
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