CN102340010B - 反蛋白石聚吡咯负极材料的原电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备离子液体掺杂的反蛋白石聚吡咯负极材料以及基于该负极材料的原电池的构建的方法。该方法是采用覆盖二氧化硅球蛋白石模板的金片为工作电极，参比电极和对电极分别为Ag/Ag+的电极和Pt丝电极，电解液为包含0.1M[Bmim]PF6和0.1M吡咯单体的乙腈溶液，进行循环伏安电势扫描；通过HF去除硅球，得到[Bmim]PF6掺杂的反蛋白石聚吡咯膜；构建原电池负极为[Bmim]PF6反蛋白石聚吡咯膜，正极为铂丝；电解液均为pH=7的磷酸缓冲溶液，并将正极和负极的半电池用KCl盐桥连接。此种方法制备的负极材料具有电化学活性高，稳定性好的优点。同时，此种方法构建的原电池也成功解决了传统强酸强碱电解液的环境污染问题。

Description

反蛋白石聚吡咯负极材料的原电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种离子液体掺杂的反蛋白石聚吡咯负极材料的制备以及基于该负极材料的原电池的构建。在原电池中，正负半电池中的电解液均为pH为7.0的磷酸缓冲溶液（PBS)。
技术背景
聚吡咯是一种常用的导电聚合物，具有稳定性好，电化学比电容高和导电性强等特性，可以作为一种良好的电极材料。反蛋白石也因其巧妙的三维结构以及特殊的性质而广受关注。聚吡咯膜一般用于电池正极材料，将聚吡咯或者聚吡咯复合物的粉末，涂布在电极上。而本发明提出直接在电极上合成离子液体掺杂的聚吡咯的反蛋白石结构，并将其用于原电池的构建。在原电池中，离子液体掺杂的反蛋白石聚吡咯作为负极，正极为铂片。电池电解液污染问题一直是社会关注的焦点，而本发明构建的原电池，在正负半电池中，电解液均为中性磷酸缓冲溶液（PBS），成功解决了传统强酸强碱电解液的环境污染问题。
发明内容
本发明针对难以通过电化学法合成反蛋白石聚吡咯的技术问题，提出一种合理的电化学合成反蛋白石聚吡咯的方法，并按这个方法得到的电极材料构建原电池。
为实现上述目的，本发明提出一种合成反蛋白石聚吡咯的方法，它由制备二氧化硅球的蛋白石模版，和在此模版上用电化学法合成[Bmim]PF6 掺杂的反蛋白石聚吡咯两步组成。
反蛋白石聚吡咯负极材料的原电池的制备方法，该方法具有以下工艺过程：
a. 反蛋白石聚吡咯负极材料的制备：采用覆盖二氧化硅球蛋白石模板的金片为工作电极，参比电极和对电极分别为Ag/Ag+的电极和Pt丝电极，组成的三电极体系，电解液为包含0.1M[Bmim]PF6和0.1M吡咯单体的乙腈溶液，并在一电势范围(-0.5V～0.7V)进行循环伏安电势扫描。再通过HF去除硅球，得到了[Bmim]PF6掺杂的反蛋白石聚吡咯膜；
b. 反蛋白石聚吡咯膜构建原电池：构建原电池负极为[Bmim]PF6反蛋白石聚吡咯膜，正极为铂丝；正极和负极的半电池中电解液均为pH=7的磷酸缓冲溶液，并将正极和负极的半电池用KCl盐桥连接。
第一步为垂直沉积法合成二氧化硅球的蛋白石模版。实验所用的二氧化硅直径为0.25mm，用到的实验金片为在石英喷涂200nm厚的金片。金片在使用前，先用丙酮，乙醇，去离子水冲洗数次，接着将它垂直悬挂在一定浓度的含单分散二氧化硅球的乙醇溶液中，恒温下持续48小时，完成二氧化硅球在金片上的自组装。
第二步为电化学法合成[Bmim]PF6 掺杂的反蛋白石聚吡咯膜。吡咯在使用前先进行减压蒸馏处理，并通过三电极系统的循环伏安聚合法进行电聚合。本实验用覆盖蛋白石模板的金片作为工作电极来组成三电极体系，参比电极和对电极分别为Ag/Ag+的电极和Pt丝电极，电解液为包含0.1M[Bmim]PF6和0.1M吡咯单体的乙腈溶液，并在一定的电势范围进行循环伏安电势扫描。再通过HF去除硅球，得到了[Bmim]PF6掺杂的反蛋白石聚吡咯膜。
构建原电池的主要步骤为：负极为[Bmim]PF6掺杂的反蛋白石聚吡咯膜，正极为铂丝。正极和负极的电解液均为pH 7.0的PBS，并将正极和负极的电解池用KCl盐桥连接。电池在室温下运行。
本发明上述的[Bmim]PF6掺杂反蛋白石聚吡咯膜的制备方法，与现有技术相比，能够既环保又快捷的制备出高质量的聚合物膜，且反应条件温和，成本低，膜厚可以通过改变沉积电位来控制。本发明设计的原电池在正负半电池中，电解液均为pH7.0的PBS，成功解决了传统强酸强碱电解液的环境污染问题。
附图说明
图1为[Bmim]PF6掺杂反蛋白石聚吡咯的扫描电镜图。
图2为构建的原电池的效果图。图中的数字标号为：（1）pH =7.0的0.1 M PBS溶液；（2）铂电极；（3）离子液体掺杂的反蛋白石聚吡咯电极；（4）金片上的绝缘带；（5）KCl盐桥；（6）输气管；（7）导线。
图3 为[Bmim]PF6掺杂反蛋白石聚吡咯在PBS中的循环伏安图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明：
实施例一：具体步骤如下：
第一步为垂直沉积法合成二氧化硅球的蛋白石模版。实验所用的二氧化硅直径为0.25mm，用到的实验金片为在石英喷涂200nm厚的金片。金片在使用前，先用丙酮，乙醇，去离子水冲洗数次，接着将它垂直悬挂在一定浓度的含单分散二氧化硅球的乙醇溶液中，恒温下持续48小时，完成二氧化硅球在金片上的自组装。
第二步为电化学法合成[Bmim]PF6 掺杂的反蛋白石聚吡咯膜。吡咯在使用前先进行减压蒸馏处理，并通过三电极系统的循环伏安聚合法进行电聚合。本实验用覆盖蛋白石模板的金片作为工作电极来组成三电极体系，参比电极和对电极分别为Ag/Ag+的电极和Pt丝电极，电解液为包含0.1M[Bmim]PF6和0.1M吡咯单体的乙腈溶液，并在一定的电势范围(-0.5V～0.7V)进行循环伏安电势扫描。再通过HF去除硅球，得到了[Bmim]PF6掺杂的反蛋白石聚吡咯膜。
构建原电池的主要步骤为：负极为[Bmim]PF6掺杂的反蛋白石聚吡咯膜，正极为铂丝。正极和负极的电解液均为pH 7.0的PBS，并将正极和负极的电解池用KCl盐桥连接。电池在室温下运行。

Claims (1)

1.反蛋白石聚吡咯负极材料的原电池的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺过程：
a. 反蛋白石聚吡咯负极材料的制备：采用覆盖二氧化硅球蛋白石模板的金片为工作电极，参比电极和对电极分别为Ag/Ag+的电极和Pt丝电极，组成的三电极体系，电解液为包含0.1M[Bmim]PF6和0.1M吡咯单体的乙腈溶液，并在-0.5V～0.7V电势范围进行循环伏安电势扫描；再通过HF去除SiO2硅球，得到[Bmim]PF6掺杂的反蛋白石聚吡咯膜；
b. 反蛋白石聚吡咯膜构建原电池：构建原电池负极为[Bmim]PF6反蛋白石聚吡咯膜，正极为铂丝；正极和负极的半电池中电解液均为pH=7的磷酸缓冲溶液，并将正极和负极的半电池用KCl盐桥连接；
采用垂直沉积法制备所述的覆盖二氧化硅球蛋白石模板，具体方法为：所用的二氧化硅直径为0.25mm，用到的实验金片为在石英喷涂200nm厚的金片；金片在使用前，先用丙酮，乙醇，去离子水冲洗数次，接着将它垂直悬挂在一定浓度的含单分散二氧化硅球的乙醇溶液中，恒温下持续48小时，完成二氧化硅球在金片上的自组装。
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