CN107723743B - 一种三元复合氧化物阳极的制备方法 - Google Patents

一种三元复合氧化物阳极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三元复合氧化物阳极的制备方法，首先对钛基体进行预处理，具体包括碱洗、草酸蚀刻、超声清洗和烘干；将RbCl与H2IrCl6按一定比例与硅酸四乙酯进行混溶，静置后得到制备涂覆溶液所需的溶质；将体积比为1:1的正丁醇和异丙醇的混合溶剂加入到所配溶质中，得到涂覆溶液；再将制备好的涂覆溶液均匀涂覆在预处理后的钛基体表面，经烘干、烧结处理后得到Ir‑Rb‑Si三元复合氧化物阳极。该方法制备流程简单，所制得的阳极具有高析氧催化活性表面，表现出了较好的析氧催化性能以及使用寿命。

Description

一种三元复合氧化物阳极的制备方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种三元复合氧化物阳极的制备方法。
背景技术
析氧反应作为湿法冶炼铜、锌、锰等有色金属的阳极反应，在有色金属冶炼过程中占有重要的地位，阳极作为析氧反应的发生场所，其化学组成会直接影响有色金属冶炼过程的能耗以及阴极产品质量。目前湿法冶金行业使用的阳极多为Pb基合金阳极，如Pb-Ag、Pb-Sr-Ag、Pb-Co-Ag等，其虽具有易加工、低成本和抗硫酸腐蚀的优点，但也存在阳极析氧反应过电位高和电解过程铅溶解污染阴极产品的缺点。
Ti基体表面涂覆氧化物阳极一般又称尺寸稳定型阳极(DSA)，其具有外形尺寸稳定、析氧过电位低以及电解过程中不会对阴极产品造成污染的优点，近年来在高纯产品的电解生产过程得到了广泛使用。二氧化钌(RuO2)以及二氧化铱(IrO2)由于具有较好的析氧催化活性，多用于阳极氧化物涂层的制备。在使用过程中，Ti/RuO2阳极虽具有较低的析氧过电位，但在硫酸体系中RuO2涂层的耐腐蚀性较差，阳极寿命较短(约100天)，制约了其在有色冶金领域的应用。IrO2的析氧催化活性虽略低于RuO2，但其在硫酸体系中表现出了较好的耐腐蚀性能，使用寿命可以达到1年以上，较为适用于酸性体系中析氧阳极涂层的制备。但铱价格昂贵，用其制作的阳极成本很高。因此，开发一种析氧催化活性高、使用寿命长以及生产成本低的析氧阳极对有色金属冶炼过程的节能降耗十分重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种三元复合氧化物阳极的制备方法，该方法制备流程简单，所制得的阳极具有高析氧催化活性表面，表现出了较好的析氧催化性能以及使用寿命。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种三元复合氧化物阳极的制备方法，所述方法包括：
步骤1、首先对钛基体进行预处理，具体包括碱洗、草酸蚀刻、超声清洗和烘干；
步骤2、将RbCl与H2IrCl6按一定比例与硅酸四乙酯进行混溶，静置后得到制备涂覆溶液所需的溶质；
步骤3、将体积比为1:1的正丁醇和异丙醇的混合溶剂加入到所配溶质中，得到涂覆溶液；
步骤4、将制备好的涂覆溶液均匀涂覆在预处理后的钛基体表面，经烘干、烧结处理后得到Ir-Rb-Si三元复合氧化物阳极。
在所得到的涂覆溶液中，铱和铷的摩尔浓度为0.01-0.05mol/L，硅的摩尔浓度为0.05-0.3mol/L。
所得到的Ir-Rb-Si三元复合氧化物阳极由钛基体和在钛基体表面涂覆的含二氧化铱、氧化铷以及二氧化硅的三元复合氧化物涂层组成；
其中，涂层中二氧化铱为金红石相，二氧化硅为非晶相。
在所述步骤4中，具体是在100～200℃下烘干10～15分钟，再在400-700℃下烧结10～15分钟，取出后冷却至室温；
并将上述步骤重复10-40次，最终将阳极板在400-700℃下烧结1小时，得到所述三元复合氧化物阳极。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，上述方法制备流程简单，所制得的阳极具有高析氧催化活性表面，表现出了较好的析氧催化性能以及使用寿命；此外由于涂层中的贵金属元素被硅所取代，有效的降低了阳极的生产成本，是一种十分具有使用前景的湿法冶金用阳极。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的三元复合氧化物阳极的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例提供的三元复合氧化物阳极的制备方法流程示意图，所述方法包括：
步骤1、首先对钛基体进行预处理，具体包括碱洗、草酸蚀刻、超声清洗和烘干；
步骤2、将RbCl与H2IrCl6按一定比例与硅酸四乙酯进行混溶，静置后得到制备涂覆溶液所需的溶质；
步骤3、将体积比为1:1的正丁醇和异丙醇的混合溶剂加入到所配溶质中，得到涂覆溶液；
这里，在所得到的涂覆溶液中，铱和铷的摩尔浓度为0.01-0.05mol/L，硅的摩尔浓度为0.05-0.3mol/L。
步骤4、将制备好的涂覆溶液均匀涂覆在预处理后的钛基体表面，经烘干、烧结处理后得到Ir-Rb-Si三元复合氧化物阳极。
该步骤中，所得到的Ir-Rb-Si三元复合氧化物阳极由钛基体和在钛基体表面涂覆的含二氧化铱、氧化铷以及二氧化硅的三元复合氧化物涂层组成；
其中，涂层中二氧化铱为金红石相，二氧化硅为非晶相，氧化铷的掺入有效的提高了阳极的导电性能。
另外，上述烘干、烧结处理的过程具体为：
在100～200℃下烘干10～15分钟，再在400-700℃下烧结10～15分钟，取出后冷却至室温；
并将上述步骤重复10-40次，最终将阳极板在400-700℃下烧结1小时，得到所述三元复合氧化物阳极。
下面以具体的实例对上述制备方法进行详细描述：
实施例1、首先将10mm×10mm×1mm的钛板经60℃碱洗30分钟，90℃10％草酸蚀刻2.5小时，去离子水超声清洗10分钟后，干燥备用。
称取一定质量的RbCl和H2IrCl6与硅酸四乙酯进行混溶，室温下静置2小时。
将静置后的RbCl、H2IrCl6和硅酸四乙酯的混合溶液溶解于按1:1配比混合的正丁醇与异丙醇的混合溶剂中，得到涂覆溶液。涂覆溶液中RbCl、H2IrCl6和硅酸四乙酯的摩尔浓度分别为0.018、0.042以及0.14mol/L。
将制备好的涂覆溶液用毛刷均匀涂覆在预处理后的钛基体表面，在120℃下烘干10分钟，再在450℃下烧结10分钟，取出后冷却至室温。上述步骤重复25次后，将阳极板在450℃下烧结1小时，得到含铱铷硅三元复合氧化物阳极。
进一步的，将制备好的三元复合氧化物阳极置于0.5mol/L的硫酸溶液中，采用三电极体系对阳极的析氧电位进行了测定，对电极为铂电极，饱和甘汞电极为参比电极，当电流密度为50mA/cm2时，阳极的析氧电位为1.30V vs.SCE。为评估阳极在硫酸体系中的使用寿命，对制备好的阳极在电流密度为2A/cm2的条件下进行了加速寿命实验，当槽电压与实验初期电压相比上升5V时判定阳极失效。根据试验测定结果和经验公式计算，所制得含铱铷硅三元复合氧化物阳极其真实使用寿命预期可高于2年。
实施例2、首先10mm×10mm×1mm的钛板经60℃碱洗30分钟，90℃下10％草酸蚀刻2.5小时，去离子水超声清洗10分钟后，干燥备用。
称取一定质量的RbCl和H2IrCl6与硅酸四乙酯进行混溶，室温下静置2小时。
将静置后的RbCl、H2IrCl6和硅酸四乙酯的混合溶液溶解于按1:1配比混合的正丁醇与异丙醇的混合溶剂中，得到涂覆溶液。涂覆溶液中RbCl、H2IrCl6和硅酸四乙酯的摩尔浓度分别为0.042、0.018以及0.14mol/L。
将制备好的涂覆溶液用毛刷均匀涂覆在预处理后的钛基体表面，在120℃下烘干15分钟，再在500℃下烧结15分钟，取出后冷却至室温。上述步骤重复25次后，将阳极板在500℃下烧结1小时，得到含铱铷硅三元复合氧化物阳极。
进一步的，将制备好的三元复合氧化物阳极置于0.5mol/L的硫酸溶液中，采用三电极体系对阳极的析氧电位进行了测定，对电极为铂电极，饱和甘汞电极为参比电极，当电流密度为50mA/cm2时，阳极的析氧电位为1.35V vs.SCE。为评估阳极在硫酸体系中的使用寿命，对制备好的阳极在电流密度为2A/cm2的条件下进行了加速寿命实验，当槽电压与实验初期电压相比上升5V时判定阳极失效。根据试验测定结果和经验公式计算，所制得含铱铷硅三元复合氧化物阳极其真实使用寿命预期可高于2年。
实施例3、首先10mm×10mm×1mm的钛板经60℃碱洗30分钟，90℃下10％草酸蚀刻2.5小时，去离子水超声清洗10分钟后，干燥备用。
称取一定质量的RbCl和H2IrCl6与硅酸四乙酯进行混溶，室温下静置2小时。
将静置后的RbCl、H2IrCl6和硅酸四乙酯的混合溶液溶解于按1:1配比混合的正丁醇与异丙醇的混合溶剂中，得到涂覆溶液。
涂覆溶液中RbCl、H2IrCl6和硅酸四乙酯的摩尔浓度分别为0.03、0.03以及0.14mol/L。将制备好的涂覆溶液用毛刷均匀涂覆在预处理后的钛基体表面，在120℃下烘干15分钟，再在600℃下烧结15分钟，取出后冷却至室温。上述步骤重复25次后，将阳极板在600℃下烧结1小时，得到含铱铷硅三元复合氧化物阳极。
进一步的，将制备好的三元复合氧化物阳极置于0.5mol/L的硫酸溶液中，采用三电极体系对阳极的析氧电位进行了测定，对电极为铂电极，饱和甘汞电极为参比电极，当电流密度为50mA/cm2时，阳极的析氧电位为1.42V vs.SCE。为评估阳极在硫酸体系中的使用寿命，对制备好的阳极在电流密度为2A/cm2的条件下进行了加速寿命实验，当槽电压与实验初期电压相比上升5V时判定阳极失效。根据试验测定结果和经验公式计算，所制得含铱铷硅三元复合氧化物阳极其真实使用寿命预期可高于2年。
实施例4、首先10mm×10mm×1mm的钛板经60℃碱洗30分钟，90℃下10％草酸蚀刻2.5小时，去离子水超声清洗10分钟后，干燥备用。
称取一定质量的RbCl和H2IrCl6与硅酸四乙酯进行混溶，室温下静置2小时。
将静置后的RbCl、H2IrCl6和硅酸四乙酯的混合溶液溶解于按1:1配比混合的正丁醇与异丙醇的混合溶剂中，得到涂覆溶液。涂覆溶液中RbCl、H2IrCl6和硅酸四乙酯的摩尔浓度分别为0.018、0.042以及0.14mol/L。
将制备好的涂覆溶液用毛刷均匀涂覆在预处理后的钛基体表面，在120℃下烘干10分钟，再在400℃下烧结10分钟，取出后冷却至室温。上述步骤重复30次后，将阳极板在400℃下烧结1小时，得到含铱铷硅三元复合氧化物阳极。
进一步的，将制备好的三元复合氧化物阳极置于0.5mol/L的硫酸溶液中，采用三电极体系对阳极的析氧电位进行了测定，对电极为铂电极，饱和甘汞电极为参比电极，当电流密度为50mA/cm2时，阳极的析氧电位为1.38V vs.SCE。为评估阳极在硫酸体系中的使用寿命，对制备好的阳极在电流密度为2A/cm2的条件下进行了加速寿命实验，当槽电压与实验初期电压相比上升5V时判定阳极失效。根据试验测定结果和经验公式计算，所制得含铱铷硅三元复合氧化物阳极其真实使用寿命预期可高于2年。
值得注意的是，本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
综上所述，本发明实施例所提供的制备方法具有如下优点：
1)制备流程简洁，所需设备少而简单，设备投入低，操作简便，技术易推广；
2)所得三元复合氧化物阳极与传统IrO2氧化物阳极相比具有更大的活性比表面积，提高了阳极的析氧催化活性；
3)惰性组元SiO2的掺入，减少了贵金属铱的使用量，显著降低了阳极的生产成本；
4)Rb2O的掺入提高了阳极涂层的导电性能，有效降低了阳极析氧过电位；
5)由于IrO2和Rb2O活性组元与SiO2惰性组元的固溶作用，使得涂层更为致密，提高了活性组元在硫酸体系中的耐腐蚀性能，延长了阳极的使用寿命。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种三元复合氧化物阳极的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1、首先对钛基体进行预处理，具体包括碱洗、草酸蚀刻、超声清洗和烘干；
步骤2、将RbCl与H2IrCl6按一定比例与硅酸四乙酯进行混溶，静置后得到制备涂覆溶液所需的溶质；
步骤3、将体积比为1:1的正丁醇和异丙醇的混合溶剂加入到所配溶质中，得到涂覆溶液；在所得到的涂覆溶液中，铱和铷的摩尔浓度为0.01-0.05mol/L，硅的摩尔浓度为0.05-0.3mol/L；
步骤4、将制备好的涂覆溶液均匀涂覆在预处理后的钛基体表面，经烘干、烧结处理后得到Ir-Rb-Si三元复合氧化物阳极。
2.根据权利要求1所述三元复合氧化物阳极的制备方法，其特征在于，所得到的Ir-Rb-Si三元复合氧化物阳极由钛基体和在钛基体表面涂覆的含二氧化铱、氧化铷以及二氧化硅的三元复合氧化物涂层组成；
其中，涂层中二氧化铱为金红石相，二氧化硅为非晶相。
3.根据权利要求1所述三元复合氧化物阳极的制备方法，其特征在于，
在所述步骤4中，具体是在100～200℃下烘干10～15分钟，再在400-700℃下烧结10～15分钟，取出后冷却至室温；
并将上述步骤重复10-40次，最终将阳极板在400-700℃下烧结1小时，得到所述三元复合氧化物阳极。
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