CN105755507B - 一种纳米铜的电化学制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米铜的电化学制备方法，属于材料制备技术领域。本发明采用三电极体系，在氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，铜基体为工作电极，设定特定的极化电位极化方式对铜基板进行电化学循环伏安极化，在铜基板上直接生长出纳米铜晶体颗粒，晶粒粒径小于50nm。该方法步骤简单，成本低廉，不受铜基板形状的限制，在与电解液接触的基板任意位置均可以原位生长出纳米氧化铜。本发明在常温下就可得到纳米氧化铜，该结构与基底之间的附着力强，不易脱落，可直接用于催化剂、电路板设计、微生物杀菌等器件。

Description

一种纳米铜的电化学制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别是涉及一种纳米铜的电化学制备方法。
背景技术
纳米铜的比表面大、表面活性中心数目多，在冶金和石油化工中是优良的催化剂，具有良好的电化学活性。另外纳米铜还具有小尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应和体积效应，而作为化工催化、电子、复合材料、微生物杀菌、润滑油、导电涂料、环境保护等领域有着重要的应用。
然而，纳米目前氧化铜制备主要采取物理方法，但是物理制备方法工艺相对复杂，成本高，并且与基体的结合强度较差。因此，开发出一种低成本、与基体结合优良的纳米铜制备方法，对于纳米铜在工业上的广泛应用具有重要的意义。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供一种纳米铜的电化学制备方法。该方法工艺步骤简单，能够在铜基体上直接电化学原位生长得到纳米铜。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明一种纳米铜的电化学制备方法，包括步骤如下：
(1)将铜基体用蒸馏水和无水乙醇分别清洗干净后，用氮气将其表面吹干；
(2)将氢氧化钠试剂加入到蒸馏水中，搅拌使固体溶解，形成氢氧化钠溶液，使其浓度在0.1mol/L到2mol/L之间；
(3)将电解池三孔分别连接铜基体，饱和甘汞电极参比电极和铂网对电极，参比电极位于铜基体和对电极之间，铜基体为工作电极，将三个电极分别与电化学工作站的三个对应电极连接；
(4)设置电化学极化过程中的扫描速度、起始电位、中间电位和终点电位，将步骤(2)配制的溶液置入电解池中，对铜基体进行循环伏安极化，得到纳米铜；所述的循环伏安极化方向是先阳极极化到达中间电位后，再回扫进行阴极极化。
进一步地，所述步骤(4)在电解液温度为20℃的条件下进行电化学极化。
进一步地，所述步骤(4)的电化学极化过程中扫描速度范围为5mV/s～80mV/s。
进一步地，所述步骤(4)的循环伏安极化过程的起始电位和终止电位范围均为-1.7V～-0.5V，中间电位范围均为0.2V～0.65V。
进一步地，所述的循环伏安极化过程可以进行多次循环极化。
进一步地，步骤(4)制备得到纳米铜后，立即取出，用蒸馏水冲洗后，用氮气吹干。
进一步地，所述步骤(2)的氢氧化钠溶液采用氢氧化钾溶液代替。
进一步地，所述纳米铜结构为球状纳米颗粒状。
进一步地，所述的纳米铜颗粒是在铜基体上原位生长出来的。本发明的有益效果为：
本发明电化学制备纳米铜方法不受铜基体形状的限制。在铜基体上直接制备纳米铜可以用于催化剂、电路板设计、微生物杀菌等器件。本发明方法简单、快速、环保，与基板的结合力较强，不易脱落。
附图说明
图1为本发明实施例1纳米铜的电化学极化图。
图2为本发明实施例1电化学制备的纳米铜的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：本发明具体步骤如下：
步骤1：将铜基体用蒸馏水和无水乙醇分别清洗，并用氮气将其表面吹干；
步骤2：称取40g氢氧化钠颗粒，缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，倒入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的1mol/L氢氧化钠溶液电解液。
步骤3：使用电化学三电极体系，将电解池三孔分别连接铜基体、参比电极和对电极，且参比电极位于银基片和对电极之间，铜基体为工作电极，将三个电极分别连接电化学工作站的三个电极；
步骤4：设置电化学参数，将配制的溶液转入电解池中，对铜基体进行循环伏安极化，具体为：扫描速度为40mV/s，在20℃条件下对铜基体进行电化学极化。循环伏安极化起始电位和终止电位均为-1.8V，极化阳极扫描，当电位到达0.2V后，开始反向扫描，当电位到达-1.8V后，停止极化，取出铜基体工作电极，在其表面上原位生长得到纳米铜，极化过程如图1所示。
所制备的纳米铜微观形貌如图2所示，显示其结构是纳米铜颗粒，粒径小于50nm。
实施例2：本例与实施1不同的工艺步骤为：
步骤2：称取56.1g氢氧化钾颗粒，缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，倒入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的1mol/L氢氧化钾溶液电解液。
步骤4：使用电化学三电极体系，扫描速度为40mV/s，在20℃条件下对铜基体进行电化学极化。循环伏安极化起始电位和终止电位均为-1.5V，极化阳极扫描，当电位到达0.4V后，开始反向扫描，当电位到达-1.5V后，停止极化，取出铜基体工作电极，在其表面上原位生长得到纳米铜。
实施例3：本例与实施1不同的工艺步骤为：
步骤2：称取40g氢氧化钠颗粒，缓慢导入装有装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，导入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的1mol/L氢氧化钠溶液电解液。
步骤4：使用电化学三电极体系，扫描速度为40mV/s，在20℃条件下对铜基体进行电化学极化。循环伏安极化起始电位和终止电位均为-1.5V，极化阳极扫描，当电位到达0.4V后，开始反向扫描，当电位到达-1.5V后，停止极化，取出铜基体工作电极，在其表面上原位生长得到纳米铜。
实施例4：本例与实施1不同的工艺步骤为：
步骤2：称取40g氢氧化钠颗粒，缓慢导入装有装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，导入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的1mol/L氢氧化钠溶液电解液。
步骤4：使用电化学三电极体系，扫描速度为40mV/s，在20℃条件下对铜基体进行电化学极化。循环伏安极化起始电位和终止电位均为-1.8V，极化阳极扫描，当电位到达0.2V后，开始反向扫描，当电位到达-1.8V后，完成一个循环伏安周期，如此循环极化5次后，停止极化，取出铜基体工作电极，在其表面上原位生长得到纳米铜。

Claims (7)

1.一种纳米铜的电化学制备方法，其特征是，包括步骤如下：
（1）将铜基体用蒸馏水和无水乙醇分别清洗干净后，用氮气将其表面吹干；
（2）将氢氧化钠试剂加入到蒸馏水中，搅拌使固体溶解，形成氢氧化钠溶液，使其浓度在0.1mol/L到2mol/L之间；
（3）将电解池三孔分别连接铜基体，饱和甘汞电极参比电极和铂网对电极，参比电极位于铜基体和对电极之间，铜基体为工作电极，将三个电极分别与电化学工作站的三个对应电极连接；
（4）设置电化学极化过程中的扫描速度、起始电位、中间电位和终点电位，起始电位和终止电位范围均为-1.7V～ -0.5V，中间电位范围为0.2V～ 0.65V；将步骤（2）配制的溶液置入电解池中，对铜基体进行循环伏安极化，得到纳米铜，所述纳米铜结构为球状纳米颗粒状；所述的循环伏安极化方向是先阳极极化到达中间电位后，再回扫进行阴极极化。
2.根据权利要求1所述的纳米铜的电化学制备方法，其特征是：所述步骤（4）在电解液温度为20°C的条件下进行电化学极化。
3.根据权利要求1所述的纳米铜的电化学制备方法，其特征是，所述步骤（4）的电化学极化过程中扫描速度范围为5mV/s ～ 80mV/s。
4.根据权利要求3所述的纳米铜的电化学制备方法，其特征是：所述的循环伏安极化过程可以进行多次循环极化。
5.根据权利要求1所述的纳米铜的电化学制备方法，其特征是：步骤（4）制备得到纳米铜后，立即取出，用蒸馏水冲洗后，用氮气吹干。
6.根据权利要求1所述的纳米铜的电化学制备方法，其特征是：所述步骤（2）的氢氧化钠溶液采用氢氧化钾溶液代替。
7.根据权利要求1所述的纳米铜的电化学制备方法，其特征是：所述的纳米铜颗粒是在铜基体上原位生长出来的。
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