CN105319213A - 一种铅蓄电池用腐植酸中羧基含量测试方法 - Google Patents
一种铅蓄电池用腐植酸中羧基含量测试方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105319213A CN105319213A CN201410330281.7A CN201410330281A CN105319213A CN 105319213 A CN105319213 A CN 105319213A CN 201410330281 A CN201410330281 A CN 201410330281A CN 105319213 A CN105319213 A CN 105319213A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- humic acid
- sample
- carboxyl
- naoh solution
- filtrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种铅蓄电池用腐植酸中羧基含量测试方法,称取质量为M的腐植酸样品将其溶于水,过滤并收集滤渣,将滤渣干燥得到待测样品;称取m克的待测样品,在其中加入醋酸铅,然后将其冷凝回流,再对其进行抽滤并收集残渣和滤液,将收集的残渣用去离子水洗涤至中性,滤液用NaOH溶液滴定至pH为8.5,记录消耗的NaOH溶液体积;同样称取m克的待测样品做空白试验记录消耗的NaOH溶液体积,然后根据公式算出含量即可。本发明根据腐植酸与醋酸铅溶液共同煮沸时,只有腐植酸中的羧基与醋酸铅反应生成盐和醋酸,其他官能团未参与反应,然后用氢氧化钠滴定生成的醋酸,通过计算可得出腐植酸样品中的羧基含量,检测快速准确。
Description
背景技术
随着科技的进步,铅蓄电池的制造过程中电池结构、生产工艺和机械自动化程度均在不断完善,电池的性能也在不断提高。但铅蓄电池的铅电极表面硫酸盐钝化严重的问题一直存在,现有技术采用向负极铅膏中加入添加剂的方法来为改善铅电极表面的硫酸盐钝化。现阶段广泛使用的添加剂分为无机和有机两大类,其中有机添加剂主要有腐植酸、木素磺酸钠、栲胶和合成糅剂等材料。腐植酸作为铅蓄电池有机添加剂的作用主要有两点:一、防止负极活性物质在铅电极表面的收缩;二、推迟铅电极的钝化。腐植酸不溶于硫酸且温度越低、溶解度小,所以在负极板中很稳定,在降低体系表面张力使体系能量减小的同时使活性物质的真实表面积不收缩,以此来达到缓解钝化的目的。加入腐植酸添加剂的铅蓄电池在放电过程中产生的硫酸铅钝化膜不能紧密的包围铅电极,因此对放电容量的提高有很大作用,尤其在低温容量方便效果明显。腐植酸对电池性能的提高与其所含官能团种类及其含量有直接关系,研究表明,铅蓄电池用腐植酸中羧基含量直接影响其对铅离子的吸附,进而影响电池性能,现有技术缺少能够快速测定植酸中羧基含量的方法,这就给厂家在原料的采购、选择上带来极大的不便,进而给蓄电池的质量带来不确定因素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铅蓄电池用腐植酸中羧基含量测试方法,能快速准确的测定腐植酸中羧基的含量,进而为厂家的在原料的选择上提供了良好的测试依据。
本发明通过以下技术方案实现:
一种铅蓄电池用腐植酸中羧基含量测试方法,包括以下步骤:
1)称取质量为M的腐植酸样品将其溶于去离子水中,室温搅拌2h,过滤并收集滤渣,将滤渣放置在干燥箱内干燥后得到待测样品;
2)称取质量为m的待测样品,在待测样品内加入25mL~30mL物质的量浓度为0.25mol/L的醋酸铅溶液,然后将其置于沸水浴中冷凝回流2~2.5h,冷凝后对其进行抽滤并收集残渣和滤液,将收集的残渣用去离子水洗涤至中性,将收集的滤液用0.5mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,将消耗的NaOH溶液体积记为v1;
3)同样称取质量为m的待测样品,在待测样品内加入25mL~30mL的去离子水,将该溶液置于沸水浴中冷凝回流2~2.5h,然后进行抽滤并收集残渣和滤液,将收集的残渣用去离子水洗涤至中性,将收集的滤液用0.05mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,将消耗的NaOH溶液体积记为v2;
4)移取和步骤2)中相同体积的0.25mol/L的醋酸铅溶液,用0.5mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,将消耗的NaOH溶液体积记为v3;
5)根据公式计算腐植酸样品中羧基的含量的值即可。
本发明的原理是:由于羧基的酸性大于酚羟基的酸性,当腐植酸与醋酸铅溶液煮沸时,只有羧基与醋酸铅起作用,生成盐并放出醋酸,醋酸用氢氧化钠标准溶液滴定,同时做空白实验,用氢氧化钠标准溶液便可直接滴定腐植酸中的游离酸。
本发明和现有技术相比具有以下优点:
本发明中样品首先用去离子水冷凝回流除去腐植酸中的可溶性杂质,加醋酸铅溶液是因为当腐植酸与醋酸铅溶液共同煮沸时,只有腐植酸中的羧基与醋酸铅反应生成盐和醋酸,其他官能团未参与反应,然后用氢氧化钠滴定生成的醋酸,通过计算可得出腐植酸样品中的羧基含量,检测快速准确。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本方法。
从市场上购得三批腐植酸样品,分别编号为样品1、样品2、样品3。
实施方式1
一种铅蓄电池用腐植酸中羧基含量测试方法,包括以下步骤:
1)称取质量为0.5g的样品1将其溶于去离子水中,室温搅拌2h,过滤并收集滤渣,将滤渣放置在干燥箱内干燥后得到待测样品;
2)称取0.2000g的待测样品,在待测样品内加入25mL物质的量浓度为0.25mol/L的醋酸铅溶液,然后将其置于沸水浴中冷凝回流2h,冷凝后对其进行抽滤并收集残渣和滤液,将收集的残渣用去离子水洗涤至中性,将收集的滤液用0.5mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,消耗NaOH的体积v 1为16.4mL;
3)同样称取0.2000g的待测样品,在待测样品内加入25mL的去离子水,将该溶液置于沸水浴中冷凝回流2h,然后进行抽滤并收集残渣和滤液,将收集的残渣用去离子水洗涤至中性,将收集的滤液用0.05mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,消耗NaOH的体积v2为0.69mL;
4)移取25mL的0.25mol/L醋酸铅溶液,用0.5mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,消耗NaOH体积v 3为15.34mL;
5)v 1、v2、v 3带入得出最终腐植酸中羧基含量为2.25mmol/g。
实施方式2
称取质量为0.5g的样品2将其溶于去离子水中,室温搅拌2h,过滤并收集滤渣,将滤渣放置在干燥箱内干燥后得到待测样品;称取0.2000g的待测样品,在待测样品内加入30mL物质的量浓度为0.25mol/L的醋酸铅溶液,然后将其置于沸水浴中冷凝回流2.5h,冷凝后对其进行抽滤并收集残渣和滤液,将收集的残渣用去离子水洗涤至中性,将收集的滤液用0.5mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,消耗NaOH的体积v 1为16.0mL;同样称取0.2000g的待测样品,在待测样品内加入30mL的去离子水,将该溶液置于沸水浴中冷凝回流2.5h,然后进行抽滤并收集残渣和滤液,将收集的残渣用去离子水洗涤至中性,将收集的滤液用0.05mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,消耗NaOH的体积v2为0.48mL;移取30mL的0.25mol/L醋酸铅溶液,用0.5mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,消耗NaOH体积v 3为15.08mL;v 1、v2、v 3带入得出最终腐植酸中羧基含量为2.18mmol/g。
实施方式3
称取质量为0.5g的样品3将其溶于去离子水中,室温搅拌2h,过滤并收集滤渣,将滤渣放置在干燥箱内干燥后得到待测样品;
2)称取0.2000g的待测样品,在待测样品内加入28mL物质的量浓度为0.25mol/L的醋酸铅溶液,然后将其置于沸水浴中冷凝回流2.5h,冷凝后对其进行抽滤并收集残渣和滤液,将收集的残渣用去离子水洗涤至中性,将收集的滤液用0.5mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,消耗NaOH的体积v 1为16.44mL;
3)同样称取0.2000g的待测样品,在待测样品内加入28mL的去离子水,将该溶液置于沸水浴中冷凝回流2.3h,然后进行抽滤并收集残渣和滤液,将收集的残渣用去离子水洗涤至中性,将收集的滤液用0.05mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,消耗NaOH的体积v2为0.8mL;
4)移取28mL的0.25mol/L醋酸铅溶液,用0.5mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,消耗NaOH体积v 3为15.38mL;
5)v 1、v2、v 3带入得出最终腐植酸中羧基含量为2.45mmol/g。
综上样品3中含有的羧基最多,质量最优。
Claims (1)
1.一种铅蓄电池用腐植酸中羧基含量测试方法,其特征包括以下步骤:
1)称取质量为M的腐植酸样品将其溶于去离子水中,室温搅拌2h,过滤并收集滤渣,将滤渣放置在干燥箱内干燥后得到待测样品;
2)称取质量为m的待测样品,在待测样品内加入25mL~30mL物质的量浓度为0.25mol/L的醋酸铅溶液,然后将其置于沸水浴中冷凝回流2~2.5h,冷凝后对其进行抽滤并收集残渣和滤液,将收集的残渣用去离子水洗涤至中性,将收集的滤液用0.5mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,将消耗的NaOH溶液体积记为v 1;
3)同样称取质量为m的待测样品,在待测样品内加入25mL~30mL的去离子水,将该溶液置于沸水浴中冷凝回流2~2.5h,然后进行抽滤并收集残渣和滤液,将收集的残渣用去离子水洗涤至中性,将收集的滤液用0.05mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,将消耗的NaOH溶液体积记为v 2;
4)移取和步骤2)中相同体积的0.25mol/L的醋酸铅溶液,用0.5mol/L的NaOH溶液滴定至pH为8.5,将消耗的NaOH溶液体积记为v 3;
5)根据公式计算腐植酸样品中羧基的含量的值即可。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410330281.7A CN105319213A (zh) | 2014-07-11 | 2014-07-11 | 一种铅蓄电池用腐植酸中羧基含量测试方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410330281.7A CN105319213A (zh) | 2014-07-11 | 2014-07-11 | 一种铅蓄电池用腐植酸中羧基含量测试方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105319213A true CN105319213A (zh) | 2016-02-10 |
Family
ID=55247075
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410330281.7A Pending CN105319213A (zh) | 2014-07-11 | 2014-07-11 | 一种铅蓄电池用腐植酸中羧基含量测试方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105319213A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109828080A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-05-31 | 齐鲁工业大学 | 一步法定量测定腐植酸分子中羧基和酚羟基的方法 |
CN111693643A (zh) * | 2020-06-17 | 2020-09-22 | 浙江天能电池(江苏)有限公司 | 一种生极板游离铅测试方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101430308A (zh) * | 2007-11-09 | 2009-05-13 | 财团法人工业技术研究院 | 用于酸酐法测定羟值的酯化试剂和测量羟值的方法 |
CN101718744A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-02 | 昆明理工大学 | 普洱茶茶褐素中官能团含量测定的方法 |
-
2014
- 2014-07-11 CN CN201410330281.7A patent/CN105319213A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101430308A (zh) * | 2007-11-09 | 2009-05-13 | 财团法人工业技术研究院 | 用于酸酐法测定羟值的酯化试剂和测量羟值的方法 |
CN101718744A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-02 | 昆明理工大学 | 普洱茶茶褐素中官能团含量测定的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
武亚聪: "腐植酸分子设计及电化学行为研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》 * |
邬洪源 等: "腐植酸中官能团的测定方法的研究", 《高师理科学刊》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109828080A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-05-31 | 齐鲁工业大学 | 一步法定量测定腐植酸分子中羧基和酚羟基的方法 |
CN111693643A (zh) * | 2020-06-17 | 2020-09-22 | 浙江天能电池(江苏)有限公司 | 一种生极板游离铅测试方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105244497B (zh) | 磷酸铁锰中间体及磷酸铁锰锂/碳复合材料的制备方法 | |
CN105527275B (zh) | 一种铅酸蓄电池铅膏中硫酸钡含量的测定方法 | |
CN102435531B (zh) | 铅酸蓄电池负极铅膏均匀性化学分析方法 | |
CN102866046A (zh) | 一种样品中重金属的测定方法 | |
CN102426168A (zh) | 铅酸蓄电池生极板样品中游离铅的测定方法 | |
CN104819908A (zh) | 硅钙钡、硅铝钙钡合金中钙、钡含量的连续测定方法 | |
CN108181428A (zh) | 一种含硼三元正极材料残余碱含量的检测方法 | |
CN105319213A (zh) | 一种铅蓄电池用腐植酸中羧基含量测试方法 | |
CN103746108B (zh) | 空心镍锰酸锂结构掺杂锂离子电池正极材料的制备方法 | |
CN105548149A (zh) | 一种铅酸蓄电池用硫酸钡纯度的测定方法 | |
CN105092569B (zh) | 电石渣中氢氧化钙含量的测定方法 | |
CN107228834A (zh) | 预混式复合添加剂中木素磺酸钠含量测试方法 | |
CN102288726B (zh) | 一种钒电池电解液酸度pH滴定定量测定方法及其应用 | |
CN106848257B (zh) | 一种中空结构的碳包覆硅负极材料的制备方法 | |
CN105067614A (zh) | 硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法 | |
CN108663283A (zh) | 钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法 | |
CN102854188A (zh) | 一种堆肥中有机质含量的测定方法 | |
CN114062188B (zh) | 一种三元正极材料晶格锂溶出量的测定方法 | |
CN107664618A (zh) | 铅酸蓄电池生极板中木素磺酸钠含量的测试方法 | |
CN104237271A (zh) | 一种x射线衍射外标法测定固化产物中3bs、4bs含量的方法 | |
CN106478872A (zh) | 一种共聚物及其制备方法与应用 | |
CN104089912A (zh) | 一种木素溶解量的测定方法 | |
CN112268980B (zh) | 核级锂型阳离子交换树脂锂型率测试方法 | |
CN104819978A (zh) | 硅铝钙钡合金中钙含量的测定方法 | |
CN204758522U (zh) | 土壤ph值快速检测装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160210 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |