CN108663283A - 钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法 - Google Patents

钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法 Download PDF

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车蕾
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Abstract

本发明涉及一种钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法。包括下列步骤：(1)、称取试样0.25g，置于烧杯中，加入硝酸18‑22ml，加热至190‑200℃，试样溶解，加盐酸4‑5ml，煮沸除去氮氧化物，加90‑100ml水及乙二胺四乙酸14‑17ml，用氨水调节溶液至红褐色，再以盐酸调至红褐色消失，并过量五滴，加乙酸铵溶液8‑12ml和8‑12ml冰乙酸，加水稀释，加热至沸，滴加乙酸铅溶液，在60‑80℃保温静置45min；(2)、制备乙酸‑乙酸铵溶液：冰乙酸与乙酸铵溶液混匀，用水稀释(3)、将步骤(1)的溶液用盛有两片水浸泡过的用于抽滤的纸浆慢速过滤；(4)、取烧杯，用步骤(2)制得的乙酸‑乙酸铵溶液冲洗烧杯，将步骤(3)的沉淀连同滤纸置于瓷坩埚中，灰化后，于600℃灼烧，取出，冷却，称量。

Description

钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法
技术领域
本发明涉及一种测定钼铁中钼含量的方法，特别涉及一种用钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法。
背景技术
目前，各化验室普遍所采取的化学分析方法为重量法(沉淀法)，有8-羟基喹啉重量法和钼酸铅重量法。而8-羟基喹啉重量法过程较为复杂，步骤相对繁琐，耗时较长。而钼酸铅重量法从过程、步骤和时间以及所用设备上都相对简单，且测定结果的准确度和精密度也相对较好。
传统的钼酸铅重量法中洗液用的是硝酸铵洗液(5％)。而硝酸铵易发生热分解，纯硝酸铵在常温下是稳定的，但在高温，高压和有可能被氧化的物质存在下会发生爆炸，给生产、储运和使用带来不便。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法。它安全可靠，生产、储运和使用方便。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是包括下列步骤：(1)、称取试样0.25g，置于烧杯中，加入42g/mld的硝酸18-22ml，加热至190-200℃，试样溶解，加1.19g/ml的盐酸4-5ml，煮沸除去氮氧化物，加90-100ml水及5％的乙二胺四乙酸14-17ml，用0.90g/ml的氨水调节溶液至红褐色，再以1.19g/ml的盐酸调至红褐色消失，并过量五滴，加50％的乙酸铵溶液8-12ml和8-12ml冰乙酸，加水稀释至250ml，加热至沸，在煮沸状态下滴加2％的乙酸铅溶液至出现沉淀后再继续逐滴加入乙酸铅溶液，2％的乙酸铅溶液的加量共计48-52ml，继续煮沸10-12min，在60-80℃保温静置45min；(2)、制备乙酸-乙酸铵溶液：9-12ml冰乙酸与50％的乙酸铵溶液6-10ml混匀，用水稀释至500ml；(3)、将步骤(1)的溶液用盛有两片水浸泡过的用于抽滤的纸浆慢速过滤；(4)、取烧杯，用步骤(2)制得的60℃的乙酸-乙酸铵溶液冲洗烧杯，并用擦棒擦净杯壁，洗涤沉淀10-15次，将步骤(3)的沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，灰化后，在560-600℃灼烧50min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。
本发明安全可靠，生产、储运和使用方便，结果稳定，准确度和精密度都能到达要求。
具体实施方式
本发明包括下列步骤：(1)、称取试样0.25g，置于500ml烧杯中，加入20ml42g/mld的硝酸，加热至200℃，试样溶解，加5ml1.19g/ml的盐酸，煮沸除去氮氧化物，加100ml水及15ml5％的乙二胺四乙酸，用0.90g/ml的氨水调节溶液至红褐色，再以1.19g/ml的盐酸调至红褐色消失，并过量五滴，加50％的乙酸铵溶液10ml和冰乙酸10ml，用水稀释至250ml，加热至沸，在煮沸状态下滴加2％的乙酸铅溶液至出现沉淀后再继续逐滴加入乙酸铅溶液，2％的乙酸铅溶液的加量共计50ml，继续煮沸12min，在70℃保温静置45min；(2)、制备乙酸-乙酸铵溶液：10ml冰乙酸与8ml50％的乙酸铵溶液混匀，用水稀至500ml；(3)、将步骤(1)的溶液用盛有2片水浸泡过的用于抽滤的纸浆的慢速过滤；(4)、取烧杯，用步骤(2)制得的60℃的乙酸-乙酸铵溶液冲洗烧杯，并用擦棒擦净杯壁，洗涤沉淀10-15次，将步骤(3)的沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，灰化后，于590℃灼烧50min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。
所述步骤(1)中过量五滴的体积是0.5ml。
所述步骤(1)中试样溶解的时间为20min；如有不溶残渣，应过滤，将残渣置于铂坩埚中，灰化后，用1g碳酸钠熔融，用水70ml浸出并入主液。
所述步骤(1)中用氨水中和时，若溶液出现浑浊，可用盐酸调至Ph＝5.0-5.5的酸性，再加入5％的乙二胺四乙酸溶液5ml。
所述步骤(1)中过量五滴后的溶液呈弱酸性，PH＝6.0。酸度过低，沉淀颗粒太细，难过率，易漏滤，滤速慢，使结果偏低。
所述步骤(1)中试样溶解的最高温度为200℃。温度过高，会因反应太快而使反应不完全。
所述步骤(3)中慢速过滤为160-200s/100ml。
所述步骤(3)中恒重为烘干或灼烧前后两次称重之差小于0.2mg。

Claims (8)

1.一种钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法，其特征在于：包括下列步骤：(1)、称取试样0.25g，置于烧杯中，加入42g/mld的硝酸18-22ml，加热至190-200℃，试样溶解，加1.19g/ml的盐酸4-5ml，煮沸除去氮氧化物，加90-100ml水及5％的乙二胺四乙酸14-17ml，用0.90g/ml的氨水调节溶液至红褐色，再以1.19g/ml的盐酸调至红褐色消失，并过量五滴，加50％的乙酸铵溶液8-12ml和8-12ml冰乙酸，加水稀释至250ml，加热至沸，在煮沸状态下滴加2％的乙酸铅溶液至出现沉淀后再继续逐滴加入乙酸铅溶液，2％的乙酸铅溶液的加量共计48-52ml，继续煮沸10-12min，在60-80℃保温静置45min；(2)、制备乙酸-乙酸铵溶液：9-12ml冰乙酸与50％的乙酸铵溶液6-10ml混匀，用水稀释至500ml；(3)、将步骤(1)的溶液用盛有两片水浸泡过的用于抽滤的纸浆慢速过滤；(4)、取烧杯，用步骤(2)制得的60℃的乙酸-乙酸铵溶液冲洗烧杯，并用擦棒擦净杯壁，洗涤沉淀10-15次，将步骤(3)的沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，灰化后，在560-600℃灼烧50min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。
2.根据权利要求1所述的钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中过量五滴的体积是0.5ml。
3.根据权利要求1所述的钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中试样溶解的时间为20min；如有不溶残渣，应过滤，将残渣置于铂坩埚中，灰化后，用1g碳酸钠熔融，用水70ml浸出并入主液。
4.根据权利要求1所述的钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中用氨水中和时，若溶液出现浑浊，可用盐酸调至Ph＝5.0-5.5的酸性，再加入5％的乙二胺四乙酸溶液5ml。
5.根据权利要求1所述的钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中过量五滴后的溶液呈弱酸性，PH＝6.0。酸度过低，沉淀颗粒太细，难过率，易漏滤，滤速慢，使结果偏低。
6.根据权利要求1所述的钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中试样溶解的最高温度为200℃。温度过高，会因反应太快而使反应不完全。
7.根据权利要求1所述的钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法，其特征在于：所述步骤(3)中慢速过滤为160-200s/100ml。
8.根据权利要求1所述的钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法，其特征在于：所述步骤(3)中恒重为烘干或灼烧前后两次称重之差小于0.2mg。
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