CN103288844A - 一种荧光黄钠的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种荧光黄钠的制备方法，步骤如下：将间苯二酚、邻苯二甲酸酐混合，经升温150℃融化后，搅拌下加入无水氯化锌，当温度升到170-185℃时开始反应，搅拌0.5h，并升温到210-220℃时保温4h，冷却后固化，将固化物粉碎加入水煮沸2h，过滤、水洗干燥，得荧光黄粗品；将荧光黄粗品溶于碳酸钠水溶液中，加热溶解，脱色并过滤，滤液用稀盐酸中和pH至2-3，析出结晶，过滤、洗涤，于80℃烘干，得荧光黄；用甲醇重结晶荧光黄，所得结晶在150-160℃干燥，然后秤取荧光黄、碳酸钠和水，混合溶解后，蒸发至干，得到荧光黄钠。本发明制备方法方便简单、通用易行，原料易得，制备周期短，操作简便，而且荧光黄钠的产率也较高，降低了企业的生产成本，提高了企业的经济效益。

Description

一种荧光黄钠的制备方法

技术领域

本发明属于化学分析试剂领域，涉及酸碱指示剂，尤其是一种荧光黄钠的制备方法。

背景技术

酸碱指示剂通常只随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学分析领域不可取少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。

这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究pH指示剂。

在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。

为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为重点。

荧光黄钠又称为荧光红钠或荧光素钠(C₁₂H₁₁NaO₅mol355.21)溶于水，溶于稀碱呈蓝色，pH值4～5（绿色荧光加深）；黄棕色粉末，溶于水，微溶于乙醇，主要作为酸碱指示剂。

通过检索，尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。

发明内容

本发明的目的在于克服现有的不足，提供一种方法通用易行，原料易得、周期短、操作简便的荧光黄钠的制备方法，由该方法所制备得到的荧光黄钠变色范围狭窄、变色敏锐。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种荧光黄钠的制备方法，步骤如下：

⑴荧光黄的制备：

①将间苯二酚、邻苯二甲酸酐混合，经升温150℃融化后，搅拌下加入无水氯化锌，当温度升到170-185℃时开始反应，搅拌0.5h完全溶解，并将温度升高到210-220℃时保温4h，冷却后固化，将固化物粉碎加入水煮沸2h，过滤、水洗干燥，得荧光黄粗品；

其中，间苯二酚：邻苯二甲酸酐：无水氯化锌的质量比为1:7～8:0.005；

②将荧光黄粗品溶于碳酸钠水溶液中，加热溶解，脱色并过滤，滤液用稀盐酸中和pH至2-3，析出结晶，过滤得结晶、洗涤，于80℃烘干，得荧光黄；

其中，荧光黄粗品与碳酸钠水溶液的质量比为16：2～3；

⑵钠盐的制备：用甲醇重结晶荧光黄，所得结晶在150-160℃干燥，然后按荧光黄：碳酸钠：水的质量比为1.6～1.7：0.5～0.6：5的比例秤取荧光黄、碳酸钠和水，混合溶解后，蒸发至干，得到淡黄橙色物质，即为荧光黄钠。

而且，所述步骤⑴中碳酸钠水溶液质量浓度为5％。

而且，所述步骤⑴中间苯二酚：苯酐：氯化锌的质量比为1:7.4:0.005。

而且，所述步骤②中脱色为使用活性炭脱色。

而且，所述步骤②中荧光黄粗品与碳酸钠水溶液的质量比为16：2.5。

而且，所述步骤⑵中荧光黄：碳酸钠：水的质量比为1.66：0.535：5。

本发明的优点及有益效果为：

1、本发明制备方法方便简单、通用易行，原料易得，制备周期短，操作简便，而且荧光黄钠的产率也较高，降低了企业的生产成本，提高了企业的经济效益。

2、本发明方法制备得到的荧光黄钠变色范围狭窄，即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生灵敏的变化，变色敏锐，因而能够广泛应用于实际生产中。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

本发明中所使用的试剂，如无特殊说明，均为市售的常规试剂；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本技术领域内使用的常规方法。

实施例1

一种荧光黄钠的制备方法，步骤如下：

⑴荧光黄的制备：

①将11kg间苯二酚、7.4kg邻苯二甲酸酐混合，经升温150℃融化后，在不断搅拌下加入5g粉末状无水氯化锌，当温度升到170-185℃时开始反应，搅拌半小时完全溶解，并将温度逐渐升高到210-220℃时保温4h，物质开始变稠，冷却后固化，将固化物粉碎加入热水煮沸2h，以除去残留的氯化锌和间苯二酚，用布氏漏斗过滤沉淀，水洗干燥，得粗品荧光黄；

②将16kg粗品溶于50L浓度为5％的碳酸钠水溶液中，加热溶解，用活性炭脱色并过滤，滤液用稀盐酸中和pＨ至2-3，析出结晶，过滤出结晶并洗涤，于80℃烘干，得荧光黄。

⑵钠盐的制备：用甲醇重结晶荧光黄，得到结晶在150-160℃℃干燥以除去结晶甲醇，此时荧光黄变成暗红色固体，然后准确秤取1.66kg（5mol）纯的荧光黄和0.535kg纯的碳酸钠。至小型蒸发釜内用5L水溶解，蒸发至干，得到淡黄橙色物质，即为荧光黄钠。

经检测，荧光黄钠的产率为1.9公斤。

实施例2

一种荧光黄钠的制备方法，步骤如下：

⑴荧光黄的制备：

①将11kg间苯二酚、7kg邻苯二甲酸酐混合，经升温150℃融化后，在不断搅拌下加入5g粉末状无水氯化锌，当温度升到170-185℃时开始反应，搅拌半小时完全溶解，并将温度逐渐升高到210-220℃时保温4h，物质开始变稠，冷却后固化，将固化物粉碎加入热水煮沸2h，以除去残留的氯化锌和间苯二酚，用布氏漏斗过滤沉淀，水洗干燥，得粗品荧光黄；

②将16kg粗品溶于60L浓度为5％的碳酸钠水溶液中，加热溶解，用活性炭脱色并过滤，滤液用稀盐酸中和pＨ至2-3，析出结晶，过滤出结晶并洗涤，于80℃烘干，得荧光黄。

⑵钠盐的制备：用甲醇重结晶荧光黄，得到结晶在150-160℃℃干燥以除去结晶甲醇，此时荧光黄变成暗红色固体，然后准确秤取1.6kg纯的荧光黄和0.5kg纯的碳酸钠。至小型蒸发釜内用5L水溶解，蒸发至干，得到淡黄橙色物质，即为荧光黄钠。

经检测，荧光黄钠的产率为1.89公斤。

实施例3

一种荧光黄钠的制备方法，步骤如下：

⑴荧光黄的制备：

①将11kg间苯二酚、8kg邻苯二甲酸酐混合，经升温150℃融化后，在不断搅拌下加入5g粉末状无水氯化锌，当温度升到170-185℃时开始反应，搅拌半小时完全溶解，并将温度逐渐升高到210-220℃时保温4h，物质开始变稠，冷却后固化，将固化物粉碎加入热水煮沸2h，以除去残留的氯化锌和间苯二酚，用布氏漏斗过滤沉淀，水洗干燥，得粗品荧光黄；

②将16kg粗品溶于40L浓度为5％的碳酸钠水溶液中，加热溶解，用活性炭脱色并过滤，滤液用稀盐酸中和pＨ至2-3，析出结晶，过滤出结晶并洗涤，于80℃烘干，得荧光黄。

⑵钠盐的制备：用甲醇重结晶荧光黄，得到结晶在150-160℃℃干燥以除去结晶甲醇，此时荧光黄变成暗红色固体，然后准确秤取1.7kg纯的荧光黄和0.6kg纯的碳酸钠。至小型蒸发釜内用5L水溶解，蒸发至干，得到淡黄橙色物质，即为荧光黄钠。

经检测，荧光黄钠的产率为1.92公斤。

注：荧光素体重比较轻，极易挥发在空气中，应做好防护。钠盐的制备投量准度要求较高，钠离子不宜过多。

Claims (6)

1.一种荧光黄钠的制备方法，其特征在于：步骤如下：

⑴荧光黄的制备：

①将间苯二酚、邻苯二甲酸酐混合，经升温150℃融化后，搅拌下加入无水氯化锌，当温度升到170-185℃时开始反应，搅拌0.5h完全溶解，并将温度升高到210-220℃时保温4h，冷却后固化，将固化物粉碎加入水煮沸2h，过滤、水洗干燥，得荧光黄粗品；

其中，间苯二酚：邻苯二甲酸酐：无水氯化锌的质量比为1:7～8:0.005；

②将荧光黄粗品溶于碳酸钠水溶液中，加热溶解，脱色并过滤，滤液用稀盐酸中和pH至2-3，析出结晶，过滤得结晶、洗涤，于80℃烘干，得荧光黄；

其中，荧光黄粗品与碳酸钠水溶液的质量比为16：2～3；

⑵钠盐的制备：用甲醇重结晶荧光黄，所得结晶在150-160℃干燥，然后按荧光黄：碳酸钠：水的质量比为1.6～1.7：0.5～0.6：5的比例秤取荧光黄、碳酸钠和水，混合溶解后，蒸发至干，得到淡黄橙色物质，即为荧光黄钠。

2.根据权利要求1所述的荧光黄钠的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中碳酸钠水溶液质量浓度为5％。

3.根据权利要求1所述的荧光黄钠的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中间苯二酚：邻苯二甲酸酐：氯化锌的质量比为1:7.4:0.005。

4.根据权利要求1所述的荧光黄钠的制备方法，其特征在于：所述步骤②中脱色为使用活性炭脱色。

5.根据权利要求1所述的荧光黄钠的制备方法，其特征在于：所述步骤②中荧光黄粗品与碳酸钠水溶液的质量比为16：2.5。

6.根据权利要求1所述的荧光黄钠的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中荧光黄：碳酸钠：水的质量比为1.66：0.535：5。