CN103396388A - 一种四溴酚酞指示剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四溴酚酞指示剂的制备方法，步骤如下：⑴制备次溴酸钠：将部分氢氧化钠溶于水中，冷却至10℃以下，加入溴，保持温度10℃以下，得次溴酸钠溶液；⑵溴化：分别将酚酞及剩余部分氢氧化钠溶于水中，冷却至10℃以下，再搅拌下将次溴酸钠溶液加入，放置4-6小时，然后用氢溴酸溶液中和pH值为1-2，保持反应温度低于10℃，析出沉淀，放置6小时，过滤出结晶、洗涤，滤干得粗品；⑶精制：将粗品用氢氧化钠溶液溶解，过滤至滤液清亮，滤液用稀盐酸中和至pH值为1-2，析出结晶，将结晶滤出，用纯水洗涤，于60-70℃烘干，得成品。本发明选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易得，周期短，操作简便。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂领域，涉及一种指示剂，尤其是一种四溴酚酞指示剂的制备方法。
背景技术:
酸碱指示剂通常指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学以及分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。
这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究pH指示剂。
在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种四溴酚酞指示剂的制备方法，本发明选择水溶性钠盐的合成方法，比较通用易行、原料易得、周期短、操作简便。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种四溴酚酞指示剂的制备方法，步骤如下：
⑴制备次溴酸钠：将部分氢氧化钠溶于水中，冷却至10℃以下，加入溴，保持温度10℃以下，得次溴酸钠溶液；
⑵溴化：分别将酚酞及剩余部分氢氧化钠溶于水中，冷却至10℃以下，再搅拌下将次溴酸钠溶液加入，保持温度10℃以下，放置4-6小时，然后用20wt%氢溴酸溶液中和ｐＨ值为1－2，保持反应温度低于10℃，析出沉淀，放置6小时，过滤出结晶得四溴酚酞，用水洗涤，滤干得粗品；
⑶精制：将粗品用氢氧化钠溶液溶解，过滤至滤液清亮，滤液用稀盐酸中和至ｐＨ值为1-2，析出结晶，将结晶滤出，用纯水洗涤，于60－70℃烘干，得成品。
而且，所述原料重量比为酚酞：溴：氢氧化钠=1.25：1.33：1。
而且，所述⑶步骤氢氧化钠溶液的浓度为10%。
本发明的优点及有益效果为：
1、本发明制备的四溴酚酞(C20H10O4Br4mol633.94)白色或灰黄色粉末，不溶于水，溶于乙醇，溶于碱呈红色，pH值变色范围9.0（无色）—10.0（紫红色）。是一种酸碱指示剂。
2、本发明选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易的，周期短，操作简便。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
以下体积的百分比均为质量百分比。
一种四溴酚酞指示剂的制备方法，步骤如下：
⑴制备次溴酸钠：将1.6kg氢氧化钠溶于10L水中，冷却至10℃以下，加入3.2kg溴，保持温度10℃以下，得次溴酸钠溶液；
⑵溴化：分别将3kg酚酞及0.8kg氢氧化钠溶于5L水中，冷却至10℃以下，再搅拌下将次溴酸钠溶液加入，保持温度10℃以下，放置4-6小时，然后用20%氢溴酸溶液中和ｐＨ值为1－2，保持反应温度低于10℃，析出沉淀，放置6小时，过滤出结晶得四溴酚酞，用水洗涤，滤干得粗品；
⑶精制：将粗品用10%氢氧化钠溶解，过滤至滤液清亮，滤液用稀盐酸中和至ｐＨ值为1-2，析出结晶，将结晶滤出，用纯水洗涤，于60－70℃烘干，得成品。
投料重量比：酚酞：溴：氢氧化钠=1.25：1.33：1
注意1、因反应是放热反应，始终温度不得超过10℃。
2、加溴需通风条件下进行。
Claims (3)
1.一种四溴酚酞指示剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴制备次溴酸钠：将部分氢氧化钠溶于水中，冷却至10℃以下，加入溴，保持温度10℃以下，得次溴酸钠溶液；
⑵溴化：分别将酚酞及剩余部分氢氧化钠溶于水中，冷却至10℃以下，再搅拌下将次溴酸钠溶液加入，保持温度10℃以下，放置4-6小时，然后用20wt%氢溴酸溶液中和ｐＨ值为1－2，保持反应温度低于10℃，析出沉淀，放置6小时，过滤出结晶得四溴酚酞，用水洗涤，滤干得粗品；
⑶精制：将粗品用氢氧化钠溶液溶解，过滤至滤液清亮，滤液用稀盐酸中和至ｐＨ值为1-2，析出结晶，将结晶滤出，用纯水洗涤，于60－70℃烘干，得成品。
2.根据权利要求1所述的四溴酚酞指示剂的制备方法，其特征在于：所述原料重量比为酚酞：溴：氢氧化钠=1.25：1.33：1。
3.根据权利要求1所述的四溴酚酞指示剂的制备方法，其特征在于：所述⑶步骤氢氧化钠溶液的浓度为10%。
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| CN (1) | CN103396388A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107936607A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-04-20 | 上海染料研究所有限公司 | 一种溴代荧光素类化妆品染料的制备方法 |
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2013
- 2013-07-05 CN CN2013102802159A patent/CN103396388A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107936607A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-04-20 | 上海染料研究所有限公司 | 一种溴代荧光素类化妆品染料的制备方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131120 |