CN103387523A - 一种钙试剂羧酸钠的制备方法 - Google Patents
一种钙试剂羧酸钠的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103387523A CN103387523A CN2013102798685A CN201310279868A CN103387523A CN 103387523 A CN103387523 A CN 103387523A CN 2013102798685 A CN2013102798685 A CN 2013102798685A CN 201310279868 A CN201310279868 A CN 201310279868A CN 103387523 A CN103387523 A CN 103387523A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- calconcarboxylic
- preparation
- precipitation
- sodium salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明涉及一种钙试剂羧酸钠的制备方法，步骤如下：⑴重氮化：1,2,4酸重氮化，将6kg1,2,4酸加入到15L的15.4wt%硫酸铜溶液中，温度控制在10℃以下，然后加入20%盐酸，反应液析出沉淀，反应至不出沉淀为止，滤出沉淀物，用稀盐酸洗涤，在50℃以下干燥，得1,2,4-酸重氮盐；⑵偶合；得钙试剂羧酸钠。本发明制备的钙试剂羧酸钠主要作为钙指示剂敏锐、稳定、大量镁离子存在下对其无干忧，本品为氯化钠的混合物，我们选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易得，周期短，操作简便。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂领域，涉及一种指示剂，尤其是一种钙试剂羧酸钠的制备方法。
背景技术:
酸碱指示剂通常指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学以及分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。
这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究pH指示剂。
在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种钙试剂羧酸钠的制备方法，本发明选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易得，周期短，操作简便。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种钙试剂羧酸钠的制备方法，步骤如下：
⑴重氮化：1,2,4酸重氮化
将6kg1,2,4酸加入到15L的15.4wt%硫酸铜溶液中，温度控制在10℃以下，然后加入20%盐酸，反应液析出沉淀，反应至不出沉淀为止，滤出沉淀物，用稀盐酸洗涤，在50℃以下干燥，得1,2,4-酸重氮盐；
⑵偶合：将3.7kg2-羟基-3-萘甲酸加入到8kg20%热的氢氧化钠溶液中，完全溶解后冷却到10℃以下，加入到上述重氮盐中，温度不超过15℃，于10-15℃放置2-3小时，用水溶解，再用20%盐酸缓慢中和至pH为1-2，此时有沉淀析出，在温度20℃以下继续加入浓盐酸至无沉淀析出为止，放置4-6小时，将沉淀滤出，用水洗涤，再过滤，见滤饼用5%碳酸钠加热溶解，加入100克活性炭，煮沸10分钟，过滤滤液用10%盐酸中和至pH值为1-2，析出沉淀，冷却，过滤出沉淀，干燥，得钙试剂羧酸钠。
所述1,2,4酸的纯度为80wt%。
本发明的优点及有益效果为：
1、本发明制备的钙试剂羧酸钠(C21H13N2NaO7Smol460.39)不溶于水，溶于稀碱呈蓝色，pH值12—14纯蓝色和钙离子形成酒红色，优点为终点变色（酒红色—纯蓝色）颜色由红至蓝。
2、本发明制备的钙试剂羧酸钠主要作为钙指示剂敏锐、稳定、大量镁离子存在下对其无干忧，本品为氯化钠的混合物，本发明选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易得，周期短，操作简便。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
所有百分比均为质量百分比。
一种钙试剂羧酸钠的制备方法，步骤如下：
⑴重氮化：1,2,4酸（4-氨基-3-羟基萘-1-磺酸）重氮化将6kg1,2,4酸（含量80%），加入到硫酸铜溶液中（2.5kg结晶硫酸铜溶于15L水），温度控制在10℃以下，然后加入20%盐酸，反应液析出沉淀，反应至不出沉淀为止，滤出沉淀物，用稀盐酸洗涤，在50℃以下干燥，得1,2,4-酸重氮盐；
⑵偶合：将3.7kg2-羟基-3-萘甲酸加入到8kg20%热的氢氧化钠溶液中，完全溶解后冷却到10℃以下，加入到上述重氮盐中，温度不超过15℃，于10-15℃放置2-3小时，用水溶解，再用20%盐酸缓慢中和至pH为1-2，此时有沉淀析出，在温度20℃以下继续加入浓盐酸至无沉淀析出为止，放置4-6小时，将沉淀滤出，用水洗涤，再过滤，见滤饼用5%碳酸钠加热溶解，加入100克活性炭，煮沸10分钟，过滤滤液用10%盐酸中和至pH值为1-2，析出沉淀，冷却，过滤出沉淀，干燥，得成品。
⑶本发明的创新点
A本发明制备过程中重氮化反应温度控制很重要，不宜过高，加入盐酸要慢慢进行，防止放热过快；
b本发明制备过程中干燥不超过50℃，有效防止N.N键结构变化；
c本发明制备过程中偶合反应温度仍不宜过高，中和水解是一个漫长过程，需小心仔细。
Claims (2)
1.一种钙试剂羧酸钠的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴重氮化：1,2,4酸重氮化
将6kg1,2,4酸加入到15L的15.4wt%硫酸铜溶液中，温度控制在10℃以下，然后加入20%盐酸，反应液析出沉淀，反应至不出沉淀为止，滤出沉淀物，用稀盐酸洗涤，在50℃以下干燥，得1,2,4-酸重氮盐；
⑵偶合：将3.7kg2-羟基-3-萘甲酸加入到8kg20%热的氢氧化钠溶液中，完全溶解后冷却到10℃以下，加入到上述重氮盐中，温度不超过15℃，于10-15℃放置2-3小时，用水溶解，再用20%盐酸缓慢中和至pH为1-2，此时有沉淀析出，在温度20℃以下继续加入浓盐酸至无沉淀析出为止，放置4-6小时，将沉淀滤出，用水洗涤，再过滤，见滤饼用5%碳酸钠加热溶解，加入100克活性炭，煮沸10分钟，过滤滤液用10%盐酸中和至pH值为1-2，析出沉淀，冷却，过滤出沉淀，干燥，得钙试剂羧酸钠。
2.根据权利要求1所述的钙试剂羧酸钠的制备方法，其特征在于：所述1,2,4酸的纯度为80wt%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013102798685A CN103387523A (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 一种钙试剂羧酸钠的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013102798685A CN103387523A (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 一种钙试剂羧酸钠的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103387523A true CN103387523A (zh) | 2013-11-13 |
Family
ID=49531955
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2013102798685A Pending CN103387523A (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 一种钙试剂羧酸钠的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103387523A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11236234B2 (en) | 2018-01-03 | 2022-02-01 | United States Gypsum Company | Joint compounds and plasters with a complexometric dye and methods |
-
2013
- 2013-07-05 CN CN2013102798685A patent/CN103387523A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11236234B2 (en) | 2018-01-03 | 2022-02-01 | United States Gypsum Company | Joint compounds and plasters with a complexometric dye and methods |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102070523B (zh) | 制备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的方法 | |
| CN104447202B (zh) | 一种钾法季戊四醇的生产方法 | |
| CN103387523A (zh) | 一种钙试剂羧酸钠的制备方法 | |
| CN104495949A (zh) | 一种利用钛白废酸制取氧化铁红和碳酸锰的方法 | |
| CN110372547B (zh) | 一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法 | |
| CN106698744B (zh) | 一种去除h酸废水中水合肼的方法 | |
| CN103396388A (zh) | 一种四溴酚酞指示剂的制备方法 | |
| CN104447423A (zh) | 甲磺胺的制备工艺 | |
| CN103387505A (zh) | 一种氨基三乙酸的制备方法 | |
| CN103242208B (zh) | 烟酸法制备1,4-二氨基蒽醌-2,3-二磺酸的工艺 | |
| CN102911154A (zh) | 水溶性溴甲酚紫的制备方法 | |
| CN106587494A (zh) | 一种改善h酸废水氨氮含量的方法 | |
| CN104495931B (zh) | 一种铬酸钾液相反应结晶铬酸酐的生产方法 | |
| CN103387562A (zh) | 一种四碘酚红的制备方法 | |
| CN104109129A (zh) | 中性红指示剂的制备方法 | |
| CN104371346A (zh) | 一种还原棕rp染料制备方法 | |
| CN102924468A (zh) | 荧光黄络合剂的制备方法 | |
| CN103288844A (zh) | 一种荧光黄钠的制备方法 | |
| CN103396345A (zh) | 一种酸性络蓝k的制备方法 | |
| CN103058896A (zh) | 水溶性茜素黄酸钠的制备方法 | |
| CN106810474A (zh) | 一种薛佛氏钠盐的制备方法 | |
| CN107162939A (zh) | 一种环保型h酸还原方法 | |
| CN107986996B (zh) | 一种h酸生产中t酸离析的方法 | |
| CN102924451A (zh) | 邻菲咯啉络合剂的制备方法 | |
| CN102321065A (zh) | 水溶性溴甲酚绿的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131113 |