CN102911154A - 水溶性溴甲酚紫的制备方法 - Google Patents

水溶性溴甲酚紫的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水溶性溴甲酚紫的制备方法，步骤如下：⑴将甲酚红溶于冰乙酸中，再搅拌下加入已溶入溴的乙酸溶液，加完后加热回流4-4.5小时，逸出溴化氢气体，经冷却析出结晶，滤除结晶，用水洗至中性，至洗液无溴的红色和产品为黄色为止，滤干，于60-80度干燥，得成品；⑵所得成品加入到配制好的氢氧化钠溶液中，搅拌1小时，控制温度50度以下，停止搅拌过滤紫色溶液，滤液晶浓缩可得到带有金属光泽的紫色结晶，成品为水溶性溴甲酚紫。本发明涉及的水溶性溴甲酚紫的制备方法比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便，制备的产品产率高，在制备过程中先制的得成品，然后对成品又进行了进一步水洗等纯化步骤，获得的终产品纯度更高。

Description

水溶性溴甲酚紫的制备方法
技术领域
本发明属于pH指示剂制备领域，特别涉及一种水溶性溴甲酚紫的制备方法。
背景技术
酸碱指示剂通常是随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学以及化学分析领域必不可取少的化学用品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。
这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究pH指示剂。
在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。
为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为现在该行业研究的重点。
溴甲酚紫又称为溴甲苯酚紫(C21H16O5SBr2mol 540.22)不溶于水，微溶于乙醇，溶于稀碱呈蓝色，pH值5.2-6.8（颜色由黄变紫），主要作为酸碱指示剂、色层分析试剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种方法更加简单、产率更高的水溶性溴甲酚紫及其制备方法。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种水溶性溴甲酚紫的制备方法，步骤如下：
⑴将甲酚红溶于冰乙酸中，再搅拌下加入已溶入溴的乙酸溶液，加完后加热回流4-4.5小时，逸出溴化氢气体，经冷却析出结晶，滤除结晶，用水洗至中性，至洗液无溴的红色和产品为黄色为止，滤干，于60-80度干燥，得成品；
⑵所得成品加入到配制好的氢氧化钠溶液中，搅拌1小时，控制温度50度以下，停止搅拌过滤紫色溶液，滤液晶浓缩可得到带有金属光泽的紫色结晶，成品为水溶性溴甲酚紫。
而且，所述甲酚红：溴的重量比为3-5:1。
而且，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20%。
本发明的优点和有益效果为：
本发明涉及的水溶性溴甲酚紫的制备方法选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便，制备的产品产率高，在制备过程中先制的得成品，然后对成品又进行了进一步水洗等纯化步骤，获得的终产品纯度更高。
具体实施方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
仪器及设备三口烧瓶长尾滴液漏斗电动搅拌电热套回流管（回收乙酸）布氏漏斗及滤瓶
原料：甲酚红 溴素 冰乙酸 氢氧化钠
以下实施例体积的百分比均为重量百分比，有特殊标明的除外。
一种水溶性溴甲酚紫的制备方法，步骤如下：
⑴将10公斤甲酚红溶于10升冰乙酸中，再搅拌下加入已溶入2.5公斤溴的5升冰乙酸溶液，加完后加热回流4-4.5小时，逸出溴化氢气体，经冷却析出结晶，滤除结晶，用水洗至中性，至洗液无溴的红色和产品为黄色为止，滤干，于60-80度干燥，得成品；
⑵所得成品加入到配制好的20%氢氧化钠溶液中，搅拌1小时，控制温度50度以下，停止搅拌过滤紫色溶液，滤液晶浓缩可得到带有金属光泽的紫色结晶，成品为水溶性溴甲酚紫。

Claims (3)

1.一种水溶性溴甲酚紫的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴将甲酚红溶于冰乙酸中，再搅拌下加入已溶入溴的乙酸溶液，加完后加热回流4-4.5小时，逸出溴化氢气体，经冷却析出结晶，滤除结晶，用水洗至中性，至洗液无溴的红色和产品为黄色为止，滤干，于60-80度干燥，得成品；
⑵所得成品加入到配制好的氢氧化钠溶液中，搅拌1小时，控制温度50度以下，停止搅拌过滤紫色溶液，滤液晶浓缩可得到带有金属光泽的紫色结晶，成品为水溶性溴甲酚紫。
2.根据权利要求1所述的水溶性溴甲酚紫的制备方法，其特征在于：所述甲酚红：溴的重量比为3-5:1。
3.根据权利要求1所述的水溶性溴甲酚紫的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的质量分数为20%。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108727359A (zh) * 2018-07-04 2018-11-02 山东朱氏药业集团有限公司 一种二(4-吡啶)甲酚紫磺酸内酯及其制备方法和使用方法
CN112608619A (zh) * 2020-12-18 2021-04-06 袁新华 一种焦油紫的制备方法

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Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130206