CN102827093B - 一种双肼基均四嗪十氢十硼酸盐化合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双肼基均四嗪十氢十硼酸盐化合物，其结构式如下：

Description

一种双肼基均四嗪十氢十硼酸盐化合物
技术领域
本发明属于含能化合物合成领域，具体涉及一种生成焓较高的双肼基均四嗪十氢十硼酸盐化合物。
背景技术
多面体硼氢酸盐和碳硼烷类高能化合物已应用于高能推进剂和烟火剂领域，具有优异的性能。目前已大量报道使用的该类化合物为十氢十硼酸的金属盐，如K2B10H10、Cs2B10H10，其生成焓普遍较低，产气量小且燃烧特征信号明显。
将含高氮的阳离子引入到多面体硼氢酸盐中，特别是大量N-N键和N=N键的引入，该类化合物的上述性能将会得到较大程度的改善。例如《Thermochemical Properties of Salts of Decahydroclovodecaborate(2-)》International Annual Conference-Fraunhofer Institut fur Chemische Technologie，2007，38：67公开了一种双肼基十氢十硼酸盐化合物，该化合物分子式为（NH2NH3）2B10H10，结构式如下所示。
该化合物生成焓为-137.5kJ/mol，但是仍存在生成焓较低和产气量较小的不足。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种生成焓较高的双肼基均四嗪十氢十硼酸盐化合物。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术方案得以实现：
一种双肼基均四嗪十氢十硼酸盐化合物，其特征在于，结构如式下所示：
Figure BDA00002066719600021
本发明的双肼基均四嗪十氢十硼酸盐化合物含有较多的N-N键、N=N键、C-N键和C=N键，含氮量为42.7%，对比文献中双肼基十氢十硼酸盐化合物仅含有N-N键，含氮量为30.4%。而且本发明的双肼基均四嗪十氢十硼酸盐生成焓为-71.2kJ/mol，对比文献中的双肼基十氢十硼酸盐化合物的生成焓为-137.5kJ/mol。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明。
按照本发明的技术方案，一种双肼基均四嗪十氢十硼酸盐化合物，其特征在于，结构如式（Ⅰ）所示：
Figure BDA00002066719600031
本发明的双肼基均四嗪十氢十硼酸盐化合物，其合成反应路线如下所示：
Figure BDA00002066719600032
Figure BDA00002066719600033
以3，6-二肼基-1，2，4，5-四嗪为原料，其结构式如（II）所示：
Figure BDA00002066719600034
制备过程包括以下步骤：
（1）准确称取一定量的[N(C2H5)4]2B10H10加入水中溶解，将该水溶液倒入装有离子交换树脂的交换柱中，加水淋洗至流出液为中性，将淋洗液减压浓缩至一定浓度备用。
（2）将3，6-二肼基-1，2，4，5-四嗪加入到十氢十硼酸水溶液中。加入的十氢十硼酸与双肼基四嗪的摩尔比为1:1。室温搅拌下，待双肼基四嗪全部溶解后，继续搅拌约1h～3h，将反应液于20℃～50℃下减压蒸除水分，将所得固体在真空烘箱中于60℃干燥6h，得到产物双肼基均四嗪十氢十硼酸盐。
以下是发明人给出的实施例，这些实施例主要用于理解本发明，本发明不仅限于这些实施例。
实施例1：
准确称取1.0g的十氢十硼酸双四乙基铵盐加入水中，搅拌至完全溶解，倒入强酸型阳离子交换柱，加水淋洗至流出液为中性，将收集的淋洗液于35℃下减压浓缩至0.2mol/l备用。
将0.37g的3，6-二肼基-1，2，4，5-四嗪在搅拌条件下分批加入到上述十氢十硼酸的水溶液中，待3，6-二肼基-1，2，4，5-四嗪完全溶解后，继续搅拌1h，将反应液于40℃减压蒸干，真空烘箱中60℃干燥6h后得到0.54g土黄色固体，收率80%。
实施例2：
准确称取1.0g的十氢十硼酸双四乙基铵盐加入水中，搅拌至完全溶解，倒入强酸型阳离子交换柱，加水淋洗至流出液为中性，将收集的淋洗液于35℃下减压浓缩至0.2mol/l备用。
将0.37g的3，6-二肼基-1，2，4，5-四嗪在搅拌条件下分批加入到上述十氢十硼酸的水溶液中，待3，6-二肼基-1，2，4，5-四嗪完全溶解后，继续搅拌2h，将反应液于50℃减压蒸干，真空烘箱中60℃干燥6h后得到0.48g土黄色固体，收率71%。
产物结构鉴定：
上述实施例制备的物质，其熔点高于350℃。
元素分析：C2H18N8B10
理论值（wt，%）：C：9.16，H：6.870，N：42.74；
实测值（wt，%）：C：9.12，H：6.890，N：42.94。
红外表征（KBr压片法，cm-1）：3210，2471，1679，1625，1442，1193，1023，820，547。
HNMR（D2O，δ/ppm）：2.8629-3.6537（m，2H）；-0.4981-0.7185（m，8H）。
证实了按上述合成方法得到的物质是双肼基均四嗪十氢十硼酸盐。
热性能测试：
发明人采用氧弹法对化合物双肼基均四嗪十氢十硼酸盐进行了热性能测定，结果表明：燃烧热为37500J/g。按对比文献方法计算得到该化合物生成焓为-71.2kJ/mol。

Claims (1)

1.一种双肼基均四嗪十氢十硼酸盐化合物，其特征在于，结构式如下所示：
Figure FDA00002066719500011
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