CN103008019A - 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 - Google Patents

强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103008019A
CN103008019A CN201210489819XA CN201210489819A CN103008019A CN 103008019 A CN103008019 A CN 103008019A CN 201210489819X A CN201210489819X A CN 201210489819XA CN 201210489819 A CN201210489819 A CN 201210489819A CN 103008019 A CN103008019 A CN 103008019A
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
warming
ball
raw material
exchange resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201210489819XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN103008019B (zh
Inventor
姚能平
梅德华
陈建国
林伟
王海宽
王玉兰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Original Assignee
Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Wandong Chemical Co Ltd filed Critical Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Priority to CN201210489819.XA priority Critical patent/CN103008019B/zh
Publication of CN103008019A publication Critical patent/CN103008019A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103008019B publication Critical patent/CN103008019B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于580％，全交换容量达到5.5mmol/g。

Description

强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 903041DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相、油相原料，将水相升温至40-50℃，充分搅拌后；
水相：
去离子水   500-600
明胶   10-12
乙醇   10-15
羟乙基纤维素  50-60
乙二胺   15-20
氯化钠    40-45
三聚磷酸钠 3-5
过硫酸钠    1-2
用硫酸调水相PH为中性；
油相：
苯乙烯          460-470
二乙烯苯         30-40
乙醇乙酯         30-35
正庚烷           20-25
过氧化苯甲酰     4-6
将油相原料加入到水相中；
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在76-80℃下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h；
Figure 652505DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球。
（2）、二次聚合制备B球，包括以下步骤：
Figure 859550DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的原料，混合好后，静置3-4h；
A球           180-220
去离子水        150-160
苯乙烯         180-190
氯化石蜡       15-20
正庚烷          20-25
二乙烯苯         13-15
过氧化苯甲酰       1-3
Figure 657873DEST_PATH_IMAGE004
开动搅拌，以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 29948DEST_PATH_IMAGE006
在76-79℃下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95±1℃保温5-6h；
Figure 412257DEST_PATH_IMAGE008
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得B球；
（3）、磺化反应制备树脂
称取下列比例量的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B球，搅拌均匀后加入二氯乙烷；
B球        600-650Kg
硫酸（以浓度90%~95%计）     1800-2100L
二氯乙烷     230-260L
Figure 661470DEST_PATH_IMAGE004
缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79℃±1，保温反应7-8h；
Figure 16228DEST_PATH_IMAGE006
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h，在升温过程中回收二氯乙烷；
Figure 184910DEST_PATH_IMAGE008
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃，蒸馏2-3h；
Figure 941513DEST_PATH_IMAGE010
降温至45℃以下放料，反复水洗、滤干即得。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于580％，全交换容量达到5.5mmol/g。
具体实施方式
强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，包括以下步骤：
（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 406124DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量（公斤）的水相、油相原料，将水相升温至40-50℃，充分搅拌后；
水相：
去离子水   500
明胶   10
乙醇   10
羟乙基纤维素  50
乙二胺   15
氯化钠    40
三聚磷酸钠 3
过硫酸钠    1
用硫酸调水相PH为中性；
油相：
苯乙烯          470
二乙烯苯         30
乙醇乙酯         30
正庚烷           20
过氧化苯甲酰     4
将油相原料加入到水相中；
Figure 220551DEST_PATH_IMAGE006
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 769344DEST_PATH_IMAGE008
在76-80℃下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h；
Figure 919702DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 999785DEST_PATH_IMAGE012
抽干水，烘干，分筛制得A球。
（2）、二次聚合制备B球，包括以下步骤：
Figure 261002DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量（公斤）的原料，混合好后，静置3-4h；
A球           180
去离子水        150
苯乙烯         180
氯化石蜡       15
正庚烷          20
二乙烯苯         13
过氧化苯甲酰       1
Figure 975886DEST_PATH_IMAGE004
开动搅拌，以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 297146DEST_PATH_IMAGE006
在76-79℃下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95±1℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得B球；
（3）、磺化反应制备树脂
Figure 187239DEST_PATH_IMAGE002
称取下列比例量的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B球，搅拌均匀后加入二氯乙烷；
B球        650Kg
硫酸（以浓度90%~95%计）     2100L
二氯乙烷     260L
Figure 952105DEST_PATH_IMAGE004
缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79℃±1，保温反应7-8h；
Figure 990468DEST_PATH_IMAGE006
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h，在升温过程中回收二氯乙烷；
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃，蒸馏2-3h；
Figure 50008DEST_PATH_IMAGE010
降温至45℃以下放料，反复水洗、滤干即得。
经检测，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于580％，全交换容量达到5.5mmol/g。

Claims (1)

1.强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 201210489819X100001DEST_PATH_IMAGE001
称取下列重量份的水相、油相原料，将水相升温至40-50℃，充分搅拌后；
水相：
去离子水   500-600
明胶   10-12
乙醇   10-15
羟乙基纤维素  50-60
乙二胺   15-20
氯化钠    40-45
三聚磷酸钠 3-5
过硫酸钠    1-2
用硫酸调水相PH为中性；
油相：
苯乙烯          460-470
二乙烯苯         30-40
乙醇乙酯         30-35
正庚烷           20-25
过氧化苯甲酰     4-6
Figure 46876DEST_PATH_IMAGE002
将油相原料加入到水相中；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 610451DEST_PATH_IMAGE004
在76-80℃下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h；
Figure DEST_PATH_IMAGE005
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、二次聚合制备B球，包括以下步骤：
Figure 263335DEST_PATH_IMAGE001
称取下列重量份的原料，混合好后，静置3-4h；
A球           180-220
去离子水        150-160
苯乙烯         180-190
氯化石蜡       15-20
正庚烷          20-25
二乙烯苯         13-15
过氧化苯甲酰       1-3
Figure 627320DEST_PATH_IMAGE002
开动搅拌，以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 800943DEST_PATH_IMAGE003
在76-79℃下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95±1℃保温5-6h；
Figure 250379DEST_PATH_IMAGE004
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 931765DEST_PATH_IMAGE005
抽干水，烘干，分筛制得B球；
（3）、磺化反应制备树脂
Figure 884678DEST_PATH_IMAGE001
称取下列比例量的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B球，搅拌均匀后加入二氯乙烷；
B球        600-650Kg
硫酸（以浓度90%~95%计）     1800-2100L
二氯乙烷     230-260L
Figure 494782DEST_PATH_IMAGE002
缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79℃±1，保温反应7-8h；
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h，在升温过程中回收二氯乙烷；
Figure 651011DEST_PATH_IMAGE004
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃，蒸馏2-3h；
Figure 724010DEST_PATH_IMAGE005
降温至45℃以下放料，反复水洗、滤干即得。
CN201210489819.XA 2012-11-27 2012-11-27 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 Active CN103008019B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210489819.XA CN103008019B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210489819.XA CN103008019B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103008019A true CN103008019A (zh) 2013-04-03
CN103008019B CN103008019B (zh) 2016-05-25

Family

ID=47957450

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210489819.XA Active CN103008019B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103008019B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105218724A (zh) * 2015-09-21 2016-01-06 安徽皖东化工有限公司 一种强酸阳离子交换树脂的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4245053A (en) * 1977-01-26 1981-01-13 Pfizer Inc. Macroreticular itaconic acid ion exchange resin and process for its preparation
CN101735372A (zh) * 2009-12-28 2010-06-16 西安蓝晓科技有限公司 一种新型螯合树脂及其生产方法与应用
CN102247897A (zh) * 2011-04-20 2011-11-23 安徽美佳新材料股份有限公司 Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法
CN102716770A (zh) * 2012-07-11 2012-10-10 淄博东大弘方化工有限公司 一种高比表面积大孔强酸阳离子交换树脂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4245053A (en) * 1977-01-26 1981-01-13 Pfizer Inc. Macroreticular itaconic acid ion exchange resin and process for its preparation
CN101735372A (zh) * 2009-12-28 2010-06-16 西安蓝晓科技有限公司 一种新型螯合树脂及其生产方法与应用
CN102247897A (zh) * 2011-04-20 2011-11-23 安徽美佳新材料股份有限公司 Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法
CN102716770A (zh) * 2012-07-11 2012-10-10 淄博东大弘方化工有限公司 一种高比表面积大孔强酸阳离子交换树脂的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105218724A (zh) * 2015-09-21 2016-01-06 安徽皖东化工有限公司 一种强酸阳离子交换树脂的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103008019B (zh) 2016-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103012644B (zh) 强酸苯乙烯系交换树脂的制备方法
CN103008018B (zh) 强酸性阳离子交换树脂的生产方法
CN102249255B (zh) 阴离子-非离子复合型有机蒙脱石及其制备方法
CN103008020A (zh) 强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN102716770A (zh) 一种高比表面积大孔强酸阳离子交换树脂的制备方法
CN106495175A (zh) 一种有机改性蒙脱土的制备方法
CN108313997A (zh) 一种不同粒级分布的球形磷酸铁的制备方法
CN103012645B (zh) 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103012687B (zh) 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103008019B (zh) 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN109133144A (zh) 一种单分散超小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法
CN103008028A (zh) 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN105329906A (zh) 一种丙烯腈催化剂用硅溶胶的制备方法
CN102050881A (zh) 一种皮革专用膨胀型淀粉阻燃剂的制备方法
CN103008021B (zh) 大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN103012681B (zh) 高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法
CN103012654B (zh) 大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法
CN103012675B (zh) 大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN106111097A (zh) 一种高纯柱层析硅胶的制备方法
CN103008024B (zh) 大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法
CN103012657A (zh) 大孔弱碱性丙烯酸复合taic阴离子交换树脂的制备方法
CN103012653A (zh) 一种制备强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的工艺
CN111065458A (zh) 一种钒基催化剂及其制备方法
CN103008023A (zh) 弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法
CN103008022A (zh) 大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant