CN103008019A - 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法,在传统生产工艺基础上,本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布均匀,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于580%,全交换容量达到5.5mmol/g。
Description
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法,具体是一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高,但孔径分布不均,小孔比例过大,交换速度低。交换容量不足等问题,满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法,本发明通过水相的改进,使得分散性、悬浮性提高,进而达到增加离子交换树脂的交换容量,孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下:
强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、一次聚合制备A球,包括以下步骤:
水相:
去离子水 500-600
明胶 10-12
乙醇 10-15
羟乙基纤维素 50-60
乙二胺 15-20
氯化钠 40-45
三聚磷酸钠 3-5
过硫酸钠 1-2
用硫酸调水相PH为中性;
油相:
苯乙烯 460-470
二乙烯苯 30-40
乙醇乙酯 30-35
正庚烷 20-25
过氧化苯甲酰 4-6
将油相原料加入到水相中;
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;
在76-80℃下保温3-4h,再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h;
抽干水,烘干,分筛制得A球。
(2)、二次聚合制备B球,包括以下步骤:
A球 180-220
去离子水 150-160
苯乙烯 180-190
氯化石蜡 15-20
正庚烷 20-25
二乙烯苯 13-15
过氧化苯甲酰 1-3
抽干水,烘干,分筛制得B球;
(3)、磺化反应制备树脂
称取下列比例量的原料,向反应釜中加入硫酸,再加入B球,搅拌均匀后加入二氯乙烷;
B球 600-650Kg
硫酸(以浓度90%~95%计) 1800-2100L
二氯乙烷 230-260L
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布不均,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g 以上,大于2nm 的中孔比例大于580%,全交换容量达到5.5mmol/g。
具体实施方式
强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法,包括以下步骤:
(1)、一次聚合制备A球,包括以下步骤:
水相:
去离子水 500
明胶 10
乙醇 10
羟乙基纤维素 50
乙二胺 15
氯化钠 40
三聚磷酸钠 3
过硫酸钠 1
用硫酸调水相PH为中性;
油相:
苯乙烯 470
二乙烯苯 30
乙醇乙酯 30
正庚烷 20
过氧化苯甲酰 4
将油相原料加入到水相中;
(2)、二次聚合制备B球,包括以下步骤:
A球 180
去离子水 150
苯乙烯 180
氯化石蜡 15
正庚烷 20
二乙烯苯 13
过氧化苯甲酰 1
用热水洗球数遍至水清澈为止;
抽干水,烘干,分筛制得B球;
(3)、磺化反应制备树脂
B球 650Kg
硫酸(以浓度90%~95%计) 2100L
二氯乙烷 260L
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃,蒸馏2-3h;
经检测,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g 以上,大于2nm 的中孔比例大于580%,全交换容量达到5.5mmol/g。
Claims (1)
1.强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、一次聚合制备A球,包括以下步骤:
水相:
去离子水 500-600
明胶 10-12
乙醇 10-15
羟乙基纤维素 50-60
乙二胺 15-20
氯化钠 40-45
三聚磷酸钠 3-5
过硫酸钠 1-2
用硫酸调水相PH为中性;
油相:
苯乙烯 460-470
二乙烯苯 30-40
乙醇乙酯 30-35
正庚烷 20-25
过氧化苯甲酰 4-6
抽干水,烘干,分筛制得A球;
(2)、二次聚合制备B球,包括以下步骤:
A球 180-220
去离子水 150-160
苯乙烯 180-190
氯化石蜡 15-20
正庚烷 20-25
二乙烯苯 13-15
过氧化苯甲酰 1-3
(3)、磺化反应制备树脂
B球 600-650Kg
硫酸(以浓度90%~95%计) 1800-2100L
二氯乙烷 230-260L
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h,在升温过程中回收二氯乙烷;
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US4245053A (en) * | 1977-01-26 | 1981-01-13 | Pfizer Inc. | Macroreticular itaconic acid ion exchange resin and process for its preparation |
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- 2012-11-27 CN CN201210489819.XA patent/CN103008019B/zh active Active
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