CN103008019B - 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 - Google Patents

强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103008019B
CN103008019B CN201210489819.XA CN201210489819A CN103008019B CN 103008019 B CN103008019 B CN 103008019B CN 201210489819 A CN201210489819 A CN 201210489819A CN 103008019 B CN103008019 B CN 103008019B
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
warming
ball
following
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210489819.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN103008019A (zh
Inventor
姚能平
梅德华
陈建国
林伟
王海宽
王玉兰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Original Assignee
Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Wandong Chemical Co Ltd filed Critical Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Priority to CN201210489819.XA priority Critical patent/CN103008019B/zh
Publication of CN103008019A publication Critical patent/CN103008019A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103008019B publication Critical patent/CN103008019B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于580％，全交换容量达到5.5mmol/g。

Description

强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：
称取下列重量份的水相、油相原料，将水相升温至40-50℃，充分搅拌后；
水相：
去离子水500-600
明胶10-12
乙醇10-15
羟乙基纤维素50-60
乙二胺15-20
氯化钠40-45
三聚磷酸钠3-5
过硫酸钠1-2
用硫酸调水相PH为中性；
油相：
苯乙烯460-470
二乙烯苯30-40
乙醇乙酯30-35
正庚烷20-25
过氧化苯甲酰4-6
将油相原料加入到水相中；
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在76-80℃下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球。
（2）、二次聚合制备B球，包括以下步骤：
称取下列重量份的原料，混合好后，静置3-4h；
A球180-220
去离子水150-160
苯乙烯180-190
氯化石蜡15-20
正庚烷20-25
二乙烯苯13-15
过氧化苯甲酰1-3
开动搅拌，以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在76-79℃下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95±1℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得B球；
（3）、磺化反应制备树脂
称取下列比例量的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B球，搅拌均匀后加入二氯乙烷；
B球600-650Kg
硫酸（以浓度90%~95%计）1800-2100L
二氯乙烷230-260L
缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79℃±1，保温反应7-8h；
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h，在升温过程中回收二氯乙烷；
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃，蒸馏2-3h；
降温至45℃以下放料，反复水洗、滤干即得。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于580％，全交换容量达到5.5mmol/g。
具体实施方式
强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，包括以下步骤：
（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：
称取下列重量（公斤）的水相、油相原料，将水相升温至40-50℃，充分搅拌后；
水相：
去离子水500
明胶10
乙醇10
羟乙基纤维素50
乙二胺15
氯化钠40
三聚磷酸钠3
过硫酸钠1
用硫酸调水相PH为中性；
油相：
苯乙烯470
二乙烯苯30
乙醇乙酯30
正庚烷20
过氧化苯甲酰4
将油相原料加入到水相中；
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在76-80℃下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球。
（2）、二次聚合制备B球，包括以下步骤：
称取下列重量（公斤）的原料，混合好后，静置3-4h；
A球180
去离子水150
苯乙烯180
氯化石蜡15
正庚烷20
二乙烯苯13
过氧化苯甲酰1
开动搅拌，以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在76-79℃下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95±1℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得B球；
（3）、磺化反应制备树脂
称取下列比例量的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B球，搅拌均匀后加入二氯乙烷；
B球650Kg
硫酸（以浓度90%~95%计）2100L
二氯乙烷260L
缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79℃±1，保温反应7-8h；
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h，在升温过程中回收二氯乙烷；
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃，蒸馏2-3h；
降温至45℃以下放料，反复水洗、滤干即得。
经检测，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于580％，全交换容量达到5.5mmol/g。

Claims (1)

1.强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：
称取下列重量份的水相、油相原料，将水相升温至40-50℃，充分搅拌后；
水相：
去离子水500-600
明胶10-12
乙醇10-15
羟乙基纤维素50-60
乙二胺15-20
氯化钠40-45
三聚磷酸钠3-5
过硫酸钠1-2
用硫酸调水相pH为中性；
油相：
苯乙烯460-470
二乙烯苯30-40
乙酸乙酯30-35
正庚烷20-25
过氧化苯甲酰4-6
将油相原料加入到水相中；
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在76-80℃下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、二次聚合制备B球，包括以下步骤：
称取下列重量份的原料，混合好后，静置3-4h；
A球180-220
去离子水150-160
苯乙烯180-190
氯化石蜡15-20
正庚烷20-25
二乙烯苯13-15
过氧化苯甲酰1-3
开动搅拌，以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在76-79℃下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95±1℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得B球；
（3）、磺化反应制备树脂
称取下列比例量的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B球，搅拌均匀后加入二氯乙烷；
B球600-650Kg
硫酸，浓度为90%~95%1800-2100L
二氯乙烷230-260L
缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79℃±1，保温反应7-8h；
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h，在升温过程中回收二氯乙烷；
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃，蒸馏2-3h；
降温至45℃以下放料，反复水洗、滤干即得。
CN201210489819.XA 2012-11-27 2012-11-27 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 Active CN103008019B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210489819.XA CN103008019B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210489819.XA CN103008019B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103008019A CN103008019A (zh) 2013-04-03
CN103008019B true CN103008019B (zh) 2016-05-25

Family

ID=47957450

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210489819.XA Active CN103008019B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103008019B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105218724A (zh) * 2015-09-21 2016-01-06 安徽皖东化工有限公司 一种强酸阳离子交换树脂的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4245053A (en) * 1977-01-26 1981-01-13 Pfizer Inc. Macroreticular itaconic acid ion exchange resin and process for its preparation
CN101735372A (zh) * 2009-12-28 2010-06-16 西安蓝晓科技有限公司 一种新型螯合树脂及其生产方法与应用
CN102247897A (zh) * 2011-04-20 2011-11-23 安徽美佳新材料股份有限公司 Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法
CN102716770A (zh) * 2012-07-11 2012-10-10 淄博东大弘方化工有限公司 一种高比表面积大孔强酸阳离子交换树脂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4245053A (en) * 1977-01-26 1981-01-13 Pfizer Inc. Macroreticular itaconic acid ion exchange resin and process for its preparation
CN101735372A (zh) * 2009-12-28 2010-06-16 西安蓝晓科技有限公司 一种新型螯合树脂及其生产方法与应用
CN102247897A (zh) * 2011-04-20 2011-11-23 安徽美佳新材料股份有限公司 Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法
CN102716770A (zh) * 2012-07-11 2012-10-10 淄博东大弘方化工有限公司 一种高比表面积大孔强酸阳离子交换树脂的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103008019A (zh) 2013-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103008018B (zh) 强酸性阳离子交换树脂的生产方法
CN103012644B (zh) 强酸苯乙烯系交换树脂的制备方法
CN101575305B (zh) 一种制备卡巴匹林钙的方法
CN101864019A (zh) 聚苯乙烯磺酸钠离子交换树脂的制备方法
CN103008020B (zh) 强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN102247897B (zh) Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法
CN102716770A (zh) 一种高比表面积大孔强酸阳离子交换树脂的制备方法
CN103008019B (zh) 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103012645B (zh) 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103012687B (zh) 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN102850409A (zh) D-阿拉伯糖的制备方法
CN105329906A (zh) 一种丙烯腈催化剂用硅溶胶的制备方法
CN103012658A (zh) 强碱性阴离子交换树脂的生产方法
CN101891172A (zh) 一种食品级磷酸氢二钠的制备方法
CN103008028B (zh) 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN103864960A (zh) 一种羟丙基低熔点琼脂糖的制备方法
CN102285877A (zh) 一种生产柠檬酸镁的方法
CN103012675B (zh) 大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN103012681B (zh) 高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法
CN103008021B (zh) 大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN106111097A (zh) 一种高纯柱层析硅胶的制备方法
CN103012654B (zh) 大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法
CN103008022B (zh) 大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法
CN103012657A (zh) 大孔弱碱性丙烯酸复合taic阴离子交换树脂的制备方法
CN102924369A (zh) 一步合成3,5-二溴-4-碘吡啶的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant