CN103950910B - 一种用反应挤出工艺生产磷酸钡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用反应挤出工艺生产磷酸钡的方法。所述方法包括以下步骤：（1）将可溶性正磷酸盐和可溶性钡盐混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出；（2）将步骤（1）的产物在20～80℃熟化4～48h；（3）将步骤（2）的产物洗涤、过滤及干燥，得到所述磷酸钡。本发明由于双螺杆挤出机的高扭矩和高转速，使反应物能够快速反应，缩短了反应时间，降低能耗。并且本发明能制得粒径小于10微米的磷酸钡颗粒。
Description
技术领域
本发明属于磷酸钡制备技术领域，具体涉及一种用反应挤出工艺生产磷酸钡的方法。
背景技术
磷酸钡主要用于制药和陶瓷工业，也可以作为阻燃剂的组分，化学式为Ba3(PO4)2，不溶于水，溶于盐酸和硝酸。目前，磷酸钡的生产主要是由磷酸三钠和氯化钡在溶液中加热搅拌进行反应，再经过过滤、水洗、离心脱水、干燥制得。
由于上述方法得到的磷酸钡颗粒的粒径较大，在磷酸钡结晶的过程中容易混入副产物杂质，影响产品性能。鉴于此，有必要对现有的磷酸钡生产工艺进行改进。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种用反应挤出工艺生产磷酸钡的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种用反应挤出工艺生产磷酸钡的方法，包括以下步骤：
（1）将可溶性正磷酸盐和可溶性钡盐混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出；
（2）将步骤（1）的产物在20～80℃熟化4～48h，以促使晶体能更好的生长；
（3）将步骤（2）的产物洗涤、过滤及干燥，得到所述磷酸钡。
优选的，可溶性正磷酸盐和可溶性钡盐按照磷酸根离子和钡离子的化学当量分别为2份和3份。
优选的，步骤（1）中所述双螺杆挤出机反应挤出温度为40～80℃。
更优选的，所述反应挤出温度为50℃。
优选的，步骤（1）中所述可溶性正磷酸盐为磷酸三钠、磷酸三钾或磷酸三铵；所述可溶性钡盐为氯化钡、硝酸钡或硫化钡。
所述熟化是指在20～80℃密封保存4～48h。
优选的，步骤（2）中所述熟化温度为30～80℃。
更优选的，所述熟化温度为50～60℃。
优选的，步骤（2）中所述熟化时间为12～24h。
更优选的，所述熟化时间为24h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
（1）本发明由于双螺杆挤出机的高扭矩和高转速，使反应物能够快速反应，缩短了反应时间，降低能耗。
（2）本发明能制得粒径小于10微米的磷酸钡颗粒。
（3）本发明方法生产成本低、产率高。
附图说明
图1为实施例1与对比例1制得的磷酸钡的红外光谱图；
图2为实施例2与对比例1制得的磷酸钡的红外光谱图；
图3为实施例3与对比例1制得的磷酸钡的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明所有的实施例和对比例中的粒度分析数据由丹东百特仪器有限公司所出品的BT-9300H激光粒度分布仪所测得，红外检测图谱由珀金埃尔默仪器（上海）有限公司所出品的SpectrumTwo红外光谱仪所测得。
实施例1
一种用反应挤出工艺生产磷酸钡的方法，包括以下步骤：
（1）将3120g氯化钡和1640g磷酸三钠混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出，经反应挤出得到白色泥状产物；反应挤出温度为50℃；
（2）将步骤（1）的产物在50℃环境下密封保存，熟化24h；
（3）将步骤（2）的产物洗涤、过滤及干燥，得到白色磷酸钡粉末。经检测，本实施例得到产品的产率为98%。所得的磷酸钡的粒度分析见表1，红外检测图谱见图1。
对比例1
一种用水相反应工艺生产磷酸钡的方法，包括以下步骤：
（1）将312g氯化钡和164g磷酸三钠分别溶解成稀溶液，然后将两种溶液混合并加热至100℃，维持12h；
（2）反应结束后将料液趁热过滤、洗涤及烘干，得到白色磷酸钡粉末。经检测，本对比例得到产品的产率为85%。所得的磷酸钡的粒度分析见表1，红外检测图谱见图1。
表1实施例1与对比例1制得的磷酸钡的粒度分析
| 中位径 | 体积平均径 | 面积平均径 | 长度平均径 | 比表面积 | |
| 实施例1 | 5.906μm | 6.877μm | 3.452μm | 0.657μm | 943.5m^2/kg |
| 对比例1 | 15.356μm | 16.882μm | 8.976μm | 3.215μm | 223.5m^2/kg |
图1为实施例1与对比例1制得的磷酸钡的红外检测图谱。从图1中可以看到实施例1制得的磷酸钡和对比例1制得的磷酸钡的红外图谱基本相同，主要的吸收峰都能很好的对应；由于实施例1制得的磷酸钡的粒径比较小，所以实施例1制得的磷酸钡的红外吸收峰较之对比例1要强。从表1的数据可看到，本发明实施例1制得的磷酸钡的颗粒大小远小于现有技术制得的磷酸钡。
实施例2
一种用反应挤出工艺生产磷酸钡的方法，包括以下步骤：
（1）将7830g硝酸钡和4240g磷酸三钾混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出，经反应挤出得到白色泥状产物；反应挤出温度为40℃；
（2）将步骤（1）的产物在20℃环境下密封保存，熟化48h；
（3）将步骤（2）的产物洗涤、过滤及干燥，得到白色磷酸钡粉末。经检测，本实施例得到产品的产率为97%。所得的磷酸钡的粒度分析见表2，红外检测图谱见图2。
表2实施例2与对比例1制得的磷酸钡的粒度分析
| 中位径 | 体积平均径 | 面积平均径 | 长度平均径 | 比表面积 | |
| 实施例2 | 5.732μm | 6.614μm | 3.283μm | 0.424μm | 985.3m^2/kg |
| 对比例1 | 15.356μm | 16.882μm | 8.976μm | 3.215μm | 223.5m^2/kg |
图2为实施例2与对比例1制得的磷酸钡的红外检测图谱。从图2中可以看到实施例2制得的磷酸钡和对比例1制得的磷酸钡的红外图谱基本相同，主要的吸收峰都能很好的对应；由于实施例2制得的磷酸钡的粒径比较小，所以实施例2制得的磷酸钡的红外吸收峰较之对比例1要强。从表2的数据可看到，本发明实施例2制得的磷酸钡的颗粒大小远小于现有技术制得的磷酸钡。
实施例3
一种用反应挤出工艺生产磷酸钡的方法，包括以下步骤：
（1）将5070g硫化钡和4060g磷酸三铵混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出，经反应挤出得到白色泥状产物；反应挤出温度为80℃；
（2）将步骤（1）的产物在80℃环境下密封保存，熟化4h；
（3）将步骤（2）的产物洗涤、过滤及干燥，得到白色磷酸钡粉末。经检测，本实施例得到产品的产率为98%。所得的磷酸钡的粒度分析见表3，红外检测图谱见图3。
表3实施例3与对比例1制得的磷酸钡的粒度分析
| 中位径 | 体积平均径 | 面积平均径 | 长度平均径 | 比表面积 | |
| 实施例3 | 5.581μm | 6.396μm | 3.103μm | 0.249μm | 1012.2m^2/kg |
| 对比例1 | 15.356μm | 16.882μm | 8.976μm | 3.215μm | 223.5m^2/kg |
图3为实施例3与对比例1制得的磷酸钡的红外检测图谱。从图3中可以看到实施例3制得的磷酸钡和对比例1制得的磷酸钡的红外图谱基本相同，主要的吸收峰都能很好的对应；由于实施例3制得的磷酸钡的粒径比较小，所以实施例3制得的磷酸钡的红外吸收峰较之对比例1要强。从表3的数据可看到，本发明实施例3制得的磷酸钡的颗粒大小远小于现有技术制得的磷酸钡。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用反应挤出工艺生产磷酸钡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将可溶性正磷酸盐和可溶性钡盐混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出；
(2)将步骤(1)的产物在20～80℃熟化4～48h；
(3)将步骤(2)的产物洗涤、过滤及干燥，得到所述磷酸钡。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述双螺杆挤出机反应挤出温度为40～80℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应挤出温度为50℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述可溶性正磷酸盐为磷酸三钠、磷酸三钾或磷酸三铵；所述可溶性钡盐为氯化钡、硝酸钡或硫化钡。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述熟化温度为30～80℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述熟化温度为50～60℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述熟化时间为12～24h。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述熟化时间为24h。
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Denomination of invention: A method for producing barium phosphate by reactive extrusion process Effective date of registration: 20211214 Granted publication date: 20160120 Pledgee: Fengshun County sub branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: GUANGDONG YUXING FIRE-RETARDANT NEW MATERIALS CO.,LTD. Registration number: Y2021980015007 |
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Granted publication date: 20160120 Pledgee: Fengshun County sub branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: GUANGDONG YUXING FIRE-RETARDANT NEW MATERIALS CO.,LTD. Registration number: Y2021980015007 |