CN105197969A - 一种毫米级放射状三水碳酸镁晶体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于矿物加工领域，具体涉及一种毫米级放射状三水碳酸镁晶体的制备方法。本发明是将装有氯化镁的玻璃容器置于装有碳酸钠溶液的反应釜中，将占反应体系总质量0.01%~2%的天冬氨酸加入碳酸钠溶液中，将反应体系密封，在室温下反应2~5d后，对产物进行过滤，得到滤液和滤饼，对滤饼用清水进行多次洗涤，直至洗涤液中无Cl^-为止，置于恒温干燥烘箱中烘干，得到毫米级放射状三水碳酸镁产品，其粒度均匀。本发明的技术方案生产工艺及其设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，同时提高了毫米级放射状三水碳酸镁晶体产品质量，增加了下游产品的生产率，提升了开发产品自身的价值。

Description

一种毫米级放射状三水碳酸镁晶体的制备方法

技术领域

本发明属于矿物加工领域，具体涉及一种毫米级放射状三水碳酸镁晶体的制备方法。

背景技术

三水碳酸镁晶体(MgCO₃·3H₂O)性价比高，在新材料领域倍受关注。由于纯度极高，热分解温度低，三水碳酸镁晶体不仅用于制备硝酸镁、硫酸镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁等精细镁盐产品，而且成为制备高纯氧化镁的前驱物。极佳的物化性质及优异的机械性能使其用于医药、化妆品、塑料、涂料、橡胶、玻璃、陶瓷及印刷等行业。生产成本低、制备条件温和、用途广泛，决定了三水碳酸镁晶体具有极大的潜在应用价值，必将成为具有巨大发展潜力的精细镁盐化工产品。

然而，目前对于三水碳酸镁的研究侧重于对微米级产物的制备，并且主要停留在实验室合成阶段。

发明内容

针对目前我国镁盐资源开发利用过程中现有技术存在的问题，本发明提供一种毫米级放射状三水碳酸镁晶体的制备方法，目的是降低高纯镁盐的生产成本，而且能得到高质量的三水碳酸镁产品，为镁盐产品高纯化、产业化生产提供技术方案。

实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：

（1）将无水碳酸钠配制成浓度为0.05~0.2mol/L的溶液，无水氯化镁配制成浓度为0.1~0.2mol/L的溶液；

（2）将碳酸钠溶液送至玻璃反应釜中，将氯化镁溶液置于玻璃容器中，然后将装有氯化镁的玻璃容器置于装有碳酸钠溶液的反应釜中，将占反应体系总质量0.01%~2%的天冬氨酸加入碳酸钠溶液中，将反应体系密封，在室温下反应2~5d后，对产物进行过滤，得到滤液和滤饼；

（3）将步骤（2）中的滤液送至结晶蒸发器中，进料温度20~30℃，在90℃下反应结晶3h~4h，再次过滤，得到的固体产物为氯化钠产品，得到的滤液送至步骤（1）中，用于配制无水碳酸钠溶液，实现滤液的内循环；

对步骤（2）中的滤饼用清水进行多次洗涤，直至洗涤液中无Cl^-为止，置于恒温干燥烘箱中烘干，得到毫米级放射状三水碳酸镁产品，其粒度均匀。

其中，所述的烘干条件是于30℃~40℃下烘12h~24h。

与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：

本发明是以可溶性镁盐为原料，将其与无水碳酸钠在玻璃反应釜中进行反应，制备出毫米级高纯放射状三水碳酸镁产品，发生的化学反应方程式为：

MgCl₂+Na₂CO₃+3H₂O=MgCO₃·3H₂O↓+2NaCl

本发明制备出的碳酸镁晶体达到毫米级，结晶完好，能够作为研究三水碳酸镁单晶，由于三水碳酸镁晶体的高度透光性，还可用于小型的光学器件，以该晶体作为前驱物，能够进一步合成出毫米级的氧化镁；由于毫米级放射状晶体的特殊形貌以及透明性能，还能够作为观赏石用。

本发明的技术方案生产工艺及其设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，为绿色生产工艺，充分发挥我国镁盐资源的优势，易于实现工业化生产，不仅提高了反应体系中滤液的利用率，实现了反应体系中滤液的循环利用，同时提高了毫米级放射状三水碳酸镁晶体产品质量，增加了下游产品的生产率，提升了开发产品自身的价值。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图；

图2是本发明实施例1制备的毫米级放射状三水碳酸镁晶体的SEM照片；

图3是本发明实施例2制备的毫米级放射状三水碳酸镁晶体的SEM照片；

图4是本发明实施例3制备的毫米级放射状三水碳酸镁晶体的SEM照片；

图5是本发明实施例3制备的毫米级放射状三水碳酸镁晶体的XRD图谱。

具体实施方式

本发明实施例所使用的无水氯化镁及无水碳酸钠均为市购分析纯级别试剂，为沈阳市华东试剂厂生产；

本发明实施例中SEM扫描采用的仪器型号为日本岛津SEM—SS550，XRD图谱采用的仪器型号为日本的DX-2000。

实施例1

本实施例制备毫米级放射状三水碳酸镁晶体如图1所示，具体按照以下步骤进行：

（1）将无水碳酸钠配制成浓度为0.05mol/L的溶液，无水氯化镁配制成浓度为0.2mol/L的溶液；

（2）将碳酸钠溶液送至玻璃反应釜中，将氯化镁溶液置于玻璃容器中，然后将装有氯化镁的玻璃容器置于装有碳酸钠溶液的反应釜中，将占反应体系总质量0.01%的天冬氨酸加入碳酸钠溶液中，将反应体系密封，在室温下反应5d后，对产物进行过滤，得到滤液和滤饼；

（3）将步骤（2）中的滤液送至结晶蒸发器中，进料温度20℃，在90℃下反应结晶4h，再次过滤，得到的固体产物为氯化钠产品，得到的滤液送至步骤（1）中，用于配制无水碳酸钠溶液，实现滤液的内循环；

对步骤（2）中的滤饼用清水进行多次洗涤，直至洗涤液中无Cl^-为止，置于恒温干燥烘箱中，于30℃下烘24h得到毫米级放射状三水碳酸镁产品，颗粒大小均匀，其SEM照片如图2所示，从图2中可以看出其外观呈放射性，且透光性好。

实施例2

本实施例制备毫米级放射状三水碳酸镁晶体如图1所示，具体按照以下步骤进行：

（1）将无水碳酸钠配制成浓度为0.1mol/L的溶液，无水氯化镁配制成浓度为0.05mol/L的溶液；

（2）将碳酸钠溶液送至玻璃反应釜中，将氯化镁溶液置于玻璃容器中，然后将装有氯化镁的玻璃容器置于装有碳酸钠溶液的反应釜中，将占反应体系总质量1%的天冬氨酸加入碳酸钠溶液中，将反应体系密封，在室温下反应3d后，对产物进行过滤，得到滤液和滤饼；

（3）将步骤（2）中的滤液送至结晶蒸发器中，进料温度25℃，在90℃下反应结晶3h，再次过滤，得到的固体产物为氯化钠产品，得到的滤液送至步骤（1）中，用于配制无水碳酸钠溶液，实现滤液的内循环；

对步骤（2）中的滤饼用清水进行多次洗涤，直至洗涤液中无Cl^-为止，置于恒温干燥烘箱中，于35℃下烘18h得到毫米级放射状三水碳酸镁产品，颗粒大小均匀，其SEM照片如图3所示，从图3中可以看出其外观呈放射性，且透光性好。

实施例3

本实施例制备毫米级放射状三水碳酸镁晶体如图1所示，具体按照以下步骤进行：

（1）将无水碳酸钠配制成浓度为0.2mol/L的溶液，无水氯化镁配制成浓度为0.1mol/L的溶液；

（2）将碳酸钠溶液送至玻璃反应釜中，将氯化镁溶液置于玻璃容器中，然后将装有氯化镁的玻璃容器置于装有碳酸钠溶液的反应釜中，将占反应体系总质量2%的天冬氨酸加入碳酸钠溶液中，将反应体系密封，在室温下反应4d后，对产物进行过滤，得到滤液和滤饼；

（3）将步骤（2）中的滤液送至结晶蒸发器中，进料温度30℃，在90℃下反应结晶3h，再次过滤，得到的固体产物为氯化钠产品，得到的滤液送至步骤（1）中，用于配制无水碳酸钠溶液，实现滤液的内循环；

对步骤（2）中的滤饼用清水进行多次洗涤，直至洗涤液中无Cl^-为止，置于恒温干燥烘箱中，于40℃下烘12h得到毫米级放射状三水碳酸镁产品，颗粒大小均匀，其SEM照片如图4所示，从图4中可以看出其外观呈放射性，且透光性好，其XRD图谱如图5所示，从图5中可以看出碳酸镁晶体的纯度较高，无其它杂峰出现。

Claims (2)

1.一种毫米级放射状三水碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：

（1）将无水碳酸钠配制成浓度为0.05~0.2mol/L的溶液，无水氯化镁配制成浓度为0.1~0.2mol/L的溶液；

（2）将碳酸钠溶液送至玻璃反应釜中，将氯化镁溶液置于玻璃容器中，然后将装有氯化镁的玻璃容器置于装有碳酸钠溶液的反应釜中，将占反应体系总质量0.01%~2%的天冬氨酸加入碳酸钠溶液中，将反应体系密封，在室温下反应2~5d后，对产物进行过滤，得到滤液和滤饼；

（3）将步骤（2）中的滤液送至结晶蒸发器中，进料温度20~30℃，在90℃下反应结晶3h~4h，再次过滤，得到的固体产物为氯化钠产品，得到的滤液送至步骤（1）中，用于配制无水碳酸钠溶液，实现滤液的内循环；

对步骤（2）中的滤饼用清水进行多次洗涤，直至洗涤液中无Cl^-为止，置于恒温干燥烘箱中烘干，得到毫米级放射状三水碳酸镁产品，其粒度均匀。

2.根据权利要求1所述的一种毫米级放射状三水碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于所述的烘干条件是于30℃~40℃下烘12h~24h。