CN103554357A - 一种聚合物-离子液复合粘土稳定剂及其合成方法 - Google Patents

一种聚合物-离子液复合粘土稳定剂及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种聚合物-离子液复合粘土稳定剂及合成方法，包括以下步骤：将含有磷酸基团的(1-二甲氨基)-烯丙基磷酸与丙烯酸、丙烯酰胺共聚得到的三元共聚物AA/AM/DMAAPA配置成100mL质量浓度为10000mg/L的水溶液，置于250mL圆底烧瓶中，加入0.3g离子液[EMIM]BF4，通入N210～20min，于50℃条件下回流反应2～4h，反应结束后将反应液在50℃条件下减压蒸馏，直至生成胶状产物。将产物置于60℃烘箱内干燥12h，即得该聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4。本发明合成一种拟用于油田开发中抑制粘土水化膨胀的聚合物-离子液复合粘土稳定剂。

Description

一种聚合物-离子液复合粘土稳定剂及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种用于石油工业粘土稳定剂的聚合物-离子液复合物及其合成方法。
技术背景
随着油田的不断勘探开发，对储层的保护越来越重要。粘土矿物广泛存在于油藏储层中，在开发过程中如果不采取适当的措施，就会造成粘土矿物的水化膨胀和分散运移，堵塞孔隙、吼道，降低渗透率，损害储层。为了减轻对储层的损害，必须使用化学处理剂稳定地层中的粘土矿物。
目前，国内外常用的粘土稳定剂大致有以下几类(J.Swenson,M.V.Smalley,H.L.M.Hatharasinghe,etal.Interlayer Structure of a Clay-Polymer-Salt-Water System.Langmuir[J].2001,17(13):3813-3818.)：(1)无机盐类：如：KCl、NaCl、CaCl2等。这类粘土稳定剂主要优点为廉价易得，但是不耐冲刷，而且不能产生多点吸附，因而不能广泛应用(E.S.Boek,P,V,Coveney,N.T.Skipper.Monte Carlo Molecular ModelingStudies of Hydrated Li+,Na+,and K+Smectites:Understanding the Role of Potassium as a Clay SwellingInhibitor[J].J.Am.Chem.Soc.,1995,117(50):12608-12617；Penner D,Ladaly G.Influence of Organic andInorganic Salts on the Coagulation of Montmorillonite Dispersions[J].Clays and Clay Minerals,2000,48(2):246-255.)；(2)阳离子表面活性剂：其吸附作用强，可抗水冲洗，但是会使储层变为亲油性，降低油气相的相对渗透率，因此不能作为有效的粘土稳定剂而应用(JhonK.Borchardt,Duncan,Okla.Methods of minimizingfines migration in subterranean formations.US4536304,1985(02))；(3)有机阳离子聚合物：以季铵盐型为主。这类粘土稳定剂使用范围广，稳定效果好，有效时间长，既能抑制粘土的水化膨胀又能控制微粒的分散运移，且抗酸、碱、油、水的冲洗能力都较强，因而得到广泛应用，如：聚三甲基烯丙基氯化铵(PTMAAC)(Kozak M,Domka L.Adsorption of the Quaternary Ammonium Salt on Montmorillonite[J].Journalof Physics and Chemistry of Solid,2004,65(2):441-445.)。
研究表明：磷酸基团的引入可以增加聚合物的水溶性，同时P—C键具有较高的化学稳定性，又可增加聚合物在高温地层的稳定性(苟绍华,苟光俊,叶仲斌.一种三元共聚物磷酸盐的合成及性能研究[J].化学研究与应用,2011,23(8):998-1000.)；离子液通常由特定的有机阳离子和无机阴离子构成，具有不挥发性、较好的热稳定性、蒸汽压低、不可燃、溶解能力强和导电能力好等优点。将聚合物与离子液进行复合反应，制备的聚合物-离子液复合物具有较好的耐温性能和较高的机械稳定性(Shalu,S.K.Chaurasia,R.K.Singh,S.Chandra.Thermal Stability,Complex Behavior,and Lonic Transport of Polymer Gel Membranes Basedon Polymer PVDC-HFP and Lonic Liquid,[BMIM]BF4.The Jornal of Physical Chemistry B,2013,117,897-906.)。基于此，我们拟设计合成一种含磷酸基团的(1-二甲氨基)-烯丙基膦酸与丙烯酸、丙烯酰胺共聚的三元共聚物AA/AM/DMAAPA，将这种三元共聚物与离子液1-乙基-3-甲基咪唑氟硼酸盐[EMIM]BF4在一定条件下反应，制备一种聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4。
发明内容
本发明的目的在于：为了使聚合物-离子液复合物具有良好的耐温抗盐、抗剪切能力，能较好的抑制粘土的水化膨胀，特提供一种聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4及其合成方法。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
(1)一种三元共聚物，该共聚物的单体包含丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、(1-二甲氨基)-烯丙基膦酸(DMAAPA)，其结构如下：
Figure BDA0000400171420000021
其中，m、n、p为聚合度；所用原料百分比为AM69.7wt%，AA30.0wt%，DMAAPA0.3wt%。
(2)一种离子液，取新蒸1-甲基咪唑和溴乙烷各0.05mol溶于50mL正庚烷中，依次加入到三口烧瓶中，在N2保护气氛下加热至80℃搅拌回流，18h后取下反应装置，冷却至室温。分液取出下层浅黄色粘稠液体，用丙酮洗涤以除去未反应的原料，减压蒸馏得到浅黄色固体溴化1-乙基-3-甲基咪唑[EMIM]Br。取等物质的量的[EMIM]Br和KBF4及50mL甲醇依次加入100mL圆底烧瓶中，40℃下恒温30min后停止反应，过滤后的清液经蒸馏除去甲醇，即得到浅黄色液体1-乙基-3-甲基咪唑氟硼酸盐[EMIM]BF4。
Figure BDA0000400171420000022
(3)该聚合物-离子液复合物的合成方法为：将三元共聚物AA/AM/DMAAPA配置成质量浓度为10000mg/L的水溶液于250mL圆底烧瓶中，加入一定量的离子液[EMIM]BF4，通入N210～20min，于50℃条件下回流反应2～4h，反应结束后将反应液在50℃条件下减压蒸馏，直至生成胶状产物。将产物置于60℃烘箱内干燥12h，即得该聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4。
该聚合物的应用是：依据中国石油天然气行业标准SY/T5971294注水用粘土稳定剂性能评价方法中页岩膨胀仪测定防膨率，将上述聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4配制成浓度为11000mg/L的水溶液，使用智能高温高压页岩膨胀仪测定5g钠蒙脱土分别在纯水和聚合物-离子液复合物溶液中的膨胀高度。通过计算，得出该四元聚合物溶液在此条件下对钠蒙脱土的防膨率可达89.00%。
本发明具有以下有益效果：(1)在聚合物分子链中引入磷酸基团和羧酸基团，使聚合物-离子液复合物的水溶性明显增强；(2)该聚合物-离子液复合物在一定无机盐存在下相对于聚合物本身具有更好的黏度保留能力；(3)该聚合物-离子液复合物表现出良好的耐温性能和抗剪切能力，并且能较好地抑制粘土的水化膨胀。
附图说明
图1：本发明聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4与三元共聚物AA/AM/DMAAPA的红外光谱图；
图2：本发明聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4溶液与三元共聚物AA/AM/DMAAPA的表观黏度与温度的关系；
图3：本发明聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4溶液与三元共聚物AA/AM/DMAAPA的表观黏度与剪切速率的关系；
图4：本发明聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4溶液与三元共聚物AA/AM/DMAAPA的表观黏度与NaCl浓度的关系；
图5：本发明聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4溶液与三元共聚物AA/AM/DMAAPA的表观黏度与CaCl2的关系。
具体实施方式
实施例1：聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4的合成
(1)在250mL三颈烧瓶中加入0.03g DMAAPA、6.97g AM、3.00g AA，配置成单体总质量浓度为20%的水溶液，用NaOH(2M)调节pH至7，通入N220min；然后加入引发剂过硫酸铵-亚硫酸氢钠，其摩尔比为1:1，引发剂加入量为单体总质量0.3%，继续通入N210～20min，在温度为45°C下反应8h；最后用无水乙醇洗涤三次，粉碎，烘干，制得该三元聚合物AA/AM/DMAAPA。
(2)取新蒸1-甲基咪唑和溴乙烷各0.05mol溶于50mL正庚烷中，依次加入到三口烧瓶中，在N2保护气氛下加热至80℃搅拌回流，18h后取下反应装置，冷却至室温。分液取出下层浅黄色粘稠液体，用丙酮洗涤以除去未反应的原料，减压蒸馏得到浅黄色固体溴化1-乙基-3-甲基咪唑[EMIM]Br。取等物质的量的[EMIM]Br和KBF4及50mL甲醇依次加入100mL圆底烧瓶中，40℃下恒温30min后停止反应，过滤后的清液经蒸馏除去甲醇，即得到浅黄色液体1-乙基-3-甲基咪唑氟硼酸盐[EMIM]BF4。
（3）将三元共聚物AA/AM/DMAAPA配置成质量浓度为10000mg/L的水溶液于250mL圆底烧瓶中，加入一定量的离子液[EMIM]BF4，通入N210～20min，于50℃条件下回流反应2～4h，反应结束后将反应液在50℃条件下减压蒸馏，直至生成胶状产物。将产物置于60℃烘箱内干燥12h即得该聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4。
实施例2：聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4的红外光谱表征
通过实施例1所合成出的聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4的红外谱图如1所示。从图中比较聚合物AA/AM/DMAAPA和聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4，可以看出，在3300cm-1左右处都有较强的氨基伸缩振动吸收峰，2915cm-1、2850cm-1左右都有亚甲基的振动吸收峰，1650cm-1左右为羰基的吸收峰，1100cm-1处为磷氧双键的伸缩振动吸收峰；但通过对比可知聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4在3158cm-1、3108cm-1处出现双峰，为咪唑环上乙基的伸缩振动吸收所致，1182cm-1处为咪唑环上C—N键所产生的吸收峰。
实施例3：聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4抗温性考察
对实施例1所合成的样品进行抗温性考察。将制得的聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4配制成1100mg/L的水溶液，在温度在30～120℃条件下，测定聚合物水溶液表观黏度变化，并与质量浓度为1000mg/L的三元共聚物AA/AM/DMAAPA水溶液进行对比，数据如图2所示。从图2可以发现，聚合物-离子液复合物水溶液与三元共聚物水溶液随着温度的升高，表观黏度都逐渐降低。当温度升高到120℃时，聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4的表观黏度为49.0mPa·s，黏度保留率达到51.8%；而三元共聚物AA/AM/DMAAPA的表观黏度为36.1mPa·s，黏度保留率为34.6%。结果表明该聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4相对于三元共聚物AA/AM/DMAAPA具有更好的耐温性能。
实施例4：聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4抗剪切性考察
对实施例1所合成的样品进行抗剪切性考察。将制得的聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4配制成质量浓度为2200mg/L的水溶液，在温度为35℃，剪切速率7.34～1000s-1条件下，测定其表观黏度变化情况，并与质量浓度为2000mg/L的三元共聚物AA/AM/DMAAPA水溶液进行对比，数据如图3所示。从图3可以发现：聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4的水溶液与三元共聚物AA/AM/DMAAPA水溶液的表观黏度随剪切速率上升，表观黏度都逐渐降低。当剪切速率升高到1000s-1时，聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4表观黏度为46.2mPa·s，黏度保留率达到21.1%；三元共聚物AA/AM/DMAAPA的表观黏度为27.7mPa·s，黏度保留率为10.7%，结果表明该聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4在35℃、剪切速率为1000s-1条件下的黏度保留能力相对于三元共聚物AA/AM/DMAAPA明显提高。
实施例5：聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4抗盐性考察
将上述制得的聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4配制成2200mg/L的水溶液，在一定的NaCl，CaCl2浓度条件下测定其表观黏度，并与质量浓度为2000mg/L的三元共聚物AA/AM/DMAAPA水溶液进行对比，如图4、5所示。从图4中可以看出，当NaCl浓度为12000mg/L时，聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4水溶液的表观黏度为114.6mPa·s，黏度保留率为25.0%，三元共聚物AA/AM/DMAAPA水溶液的表观黏度为73.1mPa·s，黏度保留率为14.9%；从图5可以看出，当CaCl2浓度为1000mg/L时，聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4水溶液的表观黏度为114.6mPa·s，黏度保留率为24.9%，三元共聚物AA/AM/DMAAPA水溶液的表观黏度为73.1mPa·s，黏度保留率为15.0%。表明该聚合物-离子液复合物相对于聚合物本身具有更好的抗盐性能。
实施例6：聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4防膨性能室内实验
依据中国石油天然气行业标准SY/T5971294注水用粘土稳定剂性能评价方法中页岩膨胀仪测定防膨率，将聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4配制成浓度为11000mg/L的水溶液，使用NP-3型高温高压页岩膨胀仪测定5g钠蒙脱土分别在纯水和聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4水溶液中的膨胀高度，计算可知：其防膨率为89.00%。在复合实验过程中，取三元共聚物AA/AM/DMAAPA水溶液的浓度为10000mg/L，改变离子液浓度与聚合物进行反应得到相应的聚合物-离子液复合物，对其防膨率进行测定，并与相应浓度的离子液溶液所测得的防膨率进行对比，结果如表1所示：
表1聚合物-离子液复合物的防膨实验
Figure BDA0000400171420000051
从表1可以看出，质量浓度为10000mg/L的三元共聚物AA/AM/DMAAPA水溶液与不同浓度的离子液进行复合反应所得聚合物-离子液复合物，随着离子液加量的升高，防膨率也随之上升，离子液浓度为1000mg/L时，聚合物-离子液复合物的防膨率达到89.00%，但当离子液的浓度继续上升，聚合物-离子液复合物的防膨率有一定的下降。

Claims (6)

1.聚合物-离子液复合粘土稳定剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤： 
将含有磷酸基团的3-二甲胺基烯丙基磷酸与丙烯酸、丙烯酰胺共聚得到的三元共聚物AA/AM/DMAAPA配置成100mL质量浓度为10000mg/L的水溶液，置于250mL圆底烧瓶中，加入0.3g离子液[EMIM]BF4，通入N210～20min，于50℃条件下回流反应2～4h，反应结束后将反应液在50℃条件下减压蒸馏，直至生成胶状产物。将产物置于60℃烘箱内干燥12h，，即得该聚合物-离子液复合物AA/AM/DMAAPA-[EMIM]BF4。 
2.根据权利要求1所述的聚合物-离子液复合粘土稳定剂的合成方法，其特征在于，所述反应器为圆底烧瓶。 
3.根据权利要求1所述的聚合物-离子液复合粘土稳定剂的合成方法，其特征在于，加入离子液[EMIM]BF4后通入N210～20min。 
4.根据权利要求1所述的聚合物-离子液复合粘土稳定剂的合成方法，其特征在于，反应温度为50℃。 
5.根据权利要求1所述的聚合物-离子液复合粘土稳定剂的合成方法，其特征在于，回流反应时间为2～4h。 
6.根据权利要求1所述的聚合物-离子液体复合粘土稳定剂的合成方法，其特征在于，在反应结束后，在50℃条件下减压蒸馏除去反应物中的水分子，并于60℃下干燥12h。 
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