CN101966986A - 锂离子电池用磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池用磷酸铁锂正极材料的制备方法,将锂源、铁源、磷源和掺杂源物质置于搅拌球磨机中混合,将混合料加入到双螺杆挤出机中进行反应挤出,将挤出产物置于惰性气氛炉中,在600~800℃下煅烧数小时,随炉冷却后得到的样品即为磷酸铁锂材料,所得的磷酸铁锂材料比容量高(>140mAh/g,0.2C),循环性能良好。本发明工艺简单,成本低廉,适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料的制备领域,具体来说,涉及锂离子电池用磷酸铁锂正极材料反应挤出的制备方法。
背景技术
在新能源的开发过程中,电动汽车受到人们的重视。锂离子电池作为一种高性能的可充绿色电池,在电动工具、电动车、电动汽车以及光伏储能电池等领域得到越来越多的应用,逐步替代传统的铅酸电池,其中磷酸铁锂(LiFePO4)作为锂离子电池的正极材料,具有170mAh/g的理论容量,充放电平台十分平稳,充放电过程中结构稳定,安全无毒,对环境无污染,高温性能好,原材料廉价易得,尤其适合应用于动力电池等领域,成为最有希望的新一代动力电池正极材料。
合成磷酸铁锂的方法比较多,如高温固相法、水热法、溶胶-凝胶法、碳热还原法、机械化学法等,其中高温固相法是目前较普遍的合成方法。高温固相法所需的设备和工艺简单,合成条件易于控制,易于规模化生产。但传统的高温固相合成路线中,搅拌球磨过程往往只能实现物料间简单的物理混合,且由于搅拌强度较低,容易造成物料混合不均,颗粒较粗,形貌不规则,粒度分布不均,导致产物的电化学性能不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单的反应挤出合成磷酸铁锂的方法,重点在于解决传统的高温固相法存在的混合均匀度低的缺点,以改善材料的电化学性能,并适合于规模化生产。
本发明的磷酸铁锂的制备方法,分为前驱体制备和高温煅烧处理两部分,具体方法如下:
1.前驱体制备:将锂源、铁源、磷源和掺杂源物质按比例置于搅拌球磨机中混合10~60min,其中摩尔比Li∶Fe∶P=(0.9~1.2)∶1∶1;掺杂源物质添加量为反应产物的1~15wt.%;锂源采用碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂或磷酸二氢锂等,铁源采用草酸亚铁、醋酸亚铁、磷酸氢铁、磷酸铁、硝酸铁、氯化铁、氧化铁等,磷源采用磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、五氧化二磷或磷酸二氢锂等,掺杂源物质为乙炔黑、活性炭、石墨、淀粉、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、环糊精、环氧树脂、酚醛树脂、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇、金属氧化物、金属粉末中的一种或几种的混合物;金属氧化物为氧化镁,氧化铝,氧化锰、氧化钼、二氧化钛,氧化镍、五氧化二铌中的一种或一种以上;金属粉末是铜粉,银粉,铝粉中的一种或一种以上;将混合物加入到多螺杆挤出机中进行反应挤出,挤出条件为:螺杆转速为50~500r/min,最好是200~300r/min;机筒温度为25~250℃,最好是100~150℃,反应挤出时间30s-10min,所得的挤出产物即为前驱体。
2.高温煅烧处理:将反应挤出所得的前驱体装入瓷舟,置于保护气氛的电炉中,升温至600~800℃的温度下煅烧5~20小时,冷却至室温即得到磷酸铁锂正极材料,保护气氛可采用氮气,氩气,氢气,一氧化碳等中的一种或者一种以上;热处理制度为:控制升温速度为5~50℃/min,升温至600~800℃煅烧5~20小时;降温速度为1~10℃/min,冷却至室温即得到磷酸铁锂正极材料。
本发明采用的技术原理是:螺杆转动时提供的强大机械力和分散混合能力,使物料在反应挤出过程中受到强烈的研磨、挤压、剪切,促使原料混合均匀,实现原子级的混合均匀度;同时,物料在外热和剪切热作用下发生塑化甚至熔融,在强大的剪切应力作用下,促进物料的机械活化,进而发生化学反应。本发明根据这一思路,将锂源、铁源、磷源和掺杂源物质混合,加入到螺杆挤出机中进行反应挤出,得到微观混合均匀度很好的前驱体,同时使掺杂物质均匀弥散在前驱体中,实现很好的掺杂或包覆效果,经过高温煅烧后得到性能优良的磷酸铁锂正极材料。
整个制备过程流程短,操作简单,过程可控程度高,是一种非常适合于工业规模下制备磷酸铁锂正极材料的方法。
与传统的高温固相法比较,本发明具有如下优点:
1.生产成本低;
2.材料晶型完整,粒度分布均匀,加工性能良好,
3.产物中的导电剂分布均匀,导电性能优良;
4.工艺流程短,操作简单,能耗低,安全性能好,易于实现工业化;
附图说明
图1是实施例1的挤出产物的X-射线衍射图;
图2是实施例1制备的磷酸铁锂正极材料的X-射线衍射图;
图3是实施例1的制备的磷酸铁锂正极材料的扫描电镜(SEM)图;
图4是实施例1的制备的磷酸铁锂正极材料的首次充放电曲线图;
图5是实施例1的制备的磷酸铁锂正极材料的循环性能图;
图6是实施例2的制备的磷酸铁锂正极材料的首次充放电曲线图;
图7是实施例2的制备的磷酸铁锂正极材料的循环性能图;
图8是实施例4的制备的磷酸铁锂正极材料的首次充放电曲线图;
图9是实施例4的制备的磷酸铁锂正极材料的循环性能图;
图10是实施例5的制备的磷酸铁锂正极材料的首次充放电曲线图;
图11是实施例5的制备的磷酸铁锂正极材料的循环性能图;
图12是对比例产物G的XRD图。
为了更详细地解释本发明,列举以下实施例进行说明,但本发明不局限于这些实施例。
具体实施方式
实施例1
将氢氧化锂∶草酸亚铁∶磷酸二氢铵=1.2∶1∶1的摩尔比混合,并按重量比添加3%的导电碳黑,置于搅拌球磨机中混合研磨10min;将研磨产物加入到双螺杆挤出机中,控制挤出条件为:温度25℃,螺杆转速500r/min,图1为挤出产物A的XRD图,由图可知,在反应挤出过程中原料间发生了化学反应,因此生成了无定型的物质;将挤出产物装入瓷舟,置于电炉中,在流速为1升/分钟的氮气保护下,以10℃/分钟的速度升温至400℃,保温5小时;再以10℃/分钟的速度升温至700℃,保温12小时;然后随炉冷却至室温,所得的产物为产品B。图2为产物B的XRD图,结果表明产物为LiFePO4,晶型结构完整;图3为产物B的扫描电镜(SEM)图,由图可知产物B颗粒细小均匀,平均粒径在200nm左右。
称取0.8克产品B,加入0.1克碳黑和0.1克聚四氟乙烯,研磨均匀后,用涂布法制备电极,用圆孔器凿取直径为13mm的正极片,以锂片作对电极,泡沫镍网作负极集流体,用LB-313型(EC/DMC/EMC 1∶1∶1(V/V)LiPF6=1mol/l)电解液,采用celgard2400隔膜,组装成扣式电池。在室温、0.2C的电流密度下进行充放电测试。在2.3-4.2V的电压范围内,其首次放电比容量为152.8mAh/g,循环10次后的比容量为151.2mAh/g。其首次充放电曲线图、循环性能图分别如图4、图5所示。
实施例2
将碳酸锂∶草酸亚铁∶五氧化二磷=0.5∶1∶0.5的摩尔比混合,并按重量比添加5%的蔗糖,置于搅拌球磨机中混合研磨30min;将研磨产物加入到双螺杆挤出机中,控制挤出条件为:温度120℃,螺杆转速400r/min;取出研磨产物,装入瓷舟中,置于电炉中,在流速为5升/分钟的氩气保护下,以15℃/分钟的速度升温至800℃,在该温度下保温5小时,然后随炉冷却至室温,所得的产物为产品C。
按照实施例1的方法组装电池,在室温、0.5C电流密度下测试,结果表明其首次放电比容量为147.4mAh/g,循环10次后的比容量为145.8mAh/g;其首次充放电曲线图、循环性能图分别如图6、图7所示。
实施例3
将氢氧化锂∶五氧化二铌∶磷酸氢铁=0.9∶0.05∶1的摩尔比混合,并按重量比添加1%的酚醛树脂,置于搅拌球磨机中混合研磨60min;将研磨产物加入到三螺杆挤出机中,控制挤出条件为:温度250℃,螺杆转速50r/min;将挤出产物装入瓷舟,在流速为10升/分钟的氮气保护下,以15℃/分钟的速度升温至600℃,保温20小时,然后以5℃/分钟的冷却速度降温至室温,所得的产物为产品D。
按照实施例1的方法组装电池,在室温、1C电流密度下测试,结果表明其首次放电比容量为143.6mAh/g,循环20次后的比容量为142.8mAh/g。
实施例4
将氧化铁∶磷酸二氢锂=0.5∶1的摩尔比混合,并按重量比添加15%的聚乙烯醇,置于搅拌球磨机中混合研磨20min;将研磨产物加入到双螺杆挤出机中,控制挤出条件为:温度100℃,螺杆转速150r/min;将挤出产物装入瓷舟,在流速为5升/分钟的氮气保护下,以20℃/分钟的速度升温至750℃,在该温度下保温8小时,然后随炉冷却至室温,所得的产物为产品E。
按照实施例1的方法组装电池,在室温、2C的电流下进行充放电测试。结果表明其首次放电比容量为138mAh/g,循环20次后的放电比容量为135.3mAh/g;其首次充放电曲线图、循环性能图分别如图8、图9所示。
实施例5
将草酸锂∶醋酸亚铁∶磷酸氢二铵=0.55∶1∶1的摩尔比混合,并按重量比添加1%的超细银粉和1%的淀粉,置于搅拌球磨机中混合研磨40min;将研磨产物加入到双螺杆挤出机中,控制挤出条件为:温度50℃,螺杆转速100r/min;将挤出产物装入瓷舟,在流速为1升/分钟的氮气保护下,以10℃/分钟的速度升温至650℃,在该温度下保温10小时,然后随炉冷却至室温,所得的产物为产品F。
按照实施例1的方法组装电池,在室温、5C的电流下进行充放电测试。结果表明其首次放电比容量为121.6mAh/g,循环20次后的放电比容量为119.3mAh/g。其首次充放电曲线图、循环性能图分别如图10、图11所示。
对比例1
将氢氧化锂∶草酸亚铁∶五氧化二磷=1∶1∶0.5的摩尔比混合,并按重量比添加5%的葡萄糖,置于搅拌球磨机中混合研磨30min;将研磨产物装入瓷舟,置于管式电炉中,在流速为2升/分钟的高纯氩气保护下,以10℃/分钟的速度升温至750℃,在该温度下保温10小时后随炉冷却至室温,所得的产物为产品G,图12为产物G的XRD图。由图可以看出,产物中除了有磷酸铁锂,在30°附近还有其他杂相物质的存在,如图12中箭头所示。
Claims (7)
1.锂离子电池用磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)反应挤出:
将锂源、铁源、磷源以及掺杂源物质按照比例混合,其中摩尔比Li∶Fe∶P=0.9~1.2∶1∶1;掺杂源物质添加量为反应产物的1~15wt.%;将混合物置于球磨机中研磨10~60min,将混合料加入到多螺杆挤出机中进行反应挤出,挤出条件为:螺杆转速为50~500r/min,机筒温度为25~250℃,挤出产物即为前驱体;
(2)高温煅烧处理:
将挤出产物置于电炉中,在保护气氛下,控制升温速度为5~50℃/min,升温至600~800℃的温度下煅烧5~20小时;控制降温速度为1~10℃/min,冷却至室温即得到产物磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂或磷酸二氢锂,铁源采用草酸亚铁、醋酸亚铁、磷酸氢铁、磷酸铁、硝酸铁、氯化铁或氧化铁,磷源采用磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、五氧化二磷或磷酸二氢锂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的掺杂源物质为乙炔黑、活性炭、石墨、导电炭黑、淀粉、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、环糊精、环氧树脂、酚醛树脂、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇、金属氧化物、金属粉末中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的金属氧化物为氧化镁,氧化铝,氧化锰、氧化钼、二氧化钛,氧化镍、五氧化二铌中的一种或一种以上;金属粉末是铜粉,银粉,铝粉中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的螺杆转速是200~300r/min;机筒温度为100~150℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的反应挤出时间为30s-10min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的保护气氛为氮气、氩气、氢气、一氧化碳或者它们几种的混合。
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