CN103811755B - 一种磷酸二氢铵复合物的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸二氢铵复合物的合成方法，其步骤为：用去离子水溶解磷酸二氢铵，在一定温度下配置成过饱和溶液，用去离子水溶解有机糖类，在该温度下配置成一定质量分数的有机糖类溶液，搅拌状态下，混合均匀上述两种溶液，静置待用；将上述混合溶液在搅拌状态下，按一定速度加入到有机溶剂中，完成后室温下静止，过滤得到结晶产物，在低温下对所得结晶产物进行干燥处理，制备得到磷酸二氢铵复合物。本发明中磷酸二氢铵和有机糖类能够到达分子尺度的混合，具有物相分布均匀的特点，从而避免了在有机溶剂体系中以磷酸二氢铵为原料合成磷酸铁锂时，出现碳源混合不均匀导致碳包覆不均的现象，使合成的磷酸铁锂在碳含量上趋于稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成锂电池正极材料磷酸铁锂原料的制备工艺，具体涉及到一种磷酸二氢铵复合物的合成方法，
背景技术
磷酸铁锂材料被公认为是最安全的锂离子电池正极材料，被广泛应用于储能设备、电动工具、汽车用动力电池、移动电源等方面。由于磷酸铁锂材料本身离子传导率差，在充放电过程中锂离子脱嵌速度不是太理想，影响了其电化学性能发挥，目前主要通过碳包覆、掺杂等方法对其进行电化学改性。在碳包覆改性磷酸铁锂材料电化学性能中，首选碳源为有机糖类，特别是蔗糖和葡萄糖，但在以草酸亚铁为铁源，有机溶剂(特别是无水乙醇和丙酮)体系中合成磷酸铁锂的工艺路线中，存在添加的碳源混合不均导致碳包覆不均匀现象，究其原因主要是添加的糖类不溶解于有机溶剂中，造成与其他原料之间存在分散不均，同时由于研磨设备采用低温冷却水来降低研磨过程中产生的大量热能，从而使研磨浆料温度较低，这使糖类不宜于溶解分散，最终造成碳包覆不均匀现象的出现。碳包覆是磷酸铁锂改性方法中普遍使用手段之一，但由于碳的添加方式和包覆不均匀，导致合成的磷酸铁锂在碳含量上出现批次不稳定，进而影响材料的加工性能性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种提高合成磷酸铁锂过程中碳源混合均匀度的磷酸二氢铵复合物的合成方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种磷酸二氢铵复合物的合成方法，包括如下方法步骤：
(1)、用去离子水溶解磷酸二氢铵，在20-100℃下配置成过饱和溶液，用去离子水溶解有机糖类，在该温度下配置成质量分数为30-80％的有机糖类溶液，搅拌状态下，混合均匀上述两种溶液，静置待用；
(2)、将上述混合溶液在搅拌状态下，按照5-1000mL/min的速度加入到有机溶剂中，所述有机溶剂为常温状态下的无水乙醇、丙酮中的一种或两种，完成后室温下静止，过滤得到结晶产物，在-10-5℃下对所得结晶产物进行干燥处理，干燥时间为2-10h，制备得到磷酸二氢铵复合物。
优选地，所述步骤(1)中有机糖类为蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖中的一种或两种以上。
优选地，所述步骤(2)中室温下静止1-5h。
本发明的有益效果：本发明中磷酸二氢铵和有机糖类能够到达分子尺度的混合，具有物相分布均匀的特点，从而避免了在有机溶剂体系中以磷酸二氢铵为原料合成磷酸铁锂时，出现碳源混合不均匀导致碳包覆不均的现象，使合成的磷酸铁锂在碳含量上趋于稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明中磷酸二氢铵采用市售工业级磷酸二氢铵。
磷酸二氢铵复合物的合成方法，包括如下方法步骤：
(1)、用去离子水溶解磷酸二氢铵，在温度为20-100℃下配置成过饱和溶液，用去离子水溶解有机糖类，有机糖类为蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖中的一种或两种以上，在该温度下配置成质量分数为30-80％的有机糖类溶液，搅拌状态下，混合均匀上述两种溶液，静置待用；
(2)、将上述混合溶液在搅拌状态下，按照5-1000mL/min的速度将混合溶液添加到有机溶剂中。有机溶剂为常温状态下的无水乙醇、丙酮中的一种或两种。完成后室温下静止1-5h，过滤得到结晶产物，在低温下对所得结晶产物进行干燥处理，制备得到磷酸二氢铵复合物。低温干燥条件为-10-5℃，干燥时间为2-10h。
实施例1
取市售工业级磷酸二氢铵500g，在25℃下用去离子水溶解配置成过饱和溶液，取65g蔗糖用去离子水溶解配置成质量分数为40％的蔗糖溶液，匀速搅拌下将上述两种溶液混合，将混合溶液按500mL/min的速度蠕动添加到无水乙醇中，实际生产过程中，开启搅拌器，添加完成后室温下静止1h，通过过滤将结晶析出，固体与溶液分离，过滤产物在0℃下干燥2h后待用。
磷酸二氢铵复合物的应用：分别按Li：Fe：P摩尔比为1.01：1：1.05称量电池级碳酸锂、电池级草酸亚铁和合成得到的磷酸二氢铵复合物，各原料置于搅拌研磨机中无水乙醇体系下研磨2h，研磨后浆料经动态干燥、预烧结等过程得到碳含量为1.5％碳包覆磷酸铁锂材料，按上述配方进行重复实验20次，得到实验样品碳含量控制在1.45-1.6％范围内，合成产物碳含量波动明显降低。
实施例2
取市售工业级磷酸二氢铵500g，用去离子水溶解配置成40℃下过饱和溶液，取68g葡萄糖配置成50％质量分数的葡萄糖水溶液，匀速搅拌下将两种溶液混合，将混合溶液按200mL/min的速度添加至丙酮中，添加过程中开启搅拌器，添加完成后室温下静止2h，通过过滤将结晶析出，固体与溶液分离，过滤产物在-5℃下干燥4h后待用。
磷酸二氢铵复合物的应用：分别按Li：Fe：P摩尔比为1.01：1：1.04称量电池级碳酸锂、电池级草酸亚铁和合成得到的复合磷酸二氢铵，各原料置于搅拌研磨机中无水乙醇体系下研磨2h，研磨后浆料经动态干燥、预烧结等过程得到碳含量为1.48％碳包覆磷酸铁锂材料，按上述配方进行重复实验50次，得到实验样品碳含量控制在1.45-1.62％范围内，合成产物碳含量波动明显降低。实施例3
取市售工业级磷酸二氢铵500g，用去离子水溶解配置成80℃下过饱和溶液，取65g蔗糖配置成70％质量分数的蔗糖水溶液，匀速搅拌下将两种溶液混合，将混合溶液按50mL/min的速度添加至丙酮中，添加过程中开启搅拌器，添加完成后室温下静止3h，通过过滤将结晶析出，固体与溶液分离，过滤产物在-10℃下干燥10h后待用。
磷酸二氢铵复合物的应用：分别按Li：Fe：P摩尔比为1.01：1：1.02称量电池级碳酸锂、电池级草酸亚铁和合成得到的复合磷酸二氢铵，各原料置于搅拌研磨机中无水乙醇体系下研磨2h，研磨后浆料经动态干燥、预烧结等过程得到碳含量为1.51％碳包覆磷酸铁锂材料，按上述配方进行重复实验50次，得到实验样品碳含量控制在1.47-1.63％范围内，合成产物碳含量波动明显降低。实施例4：
取市售工业级磷酸二氢铵500g，用去离子水溶解配置成100℃下过饱和溶液，取65g麦芽糖配置成70％质量分数的麦芽糖水溶液，匀速搅拌下将两种溶液混合，将混合溶液按1000mL/min的速度添加至丙酮中，添加过程中开启搅拌器，添加完成后室温下静止4h，通过过滤将结晶析出，固体与溶液分离，过滤产物在5℃下干燥2h后待用。
磷酸二氢铵复合物的应用：分别按Li：Fe：P摩尔比为1.01：1：1.04称量电池级碳酸锂、电池级草酸亚铁和合成得到的复合磷酸二氢铵，各原料置于搅拌研磨机中无水乙醇体系下研磨2h，研磨后浆料经动态干燥、预烧结等过程得到碳含量为1.48％碳包覆磷酸铁锂材料，按上述配方进行重复实验50次，得到实验样品碳含量控制在1.47-1.58％范围内，合成产物碳含量波动明显降低。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种磷酸二氢铵复合物的合成方法，其特征在于，包括如下方法步骤：
(1)、用去离子水溶解磷酸二氢铵，在20-100℃下配置成过饱和溶液，用去离子水溶解有机糖类，在该温度下配置成液质量分数为30-80％的有机糖类溶液，搅拌状态下，混合均匀上述两种溶液，静置待用；
(2)、将上述混合溶液在搅拌状态下，按照5-1000mL/min的速度加入到有机溶剂中，所述有机溶剂为常温状态下的无水乙醇、丙酮中的一种或两种，完成后室温下静止，过滤得到结晶产物，在-10-5℃下，对所得结晶产物进行干燥处理，干燥时间为2-10h，制备得到磷酸二氢铵复合物。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢铵复合物的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机糖类为蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢铵复合物的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中室温下静止1-5h。
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