CN106532039A - 一种超细磷酸铁微粉的制备方法 - Google Patents

一种超细磷酸铁微粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种超细磷酸铁微粉的制备方法，将铁原料与磷酸加入去离子水中溶解完全后加入表面活性剂混合均匀成为溶液A；将碱加入去离子水中溶解完全得到溶液B；将溶液A加入反应器中升温，待温度升至60～95℃时，加入溶液B量的20～80%后开始反应，并保持反应体系温度为65～95℃之间；反应30～50分钟时加入剩余溶液B，继续反应10～30分钟后将料液送至研磨机中研磨，之后将料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.1～3μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。本发明所得产物粒度细小、大小均匀，并具有优异的电性能。

Description

一种超细磷酸铁微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备技术，尤其是涉及一种超细磷酸铁微粉的制备方法。
背景技术
对于锂离子电池而言，它的广泛应用主要取决于电池的容量、充放电性能、价格和安全性。锂离子电池性能的进一步提高在很大程度上取决于正极材料性能的提高，锂离子电池制造成本的下降也在很大程度上取决于正极材料成本的下降。因此，开发性能、价格、安全性俱佳的正极材料成为锂离子电池研究的重点。
作为锂离子电池的重要成员，磷酸铁锂电池具有无可比拟的优势，在动力电池领域，被誉为最为安全的电池。磷酸铁锂电池的正极材料磷酸铁锂具有价格低、热稳定性高、循环性能好、较高的比容量（＞150mAh/g）、较高的充放电平台（3.2～3.6V）、无记忆效应、环境友好等优点，使其成为电动车用锂离子电池正极材料的首选。
目前制备磷酸亚铁锂的主流方法为碳热还原法，其采用的铁源主要为磷酸铁。目前市面上销售的磷酸铁颗粒较大、粒度不均匀、结晶度差别很大，导致合成的磷酸铁锂的颗粒也较大且不均匀，性能差异很大。因此，如何制备出粒度均匀细小、团聚少的磷酸铁，对于生产出性能优异的磷酸铁锂正极材料至关重要。
目前已见公开报道的磷酸铁的制备方法，一般是使用普通釜式反应釜，对搅拌器转速、温度控制、反应后料液处理等方面要求不严格，导致产品质量稳定性较差，其原因在于：在超细磷酸铁的制备过程中，反应液在特定的pH与温度下快速反应，并进行成核结晶，由于反应的迅速及对产品粒径和形貌等的要求，采用釜式反应等方式时，溶液在混合过程中尚未均匀时即已经发生反应，混合不均导致反应溶液不同局部的pH等也不一致，从而无法获得品质均匀的产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种超细磷酸铁微粉的制备方法，用于制备形状规则、分散性好、粒度分布均匀、颗粒细小的锂离子电池正极材料——磷酸铁。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种超细磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照物质的量之比为Fe:P=0.7～1.5将铁原料与磷酸加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为0.5～2.0mol/L，然后加入理论生成磷酸铁0.1wt.%～5wt.%的表面活性剂混合均匀成为溶液A；
步骤二：将氨水、NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3和KHCO3中的一种或多种加入去离子水中溶解完全，使溶液的总浓度为0.1～1mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中升温，待温度升至65～95℃时，向反应器中加入步骤二所得的溶液B总量的20～80%，并保持反应体系温度为75～95℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在反应器中反应30～50分钟时加入剩余的溶液B，继续反应10～30分钟后将反应器中的料液送至研磨机中研磨15～30分钟，之后将研磨后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.1～3μm的粒度均匀的超细磷酸铁微粉。
进一步的，所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或多种。
进一步的，所述的铁原料为三氯化铁、氧化铁、硝酸铁和硫酸铁中任意一种或多种。
进一步的，所述的反应器为釜式反应器，釜式反应器的转速为1000~5000 r/min。
进一步的，在步骤三和步骤四中溶液B的加入时间均控制在30分钟以内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一，本发明所用的方法采用强搅拌、添加表面活性剂、严格控制反应温度等方式，保证产物粒度细小、大小均匀、振实密度大、比表面积大。
第二，本发明中溶液B的添加采用分步进行，并且严格控制每次的添加时间，以实现产物在化学组成、晶体结构、微观形貌、比表面积等方面指标的一致优良，从而保证产品具有优异的电性能。
具体实施方式
下面通过具体的实施例，对本发明所述的技术方案作进一步的说明。
一种超细磷酸铁微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照物质的量之比为Fe:P=0.7～1.5将铁原料与磷酸加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为0.5～2.0mol/L，加入理论生成磷酸铁0.1wt.%～5wt.%的表面活性剂混合均匀成为溶液A；
（2）将碱（氨水、NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一种或多种）加入去离子水中溶解完全，使溶液的总浓度均为0.1～1mol/L，成为溶液B；
（3）将溶液A加入反应器中升温，待温度升至60～95℃时，加入溶液B量的20～80%后开始反应，并保持反应体系温度为65～95℃之间；
（4）反应30～50分钟时加入剩余溶液B，继续反应10～30分钟后将料液送至研磨机中研磨15～30分钟，之后将料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.1～3μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。
优选地，所述铁原料为氧化铁、三氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中任意一种或两种以上的组合。
优选地，所述表面活性剂可为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或多种。
优选地，所述反应器的转速不低于1000r/min，但也不宜高于5000r/min。
优选地，所述反应器加热方式可为电加热、导热油加热、蒸汽加热中的任意一种。
优选地，所述反应器可为釜式反应器，但不限于此种反应器类型。
优选地，所述溶液B的加入方式为均匀连续加入，也可分时或非均匀加入，但控制加入时间不超过30分钟。
实施例1：一种超细磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：选择三氯化铁作为铁原料，按照物质的量之比为Fe:P=0.7将三氯化铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为0.7mol/L，然后加入理论生成磷酸铁0.1wt.%的表面活性剂混合均匀成为溶液A；
步骤二：将NaOH加入去离子水中溶解完全，使溶液的总浓度为0.1mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中升温，待温度升至65～70℃时，向反应器中加入步骤二所得的溶液B总量的20%，并保持反应体系温度为75～80℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在反应器中反应30分钟时加入剩余的溶液B，继续反应10分钟后将反应器中的料液送至研磨机中研磨15分钟，之后将研磨后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.1～3μm的粒度均匀的超细磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂，所述反应器为釜式反应器，釜式反应器的转速为1000 r/min。
所述步骤三、步骤四中的溶液B的加入时间均控制在30分钟以内。
实施例2：一种超细磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：选择硝酸铁作为铁原料，按照物质的量之比为Fe:P=1.5将硝酸铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为0.5mol/L，然后加入理论生成磷酸铁3wt.%的表面活性剂混合均匀成为溶液A；
步骤二：将KOH加入去离子水中溶解完全，使溶液的总浓度为1mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中升温，待温度升至70～75℃时，向反应器中加入步骤二所得的溶液B总量的80%，并保持反应体系温度为80～85℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在反应器中反应50分钟时加入剩余的溶液B，继续反应30分钟后将反应器中的料液送至研磨机中研磨30分钟，之后将研磨后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.1～3μm的粒度均匀的超细磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂，所述反应器为釜式反应器，釜式反应器的转速为5000 r/min。
所述步骤三、步骤四中的溶液B的加入时间均控制在30分钟以内。
实施例3：一种超细磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：选择硫酸铁作为铁原料，按照物质的量之比为Fe:P=1.0将硫酸铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为1.5 mol/L，然后加入理论生成磷酸铁1wt.%的表面活性剂混合均匀成为溶液A；
步骤二：将氨水加入去离子水中溶解完全，使溶液的总浓度为0.4mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中升温，待温度升至75～80℃时，向反应器中加入步骤二所得的溶液B总量的50%，并保持反应体系温度为85～90℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在反应器中反应40分钟时加入剩余的溶液B，继续反应20分钟后将反应器中的料液送至研磨机中研磨20分钟，之后将研磨后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.1～3μm的粒度均匀的超细磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为非离子表面活性剂，所述反应器为釜式反应器，釜式反应器的转速为3000 r/min。
所述步骤三、步骤四中的溶液B的加入时间均控制在30分钟以内。
实施例4：一种超细磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：选择三氯化铁、硫酸铁作为铁原料，按照物质的量之比为Fe:P=1.0将三氯化铁、硫酸铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为0.8mol/L，然后加入理论生成磷酸铁0.5wt.%的表面活性剂混合均匀成为溶液A；
步骤二：将Na2CO3和NaHCO3加入去离子水中溶解完全，使溶液的总浓度为0.5mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中升温，待温度升至80～85℃时，向反应器中加入步骤二所得的溶液B总量的50%，并保持反应体系温度为90～95℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在反应器中反应40分钟时加入剩余的溶液B，继续反应20分钟后将反应器中的料液送至研磨机中研磨20分钟，之后将研磨后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.1～3μm的粒度均匀的超细磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为非离子表面活性剂，所述反应器为釜式反应器，釜式反应器的转速为3000 r/min。
所述步骤三、步骤四中的溶液B的加入时间均控制在30分钟以内。
实施例5：一种超细磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：选择硝酸铁和硫酸铁作为铁原料，按照物质的量之比为Fe:P=1.0将硝酸铁、硫酸铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为2.0mol/L，然后加入理论生成磷酸铁0.7wt.%的表面活性剂混合均匀成为溶液A；
步骤二：将NaHCO3和KHCO3加入去离子水中溶解完全，使溶液的总浓度为0.5mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中升温，待温度升至85～90℃时，向反应器中加入步骤二所得的溶液B总量的20%，并保持反应体系温度为92℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在反应器中反应30分钟时加入剩余的溶液B，继续反应10分钟后将反应器中的料液送至研磨机中研磨15分钟，之后将研磨后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.1～3μm的粒度均匀的超细磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为非离子表面活性剂，所述反应器为釜式反应器，釜式反应器的转速为3000 r/min。
所述步骤三、步骤四中的溶液B的加入时间均控制在30分钟以内。
实施例6：一种超细磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：选择三氯化铁、硝酸铁和硫酸铁作为铁原料，按照物质的量之比为Fe:P=0.8将三氯化铁、硝酸铁及硫酸铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为0.6mol/L，然后加入理论生成磷酸铁5wt.%的表面活性剂混合均匀成为溶液A；
步骤二：将KOH、NaHCO3和KHCO3加入去离子水中溶解完全，使溶液的总浓度为0.7mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中升温，待温度升至90～95℃时，向反应器中加入步骤二所得的溶液B总量的20%，并保持反应体系温度为95℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在反应器中反应30分钟时加入剩余的溶液B，继续反应10分钟后将反应器中的料液送至研磨机中研磨15分钟，之后将研磨后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.1～3μm的粒度均匀的超细磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的混合物，所述反应器为釜式反应器，釜式反应器的转速为3000 r/min。
所述步骤三、步骤四中的溶液B的加入时间均控制在30分钟以内。
实施例7：一种超细磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：选择氧化铁作为铁原料，按照物质的量之比为Fe:P=0.8将氧化铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为1.1 mol/L，然后加入理论生成磷酸铁0.8wt.%的表面活性剂混合均匀成为溶液A；
步骤二：将KOH、NaHCO3和KHCO3加入去离子水中溶解完全，使溶液的总浓度为0.5mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中升温，待温度升至82℃时，向反应器中加入步骤二所得的溶液B总量的20%，并保持反应体系温度为82℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在反应器中反应30分钟时加入剩余的溶液B，继续反应10分钟后将反应器中的料液送至研磨机中研磨15分钟，之后将研磨后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.1～3μm的粒度均匀的超细磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的混合物，所述反应器为釜式反应器，釜式反应器的转速为3000 r/min。
所述步骤三、步骤四中的溶液B的加入时间均控制在30分钟以内。
实施例8：一种超细磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：选择三氯化铁和氧化铁作为铁原料，按照物质的量之比为Fe:P=0.9将铁原料和磷酸加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为1.1mol/L，然后加入理论生成磷酸铁0.5wt.%的表面活性剂混合均匀成为溶液A；
步骤二：将KOH、NaHCO3和KHCO3加入去离子水中溶解完全，使溶液的总浓度为0.7mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中升温，待温度升至77℃时，向反应器中加入步骤二所得的溶液B总量的20%，并保持反应体系温度为77℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在反应器中反应30分钟时加入剩余的溶液B，继续反应10分钟后将反应器中的料液送至研磨机中研磨15分钟，之后将研磨后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.1～3μm的粒度均匀的超细磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的混合物，所述反应器为釜式反应器，釜式反应器的转速为3000 r/min。
所述步骤三、步骤四中的溶液B的加入时间均控制在30分钟以内。

Claims (5)

1.一种超细磷酸铁微粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：按照物质的量之比为Fe:P=0.7～1.5将铁原料与磷酸加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为0.5～2.0mol/L，然后加入理论生成磷酸铁0.1wt.%～5wt.%的表面活性剂混合均匀成为溶液A；
步骤二：将氨水、NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3和KHCO3中的一种或多种加入去离子水中溶解完全，使溶液的总浓度为0.1～1mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中升温，待温度升至65～95℃时，向反应器中加入步骤二所得的溶液B总量的20～80%，并保持反应体系温度为75～95℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在反应器中反应30～50分钟时加入剩余的溶液B，继续反应10～30分钟后将反应器中的料液送至研磨机中研磨15～30分钟，之后将研磨后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.1～3μm的粒度均匀的超细磷酸铁微粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细磷酸铁微粉的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种超细磷酸铁微粉的制备方法，其特征在于：所述的铁原料为三氯化铁、氧化铁、硝酸铁和硫酸铁中任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种超细磷酸铁微粉的制备方法，其特征在于：所述的反应器为釜式反应器，釜式反应器的转速为1000~5000 r/min。
5.根据权利要求1所述的一种超细磷酸铁微粉的制备方法，其特征在于：在步骤三和步骤四中溶液B的加入时间均控制在30分钟以内。
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