CN106517128A - 一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，将亚铁盐和磷酸加入去离子水中溶解完全，然后加入双氧水搅拌氧化，得到溶液A；将NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一种或多种加入去离子水中溶解完全，得到溶液B；将溶液A加入反应器中，并加入表面活性剂，搅拌后加入溶液B总量的20～80%并开始升温进行反应，保持反应体系温度为75～95℃；反应30～50分钟时加入剩余的溶液B，继续反应，将反应后的料液送入固液分离装置分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.5～5μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。本发明可以得到粒度分布均匀、颗粒细小、廉价的电池级磷酸铁。

Description

一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用正极材料前驱体的制备技术，尤其是涉及一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法。
背景技术
对于锂离子电池而言，它的广泛应用主要取决于电池的容量、充放电性能、价格和安全性。锂离子电池性能的进一步提高在很大程度上取决于正极材料性能的提高，锂离子电池制造成本的下降也在很大程度上取决于正极材料成本的下降。因此，开发性能、价格、安全性俱佳的正极材料成为锂离子电池研究的重点。
磷酸铁锂电池具有无可比拟的优势，在动力电池领域，被誉为最为安全的电池，成为电动车用锂离子电池正极材料的首选。磷酸铁锂电池的正极材料磷酸铁锂具有价格低、热稳定性高、循环性能好、较高的比容量（＞150mAh/g）、较高的充放电平台（3.2～3.6V）、无记忆效应、环境友好等优点，使其成为电动车用锂离子电池正极材料的首选。
目前制备磷酸亚铁锂的主流方法为碳热还原法，其采用的铁源主要为磷酸铁。目前市面上销售的磷酸铁微粉要么颗粒不均匀、结晶度差别大，导致合成的磷酸铁锂的性能差异大，要么价格较高，导致生产出的磷酸亚铁锂成本较高，不利于市场推广使用。因此，如何制备出性能优异而又价格低廉的磷酸铁至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，用于制备粒度分布均匀、颗粒细小、廉价的电池级磷酸铁，以解决目前磷酸亚铁锂成本较高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照物质的量之比为Fe:P=0.5～1.5将亚铁盐和磷酸加入去离子水中溶解完全，使亚铁离子的浓度为0.5～2.0mol/L，然后按照物质的量之比为双氧水：亚铁离子=2.5～4，加入双氧水搅拌30～60分钟，得到溶液A；
步骤二：将NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一种或多种加入去离子水中溶解完全，使溶液总浓度为0.1～1mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中，并加入理论生成磷酸铁0.1wt.%～5wt.%的表面活性剂，搅拌5分钟后，加入步骤二所得的溶液B总量的20～80%并开始升温，待温度升至65～95℃时，暂停加热，并保持反应过程中的反应体系温度为75～95℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在步骤三所述的反应器中反应30～50分钟时加入剩余的溶液B，继续反应10～30分钟后，将反应后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.5～5μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。
进一步的，所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或多种。
进一步的，所述的亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
进一步的，所述的亚铁盐为硫酸亚铁和氯化亚铁的混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一，本发明的方法从原料选择到制备工艺均可以有效地降低产品的生产成本，并且产品粒度均匀、颗粒细小、性能优异。
第二，本发明中溶液B的添加采用分步进行，并且严格控制每次的添加时间，以实现产物在化学组成、晶体结构、微观形貌、比表面积等方面指标的一致优良，从而保证产品具有优异的电性能。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照物质的量之比为Fe:P=0.5～1.5将亚铁盐和磷酸加入去离子水中溶解完全，使亚铁离子的浓度为0.5～2.0mol/L，然后按照物质的量之比为双氧水：亚铁离子=2.5～4，加入双氧水搅拌30～60分钟，得到溶液A；
步骤二：将NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一种或多种加入去离子水中溶解完全，使溶液总浓度为0.1～1mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中，并加入理论生成磷酸铁0.1wt.%～5wt.%的表面活性剂，搅拌5分钟后，加入步骤二所得的溶液B总量的20～80%并开始升温，待温度升至65～95℃时，暂停加热进行反应，并保持反应过程中的反应体系温度为75～95℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在步骤三所述的反应器中反应30～50分钟时加入剩余的溶液B，继续反应10～30分钟后，将反应后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.5～5μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或多种。
所述的亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或两者的混合物。
实施例1：一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照物质的量之比为Fe:P=0.5将硫酸亚铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使亚铁离子的浓度为0.7mol/L，然后按照物质的量之比为双氧水：亚铁离子=2.5，加入双氧水搅拌30分钟，得到溶液A；
步骤二：将NaOH加入去离子水中溶解完全，使溶液总浓度为0.1mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中，并加入理论生成磷酸铁0.1wt.%的表面活性剂，搅拌5分钟后，加入步骤二所得的溶液B总量的20%并开始升温，待温度升至65～70℃时，暂停加热进行反应，并保持反应过程中的反应体系温度为75～80℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在步骤三所述的反应器中反应30分钟时加入剩余的溶液B，继续反应10分钟后，将反应后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.5～5μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂，所述反应器为釜式反应器。
实施例2：一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照物质的量之比为Fe:P=1.5将氯化亚铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使亚铁离子的浓度为0.5mol/L，然后按照物质的量之比为双氧水：亚铁离子=4，加入双氧水搅拌60分钟，得到溶液A；
步骤二：将KOH加入去离子水中溶解完全，使溶液总浓度为1mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中，并加入理论生成磷酸铁5wt.%的表面活性剂，搅拌5分钟后，加入步骤二所得的溶液B总量的80%并开始升温，待温度升至70~75℃时，暂停加热进行反应，并保持反应过程中的反应体系温度为80~85℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在步骤三所述的反应器中反应50分钟时加入剩余的溶液B，继续反应30分钟后，将反应后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.5～5μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂，所述反应器为釜式反应器。
实施例3：一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照物质的量之比为Fe:P=0.8将硫酸亚铁与氯化亚铁的混合物和磷酸加入去离子水中溶解完全，使亚铁离子的浓度为2.0mol/L，然后按照物质的量之比为双氧水：亚铁离子=3，加入双氧水搅拌45分钟，得到溶液A；
步骤二：将Na2CO3加入去离子水中溶解完全，使溶液总浓度为0.5mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中，并加入理论生成磷酸铁3wt.%的表面活性剂，搅拌5分钟后，加入步骤二所得的溶液B总量的50%并开始升温，待温度升至75~80℃时，暂停加热进行反应，并保持反应过程中的反应体系温度为85~90℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在步骤三所述的反应器中反应40分钟时加入剩余的溶液B，继续反应20分钟后，将反应后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.5～5μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为非离子表面活性剂，所述反应器为釜式反应器。
实施例4：一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照物质的量之比为Fe:P=1将氯化亚铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使亚铁离子的浓度为0.8mol/L，然后按照物质的量之比为双氧水：亚铁离子=2.8，加入双氧水搅拌40分钟，得到溶液A；
步骤二：将NaHCO3加入去离子水中溶解完全，使溶液总浓度为0.3mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中，并加入理论生成磷酸铁1wt.%的表面活性剂，搅拌5分钟后，加入步骤二所得的溶液B总量的30%并开始升温，待温度升至75~80℃时，暂停加热进行反应，并保持反应过程中的反应体系温度为85~90℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在步骤三所述的反应器中反应35分钟时加入剩余的溶液B，继续反应15分钟后，将反应后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.5～5μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的混合物，所述反应器为釜式反应器。
实施例5：一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照物质的量之比为Fe:P=1.2将氯化亚铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使亚铁离子的浓度为1.1mol/L，然后按照物质的量之比为双氧水：亚铁离子=3.5，加入双氧水搅拌50分钟，得到溶液A；
步骤二：将KHCO3加入去离子水中溶解完全，使溶液总浓度为0.7mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中，并加入理论生成磷酸铁2wt.%的表面活性剂，搅拌5分钟后，加入步骤二所得的溶液B总量的40%并开始升温，待温度升至85~90℃时，暂停加热进行反应，并保持反应过程中的反应体系温度为90~95℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在步骤三所述的反应器中反应45分钟时加入剩余的溶液B，继续反应25分钟后，将反应后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.5～5μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的混合物，所述反应器为釜式反应器。
实施例6：一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照物质的量之比为Fe:P=1.3将氯化亚铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使亚铁离子的浓度为1.5mol/L，然后按照物质的量之比为双氧水：亚铁离子=2.6，加入双氧水搅拌55分钟，得到溶液A；
步骤二：将NaOH、KOH加入去离子水中溶解完全，使溶液总浓度为0.2mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中，并加入理论生成磷酸铁4wt.%的表面活性剂，搅拌5分钟后，加入步骤二所得的溶液B总量的60%并开始升温，待温度升至90~95℃时，暂停加热进行反应，并保持反应过程中的反应体系温度为90~95℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在步骤三所述的反应器中反应35分钟时加入剩余的溶液B，继续反应25分钟后，将反应后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.5～5μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂，所述反应器为釜式反应器。
实施例7：一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照物质的量之比为Fe:P=0.7将氯化亚铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使亚铁离子的浓度为0.7mol/L，然后按照物质的量之比为双氧水：亚铁离子=3.7，加入双氧水搅拌35分钟，得到溶液A；
步骤二：将NaOH、KOH、Na2CO3加入去离子水中溶解完全，使溶液总浓度为0.8mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中，并加入理论生成磷酸铁2.5wt.%的表面活性剂，搅拌5分钟后，加入步骤二所得的溶液B总量的70%并开始升温，待温度升至65～95℃时，暂停加热进行反应，并保持反应过程中反应体系温度为90~95℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在步骤三所述的反应器中反应45分钟时加入剩余的溶液B，继续反应25分钟后，将反应后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.5～5μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的混合物，所述反应器为釜式反应器。
实施例8：一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照物质的量之比为Fe:P=0.6将氯化亚铁和磷酸加入去离子水中溶解完全，使亚铁离子的浓度为1.7mol/L，然后按照物质的量之比为双氧水：亚铁离子=3.2，加入双氧水搅拌40分钟，得到溶液A；
步骤二：将Na2CO3、NaHCO3、KHCO3加入去离子水中溶解完全，使溶液总浓度为0.6mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中，并加入理论生成磷酸铁3.5wt.%的表面活性剂，搅拌5分钟后，加入步骤二所得的溶液B总量的60%并开始升温，待温度升至65～85℃时，暂停加热进行反应，并保持反应过程中的反应体系温度为80~95℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在步骤三所述的反应器中反应35分钟时加入剩余的溶液B，继续反应20分钟后，将反应后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.5～5μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂，所述反应器为釜式反应器。

Claims (4)

1.一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：按照物质的量之比为Fe:P=0.5～1.5将亚铁盐和磷酸加入去离子水中溶解完全，使亚铁离子的浓度为0.5～2.0mol/L，然后按照物质的量之比为双氧水：亚铁离子=2.5～4，加入双氧水搅拌30～60分钟，得到溶液A；
步骤二：将NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一种或多种加入去离子水中溶解完全，使溶液总浓度为0.1～1mol/L，得到溶液B；
步骤三：将步骤一所得的溶液A加入反应器中，并加入理论生成磷酸铁0.1wt.%～5wt.%的表面活性剂，搅拌5分钟后，加入步骤二所得的溶液B总量的20～80%并开始升温，待温度升至65～95℃时，暂停加热，并保持反应过程中的反应体系温度为75～95℃；
步骤四：待溶液A和溶液B在步骤三所述的反应器中反应30～50分钟时加入剩余的溶液B，继续反应10～30分钟后，将反应后的料液送入固液分离装置进行分离、洗涤，成为带表面水的固体物，将固体物使用脱水装置脱去表面水后，得到粒径为0.5～5μm的粒度均匀的磷酸铁微粉。
2.根据权利要求1所述的一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，其特征在于：所述的亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
4.根据权利要求1所述的一种低成本电池级磷酸铁微粉的制备方法，其特征在于：所述的亚铁盐为硫酸亚铁和氯化亚铁的混合物。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106882780A (zh) * 2017-04-05 2017-06-23 河南省净寰新能源科技有限公司 一种电池级磷酸铁微粉的制备方法
CN107043095A (zh) * 2017-04-05 2017-08-15 河南省净寰新能源科技有限公司 一种磷酸铁微粉的生产工艺
CN110510593A (zh) * 2019-10-24 2019-11-29 湖南雅城新材料有限公司 一种磷酸铁前驱体及磷酸铁锂的制备方法
CN113896181A (zh) * 2021-10-09 2022-01-07 四川裕宁新能源材料有限公司 一种生产低成本纳米电池级磷酸铁的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101172594A (zh) * 2007-10-11 2008-05-07 河北工业大学 用于制备磷酸铁锂材料的磷酸铁的制备方法
CN101237042A (zh) * 2008-02-26 2008-08-06 郑州瑞普生物工程有限公司 用于锂电池正极材料正磷酸铁的制备方法
CN102464309A (zh) * 2010-11-19 2012-05-23 河南环宇集团有限公司 用铁屑、磷酸、氢氧化锂制备锂亚铁磷酸复盐正极材料的新方法
CN102815684A (zh) * 2012-09-04 2012-12-12 浙江师范大学 一种液相控制亚铁离子氧化制备球状磷酸铁的方法
CN103606676A (zh) * 2013-11-12 2014-02-26 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 一种磷酸铁锂/碳纳米复合材料及其制备方法
CN104129770A (zh) * 2014-07-14 2014-11-05 常开军 一种纳米级磷酸铁及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101172594A (zh) * 2007-10-11 2008-05-07 河北工业大学 用于制备磷酸铁锂材料的磷酸铁的制备方法
CN101237042A (zh) * 2008-02-26 2008-08-06 郑州瑞普生物工程有限公司 用于锂电池正极材料正磷酸铁的制备方法
CN102464309A (zh) * 2010-11-19 2012-05-23 河南环宇集团有限公司 用铁屑、磷酸、氢氧化锂制备锂亚铁磷酸复盐正极材料的新方法
CN102815684A (zh) * 2012-09-04 2012-12-12 浙江师范大学 一种液相控制亚铁离子氧化制备球状磷酸铁的方法
CN103606676A (zh) * 2013-11-12 2014-02-26 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 一种磷酸铁锂/碳纳米复合材料及其制备方法
CN104129770A (zh) * 2014-07-14 2014-11-05 常开军 一种纳米级磷酸铁及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106882780A (zh) * 2017-04-05 2017-06-23 河南省净寰新能源科技有限公司 一种电池级磷酸铁微粉的制备方法
CN107043095A (zh) * 2017-04-05 2017-08-15 河南省净寰新能源科技有限公司 一种磷酸铁微粉的生产工艺
CN110510593A (zh) * 2019-10-24 2019-11-29 湖南雅城新材料有限公司 一种磷酸铁前驱体及磷酸铁锂的制备方法
CN113896181A (zh) * 2021-10-09 2022-01-07 四川裕宁新能源材料有限公司 一种生产低成本纳米电池级磷酸铁的方法
CN113896181B (zh) * 2021-10-09 2023-02-10 四川裕宁新能源材料有限公司 一种生产低成本纳米电池级磷酸铁的方法

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