CN106587170B - 一种体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法，涉及用于锂离子电池正极材料。该方法的具体步骤是：将钴盐配制成浓度为50‑150g/L的A溶液；配制浓度为50‑200g/L的氢氧化物溶液，加入一定比例的络合剂后为B溶液；配制一定浓度的稀土元素可溶盐溶液，并加入一定比例的络合剂后为C溶液；采用并流的方法将A和B两种溶液同时加入反应容器中，在强烈搅拌下使两者进行反应，选择合适的时间将C溶液加入反应釜中参与反应；反应完成后过滤，洗涤，干燥，煅烧，得到体相掺杂稀土元素的四氧化三钴产品。利用此工艺，能够制备出激光粒度在3‑25µm，稀土含量在0‑2%且分布均匀的球形或类球形体相掺杂稀土元素的四氧化三钴产品。

Description

一种体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法
技术领域
本发明属锂离子电池技术领域，具体涉及一种用于锂离子电池正极材料的体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法。
背景技术
自1992年日本索尼公司成功将锂离子电池商品化后，锂离子电池凭借其工作电压高、能量密度高、循环寿命长。自放电低、无污染、安全性能好等独特的优势，已广泛用作移动电话、便携式计算机、摄像机、照相机等的电源并在航天、航海、人造卫星、小型医疗仪器及军用通讯设备中逐步发展成为主流应用的能源电池。
钴酸锂是目前商业化锂离子电池的主要正极材料。但钴酸锂实际比容量只有140mAh./g左右，仅为其理论容量（274mAh./g）的50%左右；且钴酸锂的抗过充性能较差，在较高充电电压下比容量迅速降低。为克服钴酸锂存在的问题，人们研究采取了多种改性措施和方法。研究证明，在提高正极材料性能，特别是循环性能方面，掺杂是最有效的方法之一，稀土掺杂不仅可以提高晶格的稳定性，而且可以大幅度的提高材料的循环性能。
现有的稀土掺杂钴酸锂生产工艺主要是将稀土氧化物、四氧化三钴、碳酸锂混合，研磨、高温煅烧。这种方法不但能耗高，而且制备的钴酸锂产品中稀土元素分布不均匀，一致性差，不能满足电池行业对体相掺杂稀土元素钴酸锂的要求。
中国发明专利CN201210486483.1，公开了“一种掺杂球形四氧化三钴的制备方法”，具体是将掺杂元素离子掺入到钴盐溶液内配置成掺杂混合溶液，与氢氧化物溶液以及空气同时通入到反应装置内，并不断进行搅拌使其反应，制备出掺杂球形四氧化三钴。中国发明专利CN200810110753.2，公开了“一种掺杂四氧化三钴的制备方法”，具体是将掺杂元素离子掺入到钴盐溶液内配置成掺杂混合溶液，与含有氨水的氢氧化物溶液同时通入到反应装置内使其反应，再经过洗涤、干燥、煅烧制备出掺杂球形四氧化三钴。上两种专利中的掺杂离子为离子半径较小的粒子，且与本专利中的掺杂离子完全不同。中国发明专利CN201410091324.0公开了“一种稀土元素掺杂的复合钴酸锂正极材料的制备方法”，本发明涉及一种稀土元素掺杂的复合钴酸锂正极材料的制备方法，该方法包括共沉淀法制备出含钕掺杂的复合钴酸锂前驱体，再将钕掺杂复合钴酸锂前驱体与草酸锂混合，二次烧结,降温处理，粉碎、筛分，得到产品，该发明反应工艺较繁琐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的不足而提供一种采用在合成四氧化三钴前驱体阶段就将稀土元素掺入的方式的体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法，其特征在于具体步骤如下：
a、配制A溶液
以氯化钴、硝酸钴、硫酸钴中的一种或几种混合钴盐溶液为原料，用水配制成浓度为50-150g/L的A溶液；
b、配制B溶液
配制浓度为50-200g/L的氢氧化物溶液，氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾中的一中或两种混合物，加入络合剂后为B溶液，络合剂和氢氧化物物质的量比为0.02-0.2；
c、配制C溶液
配制浓度为5-50g/L的稀土元素可溶盐溶液，稀土元素可溶盐为La、Y、Tm、Gd、Ho、Ce、Lu、Pr中的一种或几种氯化物或硝酸物，加入络合剂后为C溶液，络合剂的加入量与稀土元素物质的量比为1-3；
d、合成反应
采用并流的方法将A和B两种溶液同时通入反应容器中，搅拌下使两者进行反应，将C溶液与A溶液、B溶液同时加入或在A溶液、B溶液反应2小时后加入或A溶液、B溶液反应结束后加入，使C溶液加入反应釜中参与反应，其中C溶液与A溶液的体积比为0.01-0.1，B溶液的加入控制反应体系的pH值为7-10，反应体系的温度为50-90℃；反应时间20~200h；
e、过滤、洗涤及干燥
反应完成后将物料进行过滤，浆化洗涤，干燥烘干，洗涤物料采用的是80-100℃的去离子水，并要求洗涤至pH7-7.5；干燥物料的温度为80-100℃；
f、煅烧
将干燥后的物料在400℃和720-800℃分段进行煅烧，得到最终产品。
所述步骤b中络合剂为氨水、乙二胺、乙二胺四乙酸二钠中的一种。
所述步骤c中络合剂为六偏磷酸钠、乙酰丙酮、乙二胺四乙酸二钠中的一种。
所述步骤d中搅拌转速为200-600转/分钟。
本发明采用在合成四氧化三钴前驱体阶段就将稀土元素掺入的方法，制备出了体相掺杂稀土元素的四氧化三钴产品，利用此产品能够简单容易的制备出稀土元素掺杂均匀的钴酸锂产品。本发明生产的产品的物化指标包括：稀土含量在0-2%、激光粒度在3-25µm、振实密度≧2.0g/cm3、比表面积0.5-2.0m2/g、分布均匀的形貌为球形或类球形体相掺杂稀土元素的四氧化三钴产品。此外，由此种四氧化三钴制得的钴酸锂正极材料，电池容量高，循环性能好，安全性能高。
附图说明
图1为实施例1合成产物的检测结果。
图2为实施例2合成产物的检测结果。
图3为实施例3合成产物的检测结果。
图4为实施例3合成产物的检测结果。
具体实施方式
实施例1
一种体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法，具体步骤如下：
a、配制A溶液
以氯化钴为原料，用水配制成浓度为60g/L的氯化钴溶液的A溶液；
b、配制B溶液
配制浓度为100g/L的氢氧化钠溶液，加入180g/L的氨水溶液为络合剂，形成B溶液，且氨水与氢氧化钠的物质的量比为0.05；
c、配制C溶液
配制浓度为14g/L的Ce的硝酸物溶液，加入0.1mol/L的乙酰丙酮络合剂，络合剂的加入量与稀土元素物质的量比为1，且Ce的总量为最终产品质量的0.5%。
d、合成反应
采用并流的方法将A和B两种溶液同时通入反应容器中，在搅拌转速为200转/分钟的强烈搅拌下使两者进行反应，将C溶液与A溶液和B溶液同时加入使C溶液加入反应釜中参与反应，其中C溶液与A溶液的体积比为0.01，B溶液的加入控制反应体系的pH值为8.0，反应体系的温度为50℃；反应时间为200h；
e、过滤、洗涤及干燥
反应完成后将物料进行过滤，浆化洗涤，干燥烘干，浆化洗涤过程中用90℃的去离子水，并要求洗涤至pH7；干燥物料的温度为100℃；
f、煅烧
将干燥后的物料从室温以每分钟5℃的升温速度升温至400℃，保温1小时，然后继续以5℃每分钟的速度升温至750℃，保温2小时，然后自然降温。
制备的产品各项指标见附图1。
实施例2
一种体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法，具体步骤如下：
a、配制A溶液
以硝酸钴为原料，用水配制成浓度为80g/L的氯化钴溶液的A溶液；
b、配制B溶液
配制浓度为50g/L的氢氧化钾溶液，加入120g/L的乙二胺溶液为络合剂，形成B溶液，且乙二胺与氢氧化钾的物质的量比为0.02；
c、配制C溶液
配制浓度为14g/L的Ce的氯化物溶液，加入0.1mol/L的乙酰丙酮络合剂，络合剂的加入量与稀土元素物质的量比为2，且Ce的总量为最终产品质量的1%。
d、合成反应
采用并流的方法将A和B两种溶液同时通入反应容器中，在搅拌转速为200转/分钟的强烈搅拌下使两者进行反应，将C溶液与A溶液和B溶液同时加入使C溶液加入反应釜中参与反应，其中C溶液与A溶液的体积比为0.01，B溶液的加入控制反应体系的pH值为7.0，反应体系的温度为80℃；反应时间为80h；
e、过滤、洗涤及干燥
反应完成后将物料进行过滤，浆化洗涤，干燥烘干，浆化洗涤过程中用100℃的去离子水，洗涤物料采用的是90℃的去离子水，并要求洗涤至pH7.5；干燥物料的温度为100℃；
f、煅烧
将干燥后的物料从室温以每分钟5℃的升温速度升温至400℃，保温1小时，然后继续以5℃每分钟的速度升温至780℃，保温2小时，然后自然降温。
制备的产品各项指标见附图2。
实施例3
一种体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法，具体步骤如下：
a、配制A溶液
以硝酸钴为原料，用水配制成浓度为50g/L的硫酸钴溶液的A溶液；
b、配制B溶液
配制浓度为150g/L的氢氧化钠溶液，加入80g/L的乙二胺四乙酸二钠溶液为络合剂，形成B溶液，且氢氧化钠与乙二胺四乙酸二钠溶液的物质的量比为0.075；
c、配制C溶液
配制浓度为5g/L的La的氯化物溶液，加入0.1mol/L的乙二胺四乙酸二钠络合剂，络合剂的加入量与稀土元素物质的量比为1.5，且La的总量为最终产品质量的1%。
d、合成反应
采用并流的方法将A和B两种溶液同时通入反应容器中，在搅拌转速为200转/分钟的强烈搅拌下使两者进行反应，将C溶液在A溶液、B溶液反应2小时后加入反应釜中参与反应，其中C溶液与A溶液的体积比为0.01，B溶液的加入控制反应体系的pH值为9.0，反应体系的温度为90℃；反应时间为100h；
e、过滤、洗涤及干燥
反应完成后将物料进行过滤，浆化洗涤，干燥烘干，浆化洗涤过程中用90℃的去离子水，并要求洗涤至pH7；干燥物料的温度为100℃；
f、煅烧
将干燥后的物料从室温以每分钟5℃的升温速度升温至500℃，保温1小时，然后继续以5℃每分钟的速度升温至720℃，保温2小时，然后自然降温。
制备的产品各项指标见附图3。
实施例4
一种体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法，具体步骤如下：
a、配制A溶液
以氯化钴为原料，用水配制成浓度为150g/L的氯化钴溶液为A溶液；
b、配制B溶液
配制浓度为200g/L的氢氧化钠溶液，加入270g/L的氨水溶液为络合剂，且氢氧化钠与氨水的物质的量比为0.2；
c、配制C溶液
配制浓度为50g/L的Y的硝酸物溶液，加入0.2mol/L的六偏磷酸钠络合剂，络合剂的加入量与稀土元素物质的量比为3，且Y的总量为最终产品质量的1.5%。
d、合成反应
采用并流的方法将A和B两种溶液同时通入反应容器中，在搅拌转速为600转/分钟的强烈搅拌下使两者进行反应，将C溶液在A溶液、B溶液反应结束后加入反应釜中参与反应，其中C溶液与A溶液的体积比为0.1，B溶液的加入控制反应体系的pH值为10，反应体系的温度为90℃；反应时间为20h；
e、过滤、洗涤及干燥
反应完成后将物料进行过滤，浆化洗涤，干燥烘干，浆化洗涤过程中用80℃的去离子水，并要求洗涤至pH7；干燥物料的温度为80℃；
f、煅烧
将干燥后的物料从室温以每分钟5℃的升温速度升温至4500℃，保温1小时，然后继续以5℃每分钟的速度升温至740℃，保温3小时，然后自然降温。
制备的产品指标见附图4。

Claims (4)

1.一种体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法，其特征在于具体步骤如下：
a、配制A溶液
以氯化钴、硝酸钴、硫酸钴中的一种钴盐溶液为原料，用水配制成浓度为50-150g/L的A溶液；
b、配制B溶液
配制浓度为50-200g/L的氢氧化物溶液，氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，加入络合剂后为B溶液，络合剂和氢氧化物物质的量之比为0.02-0.2；
c、配制C溶液
配制浓度为5-50g/L的稀土元素可溶盐溶液，稀土元素可溶盐为La、Y、Tm、Gd、Ho、Ce、Lu、Pr中的一种或几种氯化物或硝酸物，加入络合剂后为C溶液，络合剂的加入量与稀土元素物质的量比为1-3；
d、合成反应
采用并流的方法将A和B两种溶液同时通入反应容器中，搅拌下使两者进行反应，将C溶液与A溶液、B溶液同时加入或在A溶液、B溶液反应结束后加入，使C溶液加入反应釜中参与反应，其中C溶液与A溶液的体积比为0.01-0.1，B溶液的加入控制反应体系的pH值为7-10，反应体系的温度为50-90℃；反应时间20-200h；
e、过滤、洗涤及干燥
反应完成后将物料进行过滤，浆化洗涤，干燥烘干，洗涤物料采用的是80-100℃的去离子水，并要求洗涤至pH7-7.5；干燥物料的温度为80-100℃；
f、煅烧
将干燥后的物料在400℃和720-800℃分段进行煅烧，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法，其特征在于：所述步骤b中络合剂为氨水、乙二胺、乙二胺四乙酸二钠中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法，其特征在于：所述步骤c中络合剂为六偏磷酸钠、乙酰丙酮、乙二胺四乙酸二钠中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种体相掺杂稀土元素的四氧化三钴制备方法，其特征在于：所述步骤d中搅拌转速为200-600转/分钟。
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