CN106770244A - 一种高镍三元材料中LiOH及Li2CO3含量的测定方法 - Google Patents

一种高镍三元材料中LiOH及Li2CO3含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高镍三元材料中LiOH及Li2CO3含量的测定方法，包括以下步骤：(1)取高镍三元材料加入5～10质量倍的乙醇中，于真空条件下搅拌20～30min，静置后过滤，冷风干燥；(2)将冷风干燥后的高镍三元材料加入5～10倍的去离子水中，超声分散，过滤取上层清液；(3)取50～100ml清液，加入指示剂酚酞2～3滴，用盐酸进行滴定，当溶液颜色由红变无滴定终止，根据消耗的盐酸量即可计算出LiOH的含量；(4)继续在溶液中加入指示剂甲基红，使用盐酸进行滴定，当溶液颜色由黄变红滴定终止，根据消耗的盐酸量即可计算出Li2CO3的含量。本发明工艺步骤简单，对设备要求低，可操作性强，结果准确性高。

Description

一种高镍三元材料中LiOH及Li2CO3含量的测定方法
技术领域
本发明涉及锂电池材料测试技术领域，尤其是涉及一种高镍三元材料中LiOH及Li2CO3含量的测定方法。
背景技术
高镍三元材料(如：NCM622、NCM811)由于其高克比容量、较好的循环性能得到各电池生产厂家的广泛应用；但是高镍三元材料极易与空气中的CO2和H2O生成LiOH及Li2CO3，而LiOH和电解液中的LiPF6反应生成HF，Li2CO3会导致高温储存时产生严重的胀气。
虽然高镍三元材料在合成时会引入LiOH及Li2CO3，但材料经过后期处量后，LiOH及Li2CO3含量会很少；主要是电池制作过程中，材料不可避免与空气接触，尤其是当空气湿度较高时，极易生成LiOH及Li2CO3，造成制作完成后的电池性能恶化，无法正常使用。
所以应严格控制材料使用加工过程中LiOH及Li2CO3的含量，而对于材料中LiOH及Li2CO3的测定，材料厂家一般要使用PH计，需搭配氮气保护及缓冲液，但滴定终点不可控，需重复滴定，直到出现二次滴定终点，浪费时间及物料，且在没有PH计设备投入的情况下，无法进行测定。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的高镍三元材料中LiOH及Li2CO3含量的测定方法滴定终点不可控，浪费时间及物料，对设备要求高的问题，提供了一种工艺步骤简单，对设备要求低，可操作性强，结果准确性高的高镍三元材料中LiOH及Li2CO3含量的测定方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高镍三元材料中LiOH及Li2CO3含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)取高镍三元材料，加入5～10质量倍的乙醇中，于真空条件下搅拌20～30min后，静置后过滤，冷风干燥。本发明对高镍三元材料进行了预处理以保证检测结果的准确性，将高镍三元材料置于乙醇中处理，既可以去除高镍三元材料中含有羟基或羧基的各种有机物杂质，避免对测定的干扰，又可以去除水分，避免材料与空气接触后生成LiOH及Li2CO3，提高测定的准确性。
(2)将冷风干燥后的高镍三元材料加入5～10倍的去离子水中，超声分散后，过滤取上层清液。超声分散有助于检测原料充分溶于水中，大大提高检测的精确度。
(3)取50～100ml清液，加入指示剂酚酞2～3滴，用盐酸进行滴定，当溶液颜色由红变无时，滴定终止，根据消耗的盐酸量即可计算出LiOH的含量。根据反应式：HCl+LiOH→LiCl+H2O，可以计算出LiOH的含量。
(4)继续在溶液中加入指示剂甲基红，使用盐酸进行滴定，当溶液颜色由黄变红时，滴定终止，根据消耗的盐酸量即可计算出Li2CO3的含量。反应式：2HCl+Li2CO3→2LiCl+H2O+CO2，可以计算出Li2CO3的含量。
作为优选，步骤(1)中，静置时间为20～30min。
作为优选，步骤(1)中，冷风干燥温度为20～40℃。
作为优选，步骤(2)中，所述去离子水温度为20～30℃。去离子水温度为20～30℃以保证溶解速率。
作为优选，步骤(3)及步骤(4)中，盐酸浓度为0.01～0.05mol/L。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)对高镍三元材料进行了预处理以减少杂质的干扰，大大提高检测结果的准确性；
(2)采用盐酸配合指示剂进行滴定，工艺步骤简单，对设备要求低，可操作性强，结果准确性高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
(1)取高镍三元材料，加入5质量倍的乙醇中，于真空条件下搅拌20min后，静置20min后过滤，20℃冷风干燥；
(2)将冷风干燥后的高镍三元材料加入5倍的20℃去离子水中，超声分散后，过滤取上层清液；
(3)取50ml清液，加入指示剂酚酞2滴，用浓度为0.01mol/L的盐酸进行滴定，当溶液颜色由红变无时，滴定终止，根据消耗的盐酸量即可计算出LiOH的含量；
(4)继续在溶液中加入指示剂甲基红，使用浓度为0.01mol/L的盐酸进行滴定，当溶液颜色由黄变红时，滴定终止，根据消耗的盐酸量即可计算出Li2CO3的含量。
实施例2
(1)取高镍三元材料，加入10质量倍的乙醇中，于真空条件下搅拌30min后，静置30min后过滤，40℃冷风干燥；
(2)将冷风干燥后的高镍三元材料加入10倍的30℃去离子水中，超声分散后，过滤取上层清液；
(3)取100ml清液，加入指示剂酚酞3滴，用浓度为0.05mol/L的盐酸进行滴定，当溶液颜色由红变无时，滴定终止，根据消耗的盐酸量即可计算出LiOH的含量；
(4)继续在溶液中加入指示剂甲基红，使用浓度为0.05mol/L的盐酸进行滴定，当溶液颜色由黄变红时，滴定终止，根据消耗的盐酸量即可计算出Li2CO3的含量。
实施例3
(1)取高镍三元材料，加入7质量倍的乙醇中，于真空条件下搅拌20～30min后，静置25min后过滤，30℃冷风干燥；
(2)将冷风干燥后的高镍三元材料加入7倍的25℃去离子水中，超声分散后，过滤取上层清液；
(3)取70ml清液，加入指示剂酚酞2滴，用浓度为0.02mol/L的盐酸进行滴定，当溶液颜色由红变无时，滴定终止，根据消耗的盐酸量即可计算出LiOH的含量；
(4)继续在溶液中加入指示剂甲基红，使用浓度为0.02mol/L的盐酸进行滴定，当溶液颜色由黄变红时，滴定终止，根据消耗的盐酸量即可计算出Li2CO3的含量。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (5)

1.一种高镍三元材料中LiOH及Li2CO3含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取高镍三元材料，加入5～10质量倍的乙醇中，于真空条件下搅拌20～30min后，静置后过滤，冷风干燥；
(2)将冷风干燥后的高镍三元材料加入5～10倍的去离子水中，超声分散后，过滤取上层清液；
(3)取50～100ml清液，加入指示剂酚酞2～3滴，用盐酸进行滴定，当溶液颜色由红变无时，滴定终止，根据消耗的盐酸量即可计算出LiOH的含量；
(4)继续在溶液中加入指示剂甲基红，使用盐酸进行滴定，当溶液颜色由黄变红时，滴定终止，根据消耗的盐酸量即可计算出Li2CO3的含量。
2.根据权利要求1所述的一种高镍三元材料中LiOH及Li2CO3含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，静置时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的一种高镍三元材料中LiOH及Li2CO3含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，冷风干燥温度为20～40℃。
4.根据权利要求1所述的一种高镍三元材料中LiOH及Li2CO3含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述去离子水温度为20～30℃。
5.根据权利要求1所述的一种高镍三元材料中LiOH及Li2CO3含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)及步骤(4)中，盐酸浓度为0.01～0.05mol/L。
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