CN104724745A - 一种高纯碳酸钙试剂的制备方法 - Google Patents

一种高纯碳酸钙试剂的制备方法 Download PDF

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李刚
刘庆山
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Tianjin Kermel Chemical Reagent Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates

Abstract

本发明提供了一种高纯碳酸钙试剂的制备方法，具体步骤为：（1）形成氢氧化钙悬浊液备用；（2）形成硝酸钙溶液备用；（3）向硝酸钙溶液中加入氢氧化钙悬浊液，强碱性条件下后加入双氧水，静置过滤得到第一滤液备用；（4）向第一滤液中加入少量硝酸调节PH6，加热浓缩至比重1.3-1.6，放冷分离得到结晶；（5）碳酸铵加入到去离子水中溶解过滤得到第二滤液备用；（6）所得结晶加入热水中，取适量第二滤液加入，至溶液浑浊并出现少量沉淀，静置后过滤，得到第三滤液备用；（7）加入第二滤液至沉淀完全，分离沉淀物并洗涤至氮化物合格，烘干即得；所述制备方法所得碳酸钙试剂纯度高，满足了电子行业对于碳酸钙试剂纯度的需求。

Description

一种高纯碳酸钙试剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种高纯碳酸钙试剂的制备方法。
背景技术
高纯碳酸钙试剂可用于电子工业和化学试剂，所述碳酸钙含量需要达到99.9%以上，从而满足高绝缘性能填料的要求。现阶段，制备高纯碳酸钙试剂通常使用分析纯氯化钙和碳酸氢铵的复分解反应，产品经光谱检测后，镁、铁等杂质含量太高，不能达到高纯试剂标准。因此，寻找一种高纯碳酸钙试剂的制备方法，使生产得到的高纯碳酸钙可以广泛应用于电子工业、特种陶瓷、电解电容材料、光学玻璃等行业，具有非常重要的生产实践意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯碳酸钙试剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种高纯碳酸钙试剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将氧化钙加入去离子水中，形成氢氧化钙悬浊液备用；
（2）去离子水加热至75-90℃，加入硝酸钙，溶解形成硝酸钙溶液备用；
（3）在60-80℃温度条件下向硝酸钙溶液中加入氢氧化钙悬浊液，保证PH强碱性条件下，搅拌均匀后加入双氧水，静置8-12h，过滤，得到第一滤液备用；
（4）向第一滤液中加入少量硝酸调节PH6，加热浓缩至比重1.3-1.6，放冷结晶，分离得到结晶；
（5）温度15-18℃条件下将碳酸铵加入到去离子水中溶解，过滤，得到第二滤液备用；
（6）量取去离子水加热到80-95℃，将步骤（4）所得结晶加入热水中，溶解后稍放冷至65-75℃，取适量第二滤液加入，至溶液浑浊并出现少量沉淀，静置后过滤，得到第三滤液备用；
（7）向第三滤液中加入第二滤液至沉淀完全，分离沉淀物；
（8）将沉淀物用75-90℃去离子水洗涤至氮化物合格，甩干，在200℃条件下烘干，即得。
优选的，上述高纯碳酸钙试剂的制备方法，所述步骤（3）中在70℃温度条件下向硝酸钙溶液中加入氢氧化钙悬浊液。
优选的，上述高纯碳酸钙试剂的制备方法，所述步骤（4）中加热浓缩至比重1.5。
本发明的有益效果是：
上述高纯碳酸钙试剂的制备方法，操作简单，所得碳酸钙试剂纯度高，满足了电子行业对于碳酸钙试剂纯度的需求，适合规模化工业生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种高纯碳酸钙试剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将5g氧化钙加入500ml去离子水中，形成氢氧化钙悬浊液备用；
（2）量取3000ml去离子水加入到5000ml烧杯中，加热至80℃，加入2kg硝酸钙，溶解形成硝酸钙溶液备用；
（3）在70℃温度条件下向硝酸钙溶液中加入氢氧化钙悬浊液，保证PH强碱性条件下，搅拌均匀后加入双氧水2ml，静置10h，过滤，得到第一滤液备用；
（4）向第一滤液中加入少量硝酸调节PH6，加热浓缩至比重1.5，放冷结晶，分离得到结晶；
（5）温度17℃条件下将1.5kg碳酸铵加入到1500ml去离子水中溶解，过滤，得到第二滤液备用；
（6）量取2500ml去离子水加热到90℃，将步骤（4）所得结晶加入热水中，溶解后稍放冷至70℃，取适量第二滤液加入，至溶液浑浊并出现少量沉淀，静置后过滤，得到第三滤液备用；
（7）向第三滤液中加入第二滤液至沉淀完全，分离沉淀物；
（8）将沉淀物用80℃去离子水洗涤至氮化物合格，甩干，在200℃条件下烘干，即得高纯碳酸钙试剂，所得产物采用光谱仪检测杂质含量，符合高纯物质标准。
其中，步骤（8）中所述光谱仪检测杂质含量，
检测仪器：WP-1米光栅光谱仪，北京瑞利仪器厂
仪器条件：
1、电源：交直流电源，电流强度7A
2、光拦：2mm
3、曝光时间：41s
4、感光板：紫外I型
5、上电极：锥形下电极：孔深4mm
实测结果：Ba 8×10-4  B5×10-4      Mn 8×10-4
          Mg 5×10-4  Pb 1×10-3，  Si 5×10-4
          Cu 5×10-4  Al 5×10-4    Ni 5×10-4
          Ag 2×10-4  K 2×10-4     Sr 5×10-4
实施例2
一种高纯碳酸钙试剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将6g氧化钙加入500ml去离子水中，形成氢氧化钙悬浊液备用；
（2）量取3000ml去离子水加入到5000ml烧杯中，加热至90℃，加入2.5kg硝酸钙，溶解形成硝酸钙溶液备用；
（3）在60℃温度条件下向硝酸钙溶液中加入氢氧化钙悬浊液，保证PH强碱性条件下，搅拌均匀后加入双氧水3ml，静置12h，过滤，得到第一滤液备用；
（4）向第一滤液中加入少量硝酸调节PH6，加热浓缩至比重1.3，放冷结晶，分离得到结晶；
（5）温度15℃条件下将2kg碳酸铵加入到1500ml去离子水中溶解，过滤，得到第二滤液备用；
（6）量取2500ml去离子水加热到95℃，将步骤（4）所得结晶加入热水中，溶解后稍放冷至75℃，取适量第二滤液加入，至溶液浑浊并出现少量沉淀，静置后过滤，得到第三滤液备用；
（7）向第三滤液中加入第二滤液至沉淀完全，分离沉淀物；
（8）将沉淀物用90℃去离子水洗涤至氮化物合格，甩干，在200℃条件下烘干，即得高纯碳酸钙试剂，所得产物采用光谱仪检测杂质含量，镁5×10-4%，铁4×10-4%，符合高纯物质标准。
实施例3
一种高纯碳酸钙试剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将4.5g氧化钙加入500ml去离子水中，形成氢氧化钙悬浊液备用；
（2）量取3000ml去离子水加入到5000ml烧杯中，加热至75℃，加入1.8kg硝酸钙，溶解形成硝酸钙溶液备用；
（3）在80℃温度条件下向硝酸钙溶液中加入氢氧化钙悬浊液，保证PH强碱性条件下，搅拌均匀后加入双氧水1.5ml，静置8h，过滤，得到第一滤液备用；
（4）向第一滤液中加入少量硝酸调节PH6，加热浓缩至比重1.6，放冷结晶，分离得到结晶；
（5）温度18℃条件下将1.6kg碳酸铵加入到1600ml去离子水中溶解，过滤，得到第二滤液备用；
（6）量取2500ml去离子水加热到80℃，将步骤（4）所得结晶加入热水中，溶解后稍放冷至65℃，取适量第二滤液加入，至溶液浑浊并出现少量沉淀，静置后过滤，得到第三滤液备用；
（7）向第三滤液中加入第二滤液至沉淀完全，分离沉淀物；
（8）将沉淀物用75℃去离子水洗涤至氮化物合格，甩干，在200℃条件下烘干，即得高纯碳酸钙试剂，所得产物采用光谱仪检测杂质含量，镁5×10-4%，铁4×10-4%，符合高纯物质标准。
实施例4
一种高纯碳酸钙试剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将6g氧化钙加入600ml去离子水中，形成氢氧化钙悬浊液备用；
（2）量取3000ml去离子水加入到5000ml烧杯中，加热至80℃，加入2kg硝酸钙，溶解形成硝酸钙溶液备用；
（3）在75℃温度条件下向硝酸钙溶液中加入氢氧化钙悬浊液，保证PH强碱性条件下，搅拌均匀后加入双氧水3ml，静置10h，过滤，得到第一滤液备用；
（4）向第一滤液中加入少量硝酸调节PH6，加热浓缩至比重1.5，放冷结晶，分离得到结晶；
（5）温度17℃条件下将2kg碳酸铵加入到1800ml去离子水中溶解，过滤，得到第二滤液备用；
（6）量取2500ml去离子水加热到90℃，将步骤（4）所得结晶加入热水中，溶解后稍放冷至65℃，取适量第二滤液加入，至溶液浑浊并出现少量沉淀，静置后过滤，得到第三滤液备用；
（7）向第三滤液中加入第二滤液至沉淀完全，分离沉淀物；
（8）将沉淀物用80℃去离子水洗涤至氮化物合格，甩干，在200℃条件下烘干，即得高纯碳酸钙试剂，所得产物采用光谱仪检测杂质含量，镁5×10-4%，铁4×10-4%，符合高纯物质标准。
实施例1-4之一所述反应物料均为市售产品，其中，硝酸钙为分析纯，镁≤0.02%，铁≤0.03%；氧化钙为分析纯；双氧水为分析纯（30%过氧化氢）；碳酸铵为分析纯；将其用量按照相同比例增加或减少，均属于本发明的保护范围。
上述参照实施例对该一种高纯碳酸钙试剂的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高纯碳酸钙试剂的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
（1）将氧化钙加入去离子水中，形成氢氧化钙悬浊液备用；
（2）去离子水加热至75-90℃，加入硝酸钙，溶解形成硝酸钙溶液备用；
（3）在60-80℃温度条件下向硝酸钙溶液中加入氢氧化钙悬浊液，保证PH强碱性条件下，搅拌均匀后加入双氧水，静置8-12h，过滤，得到第一滤液备用；
（4）向第一滤液中加入少量硝酸调节PH6，加热浓缩至比重1.3-1.6，放冷结晶，分离得到结晶；
（5）温度15-18℃条件下将碳酸铵加入到去离子水中溶解，过滤，得到第二滤液备用；
（6）量取去离子水加热到80-95℃，将步骤（4）所得结晶加入热水中，溶解后稍放冷至65-75℃，取适量第二滤液加入，至溶液浑浊并出现少量沉淀，静置后过滤，得到第三滤液备用；
（7）向第三滤液中加入第二滤液至沉淀完全，分离沉淀物；
（8）将沉淀物用75-90℃去离子水洗涤至氮化物合格，甩干，在200℃条件下烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的高纯碳酸钙试剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中在70℃温度条件下向硝酸钙溶液中加入氢氧化钙悬浊液。
3.根据权利要求1所述的高纯碳酸钙试剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中加热浓缩至比重1.5。
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