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Verfahren zur Abscheidung von Wasser oder anderen Flüssigkeiten aus Sulfit-bzw. Sulfatablaugen.
Die rationelle Auswertung der Sulfit-bzw. Sulfatablaugen, insbesondere die Konzentrierung derartiger Ablaugen bildet bereits seit längerer Zeit ein ausserordentlich wichtiges Problem der einschlägigen Industrien, da. diese Ablaugen bekanntlich sehr lästige Abfallprodukte darstellen. Die bisher bekannten Konzentrierungsverfahren für Sulfit-bzw. Sulfatablaugen, bei welchen durch Kochen bzw. Behandlung mit Dampf konzentriert wird, entsprechen nicht den Bedürfnissen der Praxis, da diese Verfahren an sich sehr unwirtschaftlich sind und die Wärmebehandlung dieser Ablaugen mit verschiedenen, ausserordentlich unangenehmen Umwandlung-und Zersetzungsprozessen verbunden ist, die einerseits die Gewinnung wertvoller Nebenprodukte unmöglich machen und andrerseits die Apparaturen der Anlage stark angreifen.
Auf Grund eingehender Versuche wurde die überraschende Tatsache gefunden, dass sich sämtliche Übelstände der bisher geübten Konzentrierung der Sulfit-bzw. Sulfatablaugen auf heissem Wege nicht nur restlos beseitigen lassen, sondern dass durch eine für die Sulfitbzw. Sulfatablaugeindustrie neue Konzentrierungsmethode auch die Verwertung und Gewinnung wertvoller Nebenprodukte aus diesen Ablaugen möglich wird. Der Erfindung gemäss besteht diese neue Konzentrierungsmethode darin, dass die Sulfit-bzw. Sulfatablaugen unter Umrührung einer Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes ausgesetzt werden. Zweckmässig werden die Ablaugen einer derartigen Behandlung mehrmals unterworfen, wobei die bei jedem Gefrieren gebildeten Schnee-und Eiskristalle abgetrennt werden, beispielsweise durch Filtrieren oder Zentritugieren.
Die Konzentrierung von Lösungen durch Gefrierverfahren ist zwar in anderen, mit der Ablaugenverwertungsindustrie von Sulfitfabriken nicht in Zusammenhang stehenden Industrien (z. B. der Zuckerindustrie) bereits vorgeschlagen worden. Abgesehen jedoch davon, dass diese Industriegebiete weitab von dem Gebiete der Sulfitablaugenverwertung liegen, wird bei den bekannten Gefrierverfahren nicht während des Gefrierprozesses ständig gerührt.
Gemäss vorliegender Erfindung können die Ablaugen sehr leicht auf einen Trockensubstanzgehalt bis etwa . o% konzentriert werden.
Das Verfahren kann hierbei beispielsweise wie folgt durchgeführt werden :
Die Sulfitablarge wird auf etwa minus i bis 20 C abgekühlt, wobei die Eisbildung anfängt. Die Flüssigkeit wird gleichzeitig in lebhafte Umrührung versetzt, so dass die Eisbildung in Form von Schnee-und Eiskristallen stattfindet, die frei von den in der Ablauge befindlichen gelösten organischen und unorganischen Stoffen sind. Die Schnee-und Eis-
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werden. Bei gutem Nutschfiltrieren erhält man Schneekristalle, bei deren Schmelzen Wasser erhalten wird mit einem Gehalt von gelösten Stoffen von nur /io bis dz des Gehaltes an gelösten Stoffen in der Ablauge. Beim Zentrifugieren kann die Sulfitablauge noch vollständiger von den Kristallen abgeschieden werden.
Die in dieser Weise erhaltene konzentrierte Sulfitablauge kann man aufs neue kühlen und in der obigen Weise behandeln, was solange wiederholt werden kann, bis die gewünschte Konzentration erhalten wird. Bei jeder Abkühlung kann in dieser Weise 1/3 bis 1/4 des Volumens der Ablauge in Form von Schneekristallen abgeschieden werden. Je dicker die Ablauge wird, je niedriger muss die Temperatur sein, bei einem Trockensubstanzgehalt von beispielsweise 4cl/, muss die Temperatur bis zu etwa minus 5"C herabgesetzt werden.
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Im Falle, dass man unter einem Trockensubstanzgehalt von 4ouzo gehen will, kann man zwar gemäss der Erfindung Schneekristalle abtrennen, die Flüssigkeit ist aber teils zufolge der niedrieger Temperatur, teils zufolge der dickflüssigen Konsistenz sehr schwer zu filtrieren.
Falls man beispielsweise mit io 1 Sulfitablauge anfängt, kann man bei dem ersten Gefrieren etwa z). Ag Schneekristalle und etwa 61 Filtrat mit einem Trockensubstanzgehalt von etwa 16% erhalten. Bei dem zweiten Gefrieren erhält man etwa 2 kg Schneekristalle und etwa 41 Filtrat mit einem Trockensubstanzgehalt von etwa 23'5%. Bei wiederholtem Gefrieren erhält man etwa I kg Schneekristalle und 3 1 Filtrat mit einem Trockensubstanz-
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einer Salzlösung verdrängt werden.
In ähnlicher Weise kann man mit Sulfatablauge verfahren, welche zwecks weiterer Verarbeitung konzentriert werden soll. Bei Sulfatablauge muss aber die Temperatur verhältnismässig niedriger gehalten werden, weil diese Ablauge erst bei minus 9 bis 100 C gefroien werden kann ; in konzentriertem Zustande ist der Gefrierpunkt etwa minus 150 C.
Diejenige Menge der Sulfatablauge, die in den Kristallen zurückbleibt, kann mit einer Flüssigkeit verdrängt werden. Diese Flüssigkeit kann zweckmässig von derselben oder einer niedrigeren Temperatur als wie diejenige der Eiskristalle sein und dieselbe kann aus Wasser, Sulfatablauge-gegebenenfalls verdünnt-oder am besten einer abgekühlten Salzlösung bestehen. Im Falle der Verwendung von Wasser entsteht wegen des Temperaturunterschiedes der Übelstand, dass ein Teil der gebildeten Schnee-und Eiskristalle gelöst wird, weil die Temperatur des Wassers nicht unter diejenige der Eiskristalle herabgesetzt werden kann.
Es ist ohne weiteres ersichtlich, dass das Verfahren nicht nur auf Sulfit-bzw. Sulfatablaugen, die keiner vorhergehenden Behandlung unterworfen worden sind, Verwendung finden kann, sondern auch auf Sulfit-bzw. Sulfatablaugen, die der einer für die folgende
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bei Verwendung von Sulfitablauge diese vor der Behandlung gemäss vorliegender Erfindung ganz oder teilweise neutralisiert werden oder alkalisch gemacht werden, gegebenenfalls kann die Ablauge weiter für eine Gärung vorbereitet sein und die Ablauge kann sogar durch Gärung von dem Zucker befreit sein. Gegebenenfalls kann dabei die Behandlung stattfinden, ehe die bei der Gärung gebildeten Gärungsprodukte (Alkohol) abdestilliert werden.
Die Kälte der Lösung kann selbstverständlich, nachdem die Schnee-und Eiskristalle abgetrennt worden sind, für sonstige Zwecke verwertet werden, zweckmässig aber für denselben Prozess. So kann man beispielsweise die niedrige Temperatur der Kristalle für die Herabsetzung der Temperatur solcher Lösungen verwenden, die der ersten Konzentration unterworfen werden sollen oder man kann diese niedrige Temperatur in der Kältemaschine verwerten, falls eine solche Maschine verwendet wird. Man kann aber auch in anderer Weise die niedrige Temperatur nicht nur der Eiskristalle, sondern auch der mehr oder weniger konzentrierten Ablauge für die Durchführung des Prozesses ausnutzen. Durch eine derartige Regenerierung wird selbstverständlich das Verfahren ökonomischer.
In solchen Fällen, wo dies möglich ist oder von Vorteil ist, kann man das Schmelzwasser von den Schnee-oder Eiskristallen zur Herstellung einer neuen Lösung verwenden.
Hierdurch wird erreicht, dass keine Trockensubstanz bzw. kein Teil der gelösten Stoffe ver-
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geführt wird. So kann man beispielsweise bei der Sulfit- oder Sulfatindustrie mit Vorteil das Schmelzwasser zur Herstellung von neuer Kochflüssigkeit verwenden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Abscheidung von Wasser oder anderen Flüssigkeiten aus Sulfitbzw. Sulfatablaugen, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablaugen unter Umrührung einer Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes ausgesetzt werden.
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