DE1644940C - Verfahren zum Rückgewinnen von Walzöl - Google Patents

Description

^wird'

Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Walzölsclilamm, der von einem verbrauchten, beim

(2) eine mittlere wäßrige Schicht, die etwas öl enthält — sie wird bei der Herstellung von Walzöl oftmais wiederverwendet —, und _{(3) eine ohcK Schicht aus einer Emu}i_sj_{on aus} öl, _{Wasser und} größtenteils darin suspendierten Verunreinigungen, welche als überstehender Schlamm bekannt ist.

Bei einigen Walzwerken werden das verbrauchte Walzöl, das Wasser und andere Abfallwalzschmiermittel als einheitlicher Abfluß aufgefangen. Das »öl« wird vom Wasser getrennt, und dieses »öl« wird einem Rückgewinnungsarbeitsgang für verbrauchtes Walzöl zugeführt. Bei einem besonderen System wird der einheitliche Abfluß durch Luftflotationstrennung in eine ob*re Schaumschicht und eine untere Wasserschicht getrennt, worauf die obere Schaumschicht abgeschöpft wird. (Bei diesem System bildet sich nur eine sehr kleine Menge Bodenschlamm.) Dieser Schaum enthält praktisch das gesamte im Abfluß des Walzwerks enthaltene öl und praktisch auch das gesamte im Abfluß des Walzwerks vorliegende metallische Eisen.

I 644 940

3 4

In der Folge umfaßt der Ausdruck »Schlamm des einheitliche Phase erscheint und sich dadurch ausverbrauehten Walzöls« den Schaum, den überstehenden zeichnet, daß es praktisch ke!.;<: Neigung besitzt, sich Schlamm und den Bodenschlamm, welche einzeln oder nach einer Beruhigungsperiode in verschiedene Schichauch als Gemisch abgenommen wurden. ten zu trennen. Dieses flüssige Schlamm-Säure-Ge-

Die Schlamme können 20 bis 80% Wasser in Form 5 misch wird dann bei einer erhöhten Temperatur durch einer verhältnismäßig dauerhaften Emulsion enthalten. einen porösen Fiitermaterialkörper hirtdurchgeführt. Der Bodenschlamm kann bis zu ungefähr 25% (aus- Der flüssige Abfluß (Filtrat) aus dem Filtriervorgang gedrückt in Gewicht, bezogen auf den ölgehalt) kann leicht physikalisch in einen ölteil und in einem metallisches Eisen wie auch Fabrikschmutz enthalten. praktisch ölfreien wäßrigen Teil getrennt werden. Der überstehende Schlamm kann bis zu ungefähr 11% ^{10 Be}· der richtigen Filtriergeschwindigkeit besteht der (bezogen aufden ölgehalt) metallisches Eisen enthalten. Abfluß aus einem flüssigen System, das sich physika-In typischer Weisebesteht der Schaum aus annähernd lisch durch Schwergewichtstrennung in nur zwei Teile gleichen Volumteilen öl und Wasser und Eisenverun- trennt, d. h. in einen ölteil und in einen praktisch ölreinigungen, entsprechend ungefähr 3 bis 8% metal- freien wäßrigen Teil,
lisches Eisen. ₁₅ Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann für die

Die vorliegende Erfindung ist insbesondere auf Behandlung des Schlamms mit einer Mineralsäure, beifrischen SchJumm von verbrauchtem Wälzöl anwend- spielsweise Schwefelsäure, Salzsäure oder Phosphorbar. Ein »frischer Schlamm« ist kurz gesagt ein solcher, säure, verwendet werden. Die verbrauchten Flüssigder innerhalb ungefähr 48 Stunden nach der Verwen- keiten, die beim Abbeizen von Stahl mit Schwefelsäure dung des Öls bei einem Walzvorgang dem erfindungs- ao oder Salzsäure anfallen, enthalten ausreichend freie gemäßen Verfahren unterworfen wird. (Chemische Ver- Säure, um sie beim erfindungsgemäßen Verfahren Veränderungen des Fettöls machen die Abtrennung des wenden zu können. Aus diesem Grunde soll der Schlamms zunehmend schwieriger und erniedrigen die Ausdruck »Mineralsäure« auch verbrauchte Abbeiz-Ausbeute und die Qualität des zurückgewonnenen schwefelsäure und verbrauchte Abbeizsalzsäure umöls). 25 fassen.

Gemäß der Erfindung wird somit ein Verfahren zum Es wurde beobachtet, daß die Konzentration der

Rückgewinnen von Walzöl durch Behandeln des aus verwendeten Säure einen Einfluß auf die Reaktionszeit einer Emulsion aus öl. Was.«*r'und Eisenverunreini- und auch in geringerem Maße auf die »Filtriergegungen bestehenden Schlammes von verbrauchtem schwindigkeit«, die für die Erzielung einer nachfolgen-Walzöl vorgeschlagen, welches ladurch gekennzeich- 30 den guten physikalischen Trennung wesentlich ist, net ist, daß man besitzt. Der hohe Wassergehalt des Schlamms ver

dünnt die Säure weitgehend, weshalb es bevorzugt

(1) den Schlamm des verbrauchten Walzöls bei einer _wj_rd, dem Schlamm konzentrierte Säure zuzusetzen, erhöhten Temperatur insbesondere im Berecih Bei Verwendung von Schwefelsäure wird vorzugsweise zwischen 71° und 101⁰C mit einer Mineralsäure, ₃₅ eine solche mit einer Konzentration von annähernd 60 die in einer Menge von mindestens 5% der zur bis 93% verwendet.

Umsetzung mit den in der Emulsion enthaltenen Die zur Erzielung einer verbesserten »Filtrierge-

Eisenverunreinigungen theoretisch erforderlichen schwindigkeit« und damit auch einer wirksamen physi-

Menge bis zu höchstens der zur Umsetzung der kaiischen Trennung erforderliche Säuremenge hängt

gesamten Eisenverunreinigungen theoretisch er- ₄„ offensichtlich mit dem Eisengehalt des behandelten

forderlichen Menge verwendet wird, so lange Schlamms zusammen. Aus Zweckmäßigkeitsgrü"den

rührt, bis die Reaktion abgelaufen ist; daß man wird die verwendete Säuremenge in der Folge ausge-

hierauf drückt als die Menge, die zur Umsetzung mit dem

(2) das erhaltene flüssige Schlamm-Säure-Gemisch, Eisengehalt des Schlamms theoretisch erforderlich ist. welches nach einer Beruhigungsperiode praktisch « Eine erhebl.che Verbesserung wird mit einer Mineral· keine Neigung zur Trennung in verschiedene sauremenge von nur ungefähr 5% der theoretisch erSchichten zeigt bei einer erhöhten Temperatur, S"¹"¹'?™ ^{Menge emel}j· ^DJ^{e maXimal no wendl}S^e insbesondere im Bereich zwischen 71 und 101⁰C ^Menß^e _c ^h.^anß^{l e} _u ^{twas von der} Konzertra .on der zügedurch einen porösen Filtermaterialkörper hin- seuten Saure ab. sie ist aber injedem Falle nicht groBer durchführt, und daß man schließlich *° ^{aIs die} theoret.sch erforderl.che Menge.

Der Schlamm und die Säure werden bei einer er-

(3) den flüssigen Abfluß aus dem porösen Körper höhten Temperatur ausreichend lange gerührt, bis die durch Schwergewichtstrennung in einen ölteil Reaktion zwischen Säure und Eisen abgelaufen ist. und in einen wäßrigen, praktisch ölfreien Teil Eine längere Kontaktzeit kann angewendet werden, trennt. 55 ist aber unnötig. Die verdünnten verbrauchten Abbeizsäuren erfordern im Vergleich zu höher konzentrkr-

Kurz zusammengefaßt, besteht das erfindungs- ten »frischen« Säuren ungleich längere Zeiten. Die Zeit gemäße Verfahren also darin, daß man bei einer er- steht mit der Heftigkeit des Rührens, der Säurekon/enhöhtcnTemperatureine Mineralsäure und den Schlamm tration, der Temperatur, und sofern eine diskontinuierdes verbrauchten Walzöls rührt, wobei die Säure in 60 liehe Arbeitsweise angewendet wird, auch mit der einer Menge von mindestens ungefähr 5% der zur Um- Größe der Charge im Zusammenhang. Bei Temperasetzung mit den Eisenverunreinigungen theoretisch türen in der Nähe des Siedepunkts des Schlamm-Säureerforderlichen Menge bis zu höchstens der zur Umset- Gemisches liegen die erforderlichen Zeiten im Bereich zung des gesamten Eisengehalts theoretisch erforder- von wenigen Sekunden bis zu etwa I Stunde. Bei einer liehen Menge verwendet wird, und daß man das Ruh- 65 guten Rührung und bei einem allmählichen Zusatz der ren so lange fortsetzt, bis die Reaktion stattgefunden Säure zum heißen Schlamm liegt die Reaktionszeit in hat. Zu diesem Zeitpunkt erhält man ein flüssiges der Nahe der Zugabezeit, sofern eine diskontinuierliche »Schlamm-Säure-Gemisch«, welches für das Auge als Verfahrensweise gewählt wird. Die Ausführungsbei-

spiele zeigen im einzelnen die unter verschiedenen auch durch ein sich vorwärts bewegendes Messer ent-Arbeitsbei?ingungen erforderlichen Zeiten. fernt werden, bis die Vorlagenschicht auf die minimale

Die Behandlung des Säure-Schlamm-Gemisches wird Dicke geschnitten ist. Das Material für den porösen FiI-bei einer erhöhten Temperatur ausgeführt, so daß die terkörper liegt in der für die jeweilige Filtrationsart erViskosität des Schlamms herabgesetzt wird. Im aiige- 5 forderlichen Form vor.

meinen liegt die Temperatur oberhalb ungefähr 43° C. Ein Perkolator kann ein Bett aus feinteiliger

Vorzugsweise beträgt die niedrigste Temperatur unge- Fullerschen Erde, Sand, Aluminiumoxyd, Zellulose-, fähr 71° C. Gewöhnlich wird die Behandlung in der Glas- oder Asbestfasern oder Metallwolle enthalten. Nähe oder beim Siedepunkt des Schlamm-Säure-Ge- Die Filter können auch Glas- oder Kohlenstoffasermisches ausgeführt, d. h. in der Größenordnung von ic matten, Meiallwollematten, Zellulosematten, poröse 101⁰C bei atmosphärischem Druck. Bei Verwendung Glas-, Keramik- oder Metallplatten u. ä. enthalten. Bei einer druckdichten Vorrichtung können auch höhere Vorlagen-Arbeitsweisen können Filtriermittel, wie Temperaturen angewendet werden. z. B. Fullersche Erde, Diatomit, Perlit, Kohlenstoff,

Bei dem bevorzugten Temperaturbereich von unge- Zellulose und Asbest, verwendet werden. In der fähr 71 bis 101⁰C werden bevorzugt folgende Säure- 15 Encyclopedia of Chemical Process Equipment (1964), mengen, ausgedrückt als Prozentsatz der für die Um- Reinhold Publishing Compyn, discussion of Filteraids, Setzung mit dem im Schlamm anwesenden metallischen Filter Media, and Filtration E'i,u ment, S. 389 bis 438, Eisen erforderlichen theo-etischen Menge, 'erwendet: sind beispielshafteFiltermaterialien und Vorrichtungen,

die sich bei diesem Verfahren eignen, beschrieben. (Es Konzentrierte Schwefelsäure 20 ist darauf hinzuweisen, daß das Filtermaterial gegen-

zwischen ungefähr 15 und 65%; über der im Schlamm-Säure-Gemisch enthaltenen

verbrauchte Abbeizschwefel- Säure weitgehend inert sein muß).

säure zwischen ungefähr 50 und 75%; Der Ausdruck »erhöhte Temperatur« beim Filtrierkonzentrierte Salzsäure zwi- Vorgang besitzt dieselbe Bedeutung, wie sie oben

sehen ungefähr 35 und 75%; 25 beim Säurebehandlungsarbeitsgang angegeben wurde.

und Im allgemeinen wird das Schlamm-Säure-Getnisch

verbrauchte Abbeizsalzsäure praktisch unmittelbar dem Filter zugeführt, und des-

zwischen ungefähr 70 und 100%. halb findet die Filtration bei im wesentlichen der glei

chen Temperatur wie die Säurebehandlung statt.

Am Ende des Behandlungsverfahrens stellen der 30 Bei Verwendung eines Vorlagenfiltcrs wird bevorzugt Schlamm und die zugesetzte Säure ein einheitliches zwischen ungefähr 71 und 101^c C filtriert.
Gemisch dar, welches dem Auge als Einphasensystem Normalerweise wird eine iltriermittelkorngröße

(Emulsionssystem) erscheint. Tatsächlich besitzt das gewählt, welche bei einer gegebenen minimalen Dicke Schlamm-Säi're-Gemisch keine oder nur eine geringe einen flüssigen Abfluß ergibt, der leicht in einen ölteil Neigung, sich bei längeren Stehzeiten in Schichten zu 35 und in einen praktisch ölfreien wäßrigen Teil getrennt trennen. Es wird vorgezogen, das Säure-Schlamm-Ge- werden kann. Die Fillriergeschwindigkeit steht in naher misch kurz nach seiner Herstellung dem sich an- Beziehung mit der Art des porösen Körpers, sie wird schließenden Filtriervorgang zuzuführen. Eine kurz- aber bei einem gegebenen Körper weitgehend vom Grad zeitige Lagerung vor dem Filtrieren ist allerdings der Säurebehandlung bestimmt,
nicht schädlich. 40 Der flüssige Abfluß aus dtm Fil»sr erscheint für das

Das Schlamm-Säure-Gemisch wird einem Filtrier- Auge als Emulsion, aber dieser Abfluß trennt sich unter Vorgang unterworfen, bei welchem das Gemisch bei dem Einfluß der Schwerkraft sehr rasch zu einem Syeiner erhöhten Temperatur durch einen porösen Filter- stern, das aus einer ölschicht und einer weilgehend materialkörper hindurchgeführt wird. Unter dem Aus- ölfreien wäßrigen Schicht besieht. Bei der Auswahl druck »poröser Filtermaterialkörper« soll auch ein 45 des richtigen Filtriermittels entsteht keine mittlere Körper aus Teilchen, welche- eine Vielzahl von feinen Schicht aus unlöslichen Ausfällungen, die bei den oben-Zwischenräumen ergeben, verstanden werden. Eine genannten Walzverfahren immer auftreten. Die physibevorzugte Form dieses Körpers besieht aus einer krlische Trennung kann durch einfaches Absetzen »Vorlage« eines i^:iltriermiltels, das auf einem Filterele- unter dem Einfluß der Schwerkraft oder durch ment, insbesondere einem Vakuumdrehfilter, ange- 50 Zentrifugieren und ähnliche Arbeitsvorgänge bewerkordnct ist. stelligt werden. Vorzugsweise wild die physikalische

Der poröse Körper kann aus jedem Material be- Trennung bei einer erhöhten Temperatur ausgeführt, stehen, welches jene Art von Zwischenräumen besitzt, gewöhnlich bei ungefähr der Temperatur der Filtration, wie sie Filtricrmitiel zeigen. Die Dicke des porösen Nach einer üblichen Waschung mit Wasser und

Körpers hängt in erster Linie von der Type des Filter- 55 Säure kann das zurückgewonnene Öl wieder als Walzmaterials und in zweiter Linie von der für einen Körper öl verwendet werden. Es wurde beobachtet, daß das bestimmter Dicke gewünschten Lebensdauer ab. Fr- durch das erfindungsgemäße Verfahren zurückgewonfolgreiche Resultate wurden mit Vakuumdrehfiltern, nene Fettöl einen höheren Gehalt an freien Fettsäuren wie sie beim Aibeilen im technischen Maßstab vei- aufweist als frisches Öl, jedoch einen niedrigeren Gewendet werden, erhalten, nenn Diatomit- und Perlit- 60 halt an freien Fettsäuren besitzt als ein öl, das nach Fillricrmittcl mit eine-, Voilagcndickevon3,2bis6,3mm dem Verfahren der USA.-Patentschrift 2 806 868 zuvcrwcndet wurden. rückgewonnen wurde.

Der poröse Köiper kann ein Pcrkolator für Schwer- Die F.ifindung wild durch die folgenden Hcispicle

gcwichtsdurchfluh oder ein diskontinuierliches oder näher erläutert. Wo sachdienlich, wurden Vcrgleichscrkontinuierliehcs I iltcibcU für ZwangsfluU otter ein 65 gcbnissc beigefügt, die sich auf das Verfahren der gekonlinuieilulin I iltci der Vorlagen-Type sein. Die nannten USA.-Patenlschrill 2 806 868 beziehen. Dieses Votliip.i· kann rine Voltage für einstufige Arbeitsweise Verfahren wild in der Technik gegenwärtig vorwiegend •.ein, wobei sit· Inntiiiiiii-ilich euicueit wild, sie kann angewendet.

B e i s ρ i e I 1

In diesem Beispiet bestand das Walzöl im wesentlichen aus Talg. Der frisch abgeschöpfte Schaum be- stand aus 55,0 Gewichtsprozent öl, 40,8 Gewichtsprozent Wasser und 4,2 Gewichtsprozent Eisen. Um den gesamten Eisengehalt vollständig aufzuschließen, ist es nötig, 13,3% Schwefelsäure (Basis 100%), bezogen auf den ölgehalt des Schaums, zu verwenden. (In allen Beispielen ist die erforderliche und verwendete Säure in Prozent auf einer Basis von 100%, bezogen auf den ölgehalt des Schaums, angegeben). Der frische Schaum besteht aus einem schwarzen, bei gewöhnlichen Temperaturen halbfesten Material, Er ist zu viskos, als daß er auf dem Testfilter filtriert werden könnte.

A (Ausschließlich Wasser)

Um eine Grundlage für die Bestimmung der Filtriergeschwindigkeit zu gewinnen, wurde frischer Schaum mit Wasser (ungefähr 10O⁰C) gekocht. Der mit Wasser behandelte Schaum enthielt ungefähr 55°/₀ Wasser. Er wurde nach einer standardisierten Laboratoriumsfiltrierarbeitsweise wie folgt filtriert: Das Laborato- as riumsvakuumfilter bestand aus einem einfachen Büchner-Trichter (kreisförmige Filtrierfläche mit einem Durchmesser von ungefähr 127 mm) mit einem Filtertuch aus Polypropylen. Auf dem Filter wurde jedesmal die gleiche Menge Filtriermittel vorgelegt. Die Vorlage wurde als Schlamm in heißem öl in ?iner Menge aufgebracht, so daß ein Filterkuchen von annähernd 9,5 mm Dicke entstand. Zur Messung der Filtriergeschwindigkeiten wurde das Volumen des innerhalb der ersten 15 Sekunden gesammelten Filtrats ermittelt, und die ermittelten Werte wurden in die Einheit Milliliter trockenes öl je Minute umgerechnet. Das Vakuum betrug bei allen Versuchen ungefähr 63,5 mm Quecksilber. Die Versuche zeigten, daß eine gewisse Trennung durch Filtrieren bei einer Temperatur von 82° C erzielt werden konnte, die bevorzugte Terripciatur lag jedoch höher. Das erhaltene Filtrat ist nach wie vor eine Emulsion, wenn sie aus dem Filter herauskommt, aber sie trennt sich innerhalb 10 bis 15 Minuten in eine Schicht aus reinem öl und eine Schicht aus schmutzig-trübem Wasser. Die ölschicht kann mit Wasser gekocht werden, ohne daß sich eine dauerhafte öl-Wasser-Emulsion bildet (Offensichtlich war das im Filterkuchen zurückgebliebene Eisenpulver das Hauptemulgiermittel.) Unglücklicherweise sind die Filtrationsgeschwin- digkeiten gering und, was noch schwerer wiegt, die Ölverluste im Filterkuchen unannehmbar groß.

B (Säure plus Filter)

°/o Schwefelsäure/anwesendes öl	Filtriergeschwindigkeit (ml/Min.)
0	48
1	86
2	105
3	105
4	116
5	116
9	121
12	158
15	176
18	176
21	176

55

Es wurden Versuche ausgeführt mit Säuremengen im Bereich von 0% (ausschließlich Wasser) bis 21 %. Bei allen Versuchen wurde Schwefelsäure von 66° Be verwendet. Der Schaum und die Säure wurden miteinander zum Sieden erhitzt (ungefähr 100" Q und 2 Minuten heftig gekocht. Das Schaum-Säure-Gemisch wurde in zwei Teile geleilt. Ein Teil wurde unmittelbar gemäß der Verfahrensweise von IA unter Verwendung von Celite-545-FfltrienniUeI (ein Diatomit) filtriert, und die Filtriergeschwindigkeit wurde er- mittelt. Der andere Teil wurde durch Schwergewichtstrennung getrennt, und der Grad dei Trennung wurde von Zeit zu Zeil notiert.

Der Bereich von 2 bis 9% entspricht ungefähr 15 bis 65% der theoretisch erforderlichen Schwefelsäuremenge. Der gewünschte Arbeitsbereich liegt bei 2 bis 6% Säure. Die Ölverluste im Filterkuchen waren verhältnismäßig klein.

Bei allen Versuchen mit Säure trennte sich bei der Schwergewichtstrennung die aus dem Filter ausfließende Emulsion rasch in eine klare ölschicht und in eine wäßrige Schicht, welche ebenfalls weitgehend klar war.

Das Öl weist eine helle rötlichbraune Farbe auf. Eine anschließende Waschung mit Wasser zur Entfernung von Spuren von löslichen Silikaten und ein Kochen mit schwacher Säure zur Entfernung der letzten Spuren Eisen ergibt ein glänzend reines, leicht bräunlichgelbes öl, welches sich selbst beim Sieden nicht mit Wasser emulgiert.

C (Säure plus ausschließliche Schwergewichtstrennung)

Der andere Teil des Schaum-Säure-Gemisches wurde unter dem Einfluß der Schwerkraft durch Absetzenlassen bei 65,5° C getrennt. Periodisch wurde der Trennungsgrad notiert.

1. Nach 2 Stunden trennten sich die behandelten Gemische mit 21, 18 und 15% Säure in drei Schichten: eine klare ölschicht, eine saubere wäßrige saure Bodenschicht und eine Zwischenschicht aus einer dichten Emulsion (hieroet handelt es sich um das in der USA.-Patentschrift 2806868 beschriebene unlösliche Präzipitat). In diesen Ölen war kein metallisches Eisen anwesend, weil nimlich überschüssige Säure verwendet worden ist.

2. Nach einem Stehenlassen von ungefähr 2 Stunden hatten sich die Ansätze mit 9 und 12% Säure in zwei Schichten getrennt; ein dunkles schmutziges öl und eine sehr schwere saure Schlammschicht. In der 9%igen Säureschicht waren ungefähr 15% öl und in der 12%igen Säureschicht ungefähr 30% öl anwesend. Das Öl enthielt viele winzige schwarze Teilchen. Es schien, daß eine bettächtliche Menge Eisen in der schweren sauren Schlnmmschicht konzentriert war. Ein mehrere Tage dauerndes Stehenlassen änderte die Schichten nicht merklich.

3. Die Proben mit 1 bis 6% trennten sich innerhalb 8 Stunden praktisch nicht. Nach einem mehrere Tage dauernden Stehenlassen trennt? sich bei jeder Probe eine kleine Menge schwar/es öl ab. Die Menge des abgeschiedenen Öls stieg mit der Säiireniengc.

209 639'21ä

D (Kommentar)

1. Der Zusatz einer kleinen Menge Säure erhöht die Filtrationsgeschwindigkeit gegenüber derjenigen, wie Ie mit durch heißes Wasser gesättigtem Schaum allein erhalten wird, um mehl' als das Doppelte. Der Einfluß einer kleinen Menge Säure ist wesentlich stärker, als es auf Grund der entfernten Eisenmenge zu erwarten wäre. Wenn die Verbesserung in der Filtriergeschwindigkeit in einfacher Weise der durch die Säure entfernten Eisenmenge proportional wäre, würde ein aufgezeichnetes Diagramm eine gerade Linie von 0% Säure bis zum Neutralisationspunkt ergeben. Der gesamte Bereich der Säurezugabe von 1 bis 6% liegt beträchtlich oberhalbeinersolchenLinie. Oberhalb dieses Bereichs scheint die Filtriergeschwindigkeit der Menge des zugesetzten Eisens proportional zu sein. Nachdem das gesamte Eisen entfernt ist, ist die Filtriergeschwindigkeit praktisch konstant.

2. Mit Ausnahme der ziemlich geringen Verluste im Filterkuchen ergibt das neue Verfahren praktisch keine Ölverluste, was im Gegensatz z\ den großen Ölverlusten steht, die bei den üblichen Verfahren auftraten, bei denen in der unlöslichen Fällung und in der wäßrigen Schicht öl vorhanden ist.

3. Durch das neue Verfahren wird das lange Kochen des üblichen Verfahrens, welches bis zu 8 Stunden dauert, beseitigt Das übliche Verfahren verwendet mindestens 25 bis 30% Säure. Beträchtliche Einsparungen sind deshalb möglich.

4. Die genaue zu verwendende Säuremenge hängt von vielen Faktoren ab; aus ökonomischen Gründen erfolgt jedoch eine geringe Säurezugabe, und es wird ein großes Filter verwendet.

Beispiel II (Filtriermittel)

Verfahrensweise: Frisch abgeschöpfter Schaum (43,6% Wasser, 5,4% Eisen und 51,0% Öl), 5,1 g Schwefelsäure von 66° Βέ wurden zu 200 g Schaum (5 V₀, bezogen auf das öl) zugegeben. Jeder Ansatz wurde zum Sieden erhitzt und unter einem Vakuum von mm auf dem Laboratoriumsfilter filtriert.

Fatriermittel	Filtrier- geschwindig* tont	Qualität des FBtrats
Perm Nr. 300 Perlit Nr. 200 Perlit Nr. 100 Solka Floc (Zellulose).. Asbestfasern Sechs Filterpapiere Eaton-Dikeman Nr. 617	56 ml/Min. 97 107 41 43 36	sauber, keine Emulsion

Weitere Versuche mit anderen Mitteln 3,9 g Schwefelsäure von 66° Bi wurden zu 150 g Schaum gegeben (5%, bezogen auf öl).

Filtriennhlel Celite 545 (Diatoireen-

erde)

Dicalite 4186 (Perlit) ..

Ffltrier-

flcsdnvnidiK-

kdt

80ml/Min. 102 ml/Min.

Qualität

des Ftltrats

sauber,

keine

Emulsion

Schlußfolgerung: Jede Art von Standardfiltriermitteln ist anscheinend zufriedenstellend.

Beispiel III (Salzsäure) A (HCI plus Filter)

Bei diesem Beispiel wurde 38,0%ige Salzsäure verwendet. Frisch abgeschöpfter Schaum: 50,5% öl, 45% Wasser, 4,5% Eisen. Dieser erfordert 11,62%

100%ige HCI, bezogen auf das anwesende öl, um das gesamte Eisen im Schaum aufzuschließen.

Versuche wurden mi? Säuremengen im Bereich von 0 bis 15,49%, bezogen auf anwesendes öl, ausgeführt. Jeder Schaum-Öl-Ansatz wurde zum Sieden erhitzt und 30 Sekunden heftig gekocht. Jede Probe wurde in zwei Teile geteilt. Die eine Hälfte wurde unverzüglich auf einem Laboratoriumsfilter wie in I, auf welchem Dicalite-4186-Filtriermi^ltel vorgelegt war, filtriert. Die Filtrationsgeschwindigkeit wurde notiert. Die andere

ao Hälfte wurde at-.izen gelassen, und der Grad der Trennung wurde von Zeit zu Zeit notiert.

°/t HO/anwesendes öl	»5	0,0	Filtriergeschwindigkeit
	0,74	(ml/Min.)
1,48
2,95	19
30 3,69	64
4,43	78
6,64	66
8,85	76
11,63	86
35 13,27	122
15,49	162
228
202
236

In diesem Falle war die Filtriergeschwindigkeit beim theoretischen Säureverbrauch am höchsten. Der be vorzugte Verwendungsbereich liegt bei ungefähr 4,4 bis 8,85% oder bei 35 bis 75% der theoretisch erforderlichen Menge.

Das Filtrat verhielt sich genauso wie diejenigen, die bei den Versuchen in I mit Schwergewichtstrennung bei

Verwendung von frischer Schwefelsäure erhalten wurden. Das zurückgewonnene öl wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel I in ein wiederverwendbares öl aufgearbeitet

B (HQ plus ausschließlich Schwergewichtstrennung)

Die andere Hälfte des Schaum-Säure-Gemisches, welches in III, A erhalten worden war, wurde oberhalb 71° C absitzen gelassen, und der Grad der Trennung wurde von Zeit zu Zeit notiert

1. Nach ungefähr 2 Stunden Absitzenlassen trennten sich die Ansätze mit 13,27 und 15,49% Säure praktisch vollständig in ein klares öl, eine kleine Emulsionsschicht und in ein klares saures Wasser.

to In dem Ansatz mit 13,27% Säure waren Spuren

von Eisen anwesend.

2. Der Ansatz mit 11,63% trennte sich in ein dunkleres Öl, eine größere Emulsionsschicht und in ein klares saures Wasser.

3. Nach ungefähr 2 Stunden Absitzrnlassen trennten sich die Ansätze mit 6,64 und 8,85% Säure in zwei Schichten: in ein dunkles schmutziges Gl und in eine Schicht aus einem sehr schweren

Schlamm. Im Ansatz mit 6,64% waren ungefähr 10 %öl und im Ansatz mit 8,85 % waren ungefähr 25% öl vorhanden. Das öl enthielt viele winzige schwarze Teilchen, das Eisen schien konzentriert in der Schlammschicht vorzuliegen. Ein 24stündiges Absitzenlassen änderte die Schichten nicht.

4. Die Proben mit weniger Säure trennten sich innerhalb 8 Stunden offensichtlich überhaupt nicht. - Wenn sie mehrere Tage stehengelassen wurden, trennte sich von jeder Probe eine kleine Menge schwarzes öl, die der verwendeten Säuremenge proportional war.

Beispiel IV (verbrauchte Abbeizsalzsäure) A (Säure plus Filter)

In diesem Beispiel wurde zur Behandlung des frischen Schaums verbrauchte Salzsäure verwendet, wie sie beim Abbeizen von Stahl anfällt. Die verbrauchte Abbeizsalzsäure enthielt 5% HCl und 20% E;sen(III)- ^a° Chlorid. Der Schaum bestand aus 49,4% Öl, 46,0% Wasser und 4,6% metallisches Eisen. Diese Eisenmenge erfordert zur Umsetzung 12,14% HCl (Basis 100%).

Es wurden Versuche mit Säuremengen im Bereich ^a5 von 0 bis 19,1 %, bezogen auf anwesendes öl, ausgeführt. Jeder Schaum-Säure-Ansatz wurde auf ungefähr 100° C zum Sieden erhitzt und 2 Minuten gekocht. Jede Probe wurde in zwei Teile geteilt. Die eine Hälfte wurde unverzüglich auf einem Vakuumtaboratoriumsfilter, wie im Beispiel I, auf dem Celite-545-Filtriermittel vorgelegt war, filtriert. Die Filtriergeschwindigkeit wurde gemessen und in Milliliter trockenes öl je Minute umgerechnet. Die andere Hälfte der Probe wurde bei 71° C absitzen gelassen, und der Trennungsgrad wurde vott Zeit zu Zeit notiert.

40

45

*/i HCl/anwesendes öl	Filtriergeschwindigkeit (ml Öl/Min.)
0,0	15
1,49	28,7
2,235	31,1
2,93	34,7
3,73	35
4,47	38
6,71	38,5
8,94	52,8
11,8	105,7
13,4	113,5
15,65	151,7
19,1	162

B (Säure plus ausschließlich Schwergewichtstrennung)

Die verschiedenen Säure-Schaum-Gemische wurden bei der Schwergewichtstrennung bei 71° C beobachtet, wobei folgendes festgestellt wurde:

Das Filtrat verhielt sich genauso wie diejenigen, die in den Versuchen I und III mit frischer Schwefelsäure und frischer Salzsäure bei der Schwergewichtstrennung erhalten wurden. Das zurückgewonnene öl wurde in der gleichen Weise wie im Betspiel I in ein wiederverwendbares öl aufgearbeitet.

Die verbrauchte Abbeizsalzsäure ist ziemlich verdünnt und benötigt längere Kontaktzeiten als konzentrierte Salzsäure oder Schwefelsäure. Als Folge davon muß eine größere Säuremenge ab theoretisch erforderlich zum Aufschluß des gesamten Eisens in einer vernünftigen Zeit verwendet werden. Hiei liegt die erwünschte Verwendung zwischen ungefähr 8,9 und 13,4% oder zwischen 70 und 100*/· der theoretisch erforderlichen Menge.

1. Nach 2 Stunden trennte sich der Ansatz mit 19,1 % in ein reines öl, eine dunkle Emulsion und in grünes Wasser. Die Ansätze mit 15,65 und 13,4% verhielten sich ähnlich, sie enthielten aber mehr Emulsion, und das öl enthielt viele feine schwarze Teilchen. Eisen^puren waren in allen Proben anwesend.

2. Nach 2 Stunden trennten sich die Ansätze mit 11,8, 8,94 und 6,71% wie oben in drei Schichten, aoer die ölschichten betrugen lediglich 15,10 bzw. 7 %. Die Emulsion war sehr dicht, und die Wasserschicht war ziemlich klein. Ein Absitzenlassen während 24 Stunden änderte die Schichten nicht.

3. Die Proben mit weniger Säure trennten sich innerhalb 8 Stunden praktisch überhaupt nicht. Nach einem 24 Stunden dauernden Absitzenlassen trennte sich von jeder Probe eine kleine Menge schwarzes öl ab, deren Menge den verwendeten Säuremengen proportional war.

B e i s ρ i e 1 e V, VI und VII

Diese drei Beispiele wurden in technischem Maßstab ausgeführt, und die Filtration wurde auf einem Drehvakuumfilter mit Vorlage bewerkstelligt. Die Beispiele V und VI wurden unter Verwendung von frischer Schwefelsäure von 66° Be und das Beispiel VII wurde unter Verwendung von verbrauchter Abbeizschwefelsäure ausgeführt. Vergleichsresultate sind ebenfalls angegeben.

Beispiel V A (Säure plus Filter)

50 000 Liter frisch abgeschöpfter Schaum mit einem Gehalt von 5,59% Eisen, 45% Wasser und 49,4% Öl wurden in einen säurebeständigen Kochbehälter eingebracht. 635 1 Schwefelsäure von 66° Be wurden während eines Zeitraums von 20 Minuten langsam unter Einleiten von Luft und Dampf zugegeben. Diese Menge entsprech 4,9%, bezogen auf öl. Die Fließfähigkeit des Gemisches erhöhte sich beträchtlich, und die Temperatur des Gemisches stieg auf 96° C. Eine Probe des einheitlichen Schaum-Öl-Gemische; zeigte zu diesem Zeitpunkt einen freien Säuregehalt vor Null und einen Gebalt von 2,95% freies Eisen.

Das Gemisch wurde unverzüglich auf einen 13,82-m^l-Eimco-Drehvakuumfilter der Vorlage-Typ« filtriert. Die Vorlage bestand aus Johns-Mansville Celite-545-Diatomeenerde, welche auf das Filter al Schlamm in heißem öl aufgebracht worden war. Dii durchschnittliche Filtriergeschwindigkeit betrug 50001 Std. unter einem Vakuum von 30 bis 36 mm. De Filtriermittelverbrauch betrug Vio%, bezogen auf da öl.

Die ausfließende Emulsion trennte sich unter der Einfluß der Schwerkraft rasch in zwei Schichten: (1 eine überstehende reine ölschicht von hellrötlich brauner Farbe und (2) eine b'ißgrüne Wasserschuh (Es war keine Emulsionsschicht vorhanden.)

D'e ölschicht wurde mit Wasser gewaschen und g< testet. Die Verseifungszahl betrug 151 und der Geha an freier Fettsäure 20,7%. Das öl wurde dann m

lO%iger Schwefelsäure am Sieden 10 Minuten lang gewaschen. Das öl trennte sich sauber und rasch von der Wasserphase. Nach einer abschließenden Waschung mit Wasser hatte das öl seine rötliche Farbe verloren, und der Gehalt an freier Fettsäure betrug 20,9%. Die Ölausbeute wurde lediglich durch das im Filterkuchen zurückbleibende öl verringert. Dieser Verlust betrug jedoch nur ungefähr Vs % des hergestellten Öls.

B (Säure plus ausschließlich Schwergewichtstrennung)

Eine Probe des dem Filter zugeführten Gemisches wurde durch Schwerkraft gelrennt. Spuren von Wasser und eine kleine ölschichl trennten sich innerhalb 3 Stunden von dieser Probe. Das öl war dunkelbraun, nahezu schwarz, und trübe. Nach 48 Stunden hatte sich die ölmengt etwas erhöht; es war klar. Jedoch besaß es nach wie vor eine bräunlichschwarze Farbe und machte nur ungefähr 10°/₀ des Volumens der Probe aus. Die Temperatur der Frobe lag während der Trennung oberhalb 65° C.

Γ (Herkömmliche Trennung nach der USA.-Patentschrift 2 806 868)

Frischer Schaum wurde durci das herkömmliche Verfahren im Laboratorium behandelt. Es wurden 34% Säure von 66° Βέ, bezogen auf öl, verwendet. Die Ausbeute betrug nur 70% des ursprünglich anwesenden Öls. Der Rest des Öls blieb in einer ziemlich dauerhaften Emulsion gefangen. Das erhaltene ölprodukt hatte eine dunklere Farbe und einen höheren Gehalt an freier Fettsäure (34,8%) als das Öl aus dem obigen Versuch A.

Beispiel VI

A (Säure plus Filter) Das endgültige Produkt enthielt 22,5% freie Fettsäure, besaß eine hellbraune Farbe und trennte sich von Wasser ohne Emulsionsbildung.
Der zweite Teil wurde mit Säure gewaschen, und

zwar ohne vorherige Waschung mit Wasser. Es bildete sich eine kleine Menge einer verhältnismäßig dauerhaften Emulsion, die sich bei einem 24stündigen Stehenlassen nicht trennte. Es ist anzunehmen, daß die erste Wasserwaschung nötig ist, um Silicate aus dem Filtrat

ίο zu entfernen. Die Ölproduktmenge entsprach derjenigen des ersten Teils.

B (Säure plus ausschließlich Schwergewichtstrennung)

»5 Eine Probe des dem Filter zugeführten Gemisches wurde unter dem Einfluß der Schwerkraft getrennt. Eine kleine Menge überstehendes öl trennte sich innerhalb 2 Stunden ab. Das öl besaß eine dunkle Farbe und hatte ein schmutziges Aussehen. Nach einem

»o 48 Stunden dauernden Trennen machte die ölschicht ungefähr 15% des Volumens der Probe aus. Das öl war klar, hatte aber eine ziemlich dunkle Farbe. Die Menge der Probe entsprach in etwa derjenigen des ursprünglichen Schaums. Die Temperatur der

Probe während der Trennung lag oberhalb 65⁰C.

18 200 1 frisch abgeschöpfter Schaum mit einem Gehalt von 5,1% Eisen, 49,7% Wasser und 45,2% öl wurden in einen säurebeständigem Kochbehälter eingebracht. 2721 Schwefelsäure von 66° Βέ wurden langsam während eines Zeitraums von 10 Minuten unter Einleiten von Dampf und Luft zugegeben. Diese Menge entsprach 5,8%, bezogen auf öl. Die Fließfähigkeit des Gemisches erhöhte sich beträchtlich, und die Temperatur des Gemisches wurde durch fortgesetztes Erhitzen aui 100⁰C gebracht. Eine Probe des Gemisches zeigte zu diesem Zeitpunkt einen Gehalt an freier Mineralsäure von Null und einen Gehalt von 2,3% freies Eisen.

Das einheitliche Schaum-Säure-Gemisch wurde dann bei dieser erhöhten Temperatur auf einem 13,92-ni*-Eirnco-VakuumdrehfiHer der Vorlagen-Type filtriert. Die Vorlage bestand aus Great-Lakes-Carbon-Dicalite-4156-Perlit, welcher auf das Filter als Schlamm in heißem öl aufgebracht worden war. Die durchschnittliche Filtrationsgeschwindigkeit betrug 54501 unter einem Vakuum von 38 bis 43 mm. Der Filtermittelverbrauch betrug */io%· bezogen auf das Öl. Das Filtrat trennte sich unter dem Einfluß der Schwerkraft rasch in zwei Schichten: (1) eine überstehende klare ölschicht mit einer hellen rötlichbraunen Farbe und (2) eine bldßgrüne Wasserschicht. (Fs war keine Hmulsionsschicht vorhanden.)

Die ölschicM wurde in zwei Teile geteilt. Der erste Teil wurde mit Wasser gewaschen, getestet, mit Säure gewavehen, abermals mit Wasser gewaschen und wiederum getestet. Nach der ersten Waschung mit Wasser betrug der («ehalt an freier Fettsäure 22,1 %. C (Herkömmliche Behandlung gemäß USA.-Patentschrift 2 806 868)

Frischer Schaum wurde durch das herkömmliche Verfahren im Laboratorium behandelt. Der Säurezusatz betrug 29%. Die Ausbeute betrug lediglich ungefähr 75% des ursprünglich anwesenden Öls. Der Rest des Öls war in einer verhältnismäßig permanenten

Emulsion gefangen. Das ölprodukt besaß eine dunkle Farbe, hatte einen freien Fettsäuregehalt von 39,1% und eine Verseifungszahl von 163,1.

kraft r:

sion vi

testet

hall

Beispiel VII A (Abbeizsäure plus Filter)

23701 frisch abgeschöpfter Schaum mit einem Gehalt von 4,6% Eisen, 44,4% Wasser und 51 % öl wurden in einem säurebeständigen Kochbehälter durc^ Einleiten von Luft und Dampf auf 71°C erhitzt. 3562 ι verbrauchte Säure, die beim Abbeizen von Stahlplatten verwendet wurde [annähernd 8% freie Schwefelsäure und 13% Eisen(Il)-sulfat], wurden langsam während eines Zeitraums von 15 Minuten zugegeben. Die So Säuremenge, bezogen auf Öl, betrug 6%. Es wurde so lange Dampf eingeleitet, bis der Ansatz kochte. Die Temperatur betrug annähernd 100⁰C. Das Gemisch schäumte beim Zusatz der verbrauchten Säure auf, beruhigte sich aber nach Beendigung der Zugabe. Die 55 Fließfäh'.gkeit des Gemisches erhöhte sich merklich. Eine Probe des Gemisches zeigte zu diesem Zeitpunkt 2,25% freies Eisen und einen Gehalt von Null an freier Säure.

Das einheitliche Schaum-Säure-Gemisch wuide dann 6o etwa bei dieser Temperatur auf einem 13,92-m¹-Eimco-Vakuumdrehfilter der Vorlagen-Type filtriert. Die Vorlage bestand aus Johns-MansviIle-CeIite-545-Diatomeenerde, welche auf das Filter in Form eines Schlamms in heißem Öl aufgebracht worden war. Die 65 durchschnittliche Filtriergeschwindigkeit telrug 61201/ Std. unter einem Vakuum von 30 bis 26 mm. Der Filtriermittelverbrauch betrug annähernd 1 %, bezogen auf das Öl.

IS

ure,
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Das FHlrat trennte, sich unlerdcm Einfluß der Schwerkraft rasch in zwei Schichten: (1) eine überstehende klare Ölschichl von hellröllichbrauner Farbe und (2) eine blaßgrüne Wasserschicht. (Es lag keine Emulsion vor.)

Die ölschicht wurde mit Wasser gewaschen und getestet. Die Verseiiungszahl betrug 158,3, und der Gehall an freier Fettsäure betrug 19,8%. Das Öl wurde dann unter Sieden 20 Minuten mit 5%iger Schwefelsäure gewaschen. Das öl trennte sich sauber und rasch von der Wasserphasc. Das Öl hatte seine rötliche Farbe verloren. Nach einer abschließenden Waschung mit Wasser betrug der Gehall an freier Fettsäure 2i %. Die Öiausbeiiie wurde lediglich durch das im Filterkuchen zurückgelassene Öl herabgesetzt. Dieser Verlust betrug nur ungefähr 1 % des hergestellten Öls.

B (Abbeizsäure plus ausschließlich Schwergewxhtstrennung)

r.ine Probe des dem Filter zugeführten Gemisches wurde unter dem Einfluß der Schwerkraft getrennt. Sie trennte sich in ungefähr 3 Stunden in drei Schichten: (I) «'tinkles, schmutziges Öl — ungefähr 10°/„; (2) Schaum ungefähr 80" ₀. und (3) grüngefärbtes Wasser ungefähr I()",„. Länger dauerndes Trennenlassen wahrend 2 lagen bei einer Temperatur oberhalb etwa 65° C änderte diese Mengen nicht, machte aber die kleine ölschicht klar.

C (Herkömmliche Behandlung gemäß USA.-Patentschrift 3 243 446)

Frischer Schaum wurde durch das herkömmliche Verfahren im Laboratorium behandelt. Es wurden 37 % Säure verwendet. Die Ausbeute betrug ungefähr 90%. bezogen auf das ursprünglich anwesende öl.

ίο Der Rest des Öls war in einer verhältnismäßig dauerhaften Emulsion gefangen. Das erhaltene Produkt besaß eine dunklere Farbe und einen höheren Gehalt an freier Fettsäure (30,5%) als dasjenige des obigen Versuchs A.

Die Erfahrung zeigte, daß das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zurückgewonnene öl eine hohe Qualität besaß, und zwar unabhängig von der bei der Behandlung des Schaums verwendeten Säureart; auch die verwendete Säuremenge hatte nur einen geringen

ao Einfluß auf die Qualität.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren verringert sich die zur Behandlung des Schlamms erforderliche Säuremenge star!:, und gleichzeitig wird eine höhere Ausbeute an zurückgewonnenem Öl erhalten, als es bei

as den Verfahren gemäß dem Stande der Technik möglich ist

Claims (7)

1. Patentansprüche:

   I. Verfahren zum Rückgewinnen von Walzöi durch Behandeln des aus einer Emulsion aus öl, Wasser und Eisenverunreinigungen bestehenden Schlamms von verbrauchtem Walzöl, dadurch gekennzeichnet, daß man

   (1) den Schlamm des verbrauchten Walzöls bei einer erhöhten Temperatur, insbesondere im Bereich zwischen 71 und 101⁰C, mit einer Mineralsäure, die in einer Menge von mindestens 5% der zur Umsetzung mit den in der Emulsion enthaltenen Eisenverunreinigungen theoretisch erforderlichen Menge bis zu hochstens der zur Umsetzung der gesamten Eisenverunreinigungen theoretisch erforderlichen Menge verwendet wird, so lange rührt, bis die Reakfion abgelaufen ist; daß man hierauf

   (2) das erhaltene flussige Schlamm-Saure-Gemisch, welches nach einer Beruhigungsperiode praktisch kerne Neigung zur Trennung mverschiedene Schichten ze.gt, bei einer erhöhten Temperatur insbesondere .m Bereich zwischen 71 und 101 C durch einen porösen Filterma enalkorper h.ndurchfuhrt, und daß man schließen

   (3) Jen flüssigen Abfluß aus dem porösen Körper durch Schwergewichtstrennung in einen ölteil und in einen wäßrigen, praktisch ölfreien Teil ^trennt·
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Schlamm des verbrauchten Walzöls bei einer erhöhten Temperatur mit Schwefeisäure, verbrauchter Abbeizschwefelsäure, Salzsäure oder mit verbrauchter Abbeizsalzsäure rührt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in Stufe (1) als Mineralsäure konzentrierte Schwefelsäure in einer Menge zwischen 15 und 65% der theoretisch zur Umsetzung mit dem Eisen erforderlichen Menge verwendet wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schwefelsäure des Konzentrationsbereiches zwischen 60 und 93% verwendet wird.
5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in Stufe (1) als Mineralsäure verbrauchte Abbeizsalzsäure in einer Menge zwischen 70 und 100% der theoretisch zur Umsetzung mit dem Eisen erforderlichen Menge ver-

   ^we,ⁿ „ ^WI, · , .
6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen I und 2, da-

   durch gekennzeichnet, daß in Stufe (1) als Mineralsäure verbrauchte Abbeizschwefelsäure in einer Menge zwischen 50 und 75% der theoretisch zur Umsetzung mit dem Eisen erforderlichen Menge verwendet wird.
7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Füllerscher Erde, Dialomit, Perlit, Kohlenstoff, Cellulose oder Asbest bestehender poröser Filtermaterialkörper verwendet wird.

   Kaltwalzen von Walzrohlingen aus Stahl und ahn liehen Arbeitsvorgängen als Kühlmittel und Schmier mittel verwendeten Walzöl abgetrennt worden ist, un das darin vorliegende öl zurückzugewinnen, und zwa insbesondere in einer für die Wiederverwendung ge eigneten Form.

   Beim Kaltwalzen von Walzrohlingen aus Stahl wer den die Walzen und die Walzrohlinge durch einet Sprühnebel aus Walzöl gekühlt und geschmiert Diese

   " Walzöl ist ein Gemisch aus Wasser undeöU besondere einem Fettol, wie z.B. Palmöl oder Talg Mineralisches öl ,st gewöhnlich ebenfalls enthalten (Be «ragen Walzwerken wird einfache* Mmeralo ^mit Zusätzen zur Herstellung des Wakols verwendet.

   ¹S In einigen Fällen, bei denen in erster Linie eine Schm.e ^runS gewünscht ist, wird ausschließlich öl verwendet ^FÜT _t ^e'^ne *"^{fache Kuhlun}S ^deA Walzrohlings win einfaches Wasser verwendet Um den Emuls.ons ^charaktf^{r des} Walzo s (^unter %^sem ^.ruck soll „

   der Folge ein Gem.-sch aus öl — Fettol unJ/ode _Mineraj];, _{frisches und/oder} wiederverwendetes öl - _{und Wassef verstanden wer}den) zu verbessern, werdet _manchma, oberflächenaktive Mittel zugegeben. It _{jedem Fa}„_{e führt die Einwirkun}g der Walzen zu.

   "Bildung einer dichten Emulsion.

   _Die ^ _{Bearbeit des Stahls durch di}„ Walzen

   _{hat die Abtrennung VO}n feinen Eisenteilchen zur Folge _{dic mjt dem abgeführten} Walzöl fortgetragen werden £s gibt Anhaltspunkte, daß einige Eisenverbindungen

   _wj_e2. B.Fettsäure-Eisen-Reaktionsprodukte und eisen haltige Silicate, sich ebenfalls im abgeführten Walzöl be finden. Die Eigenart des Walzvorgangs hat zur Folge daß dieses Eisen und diese Eisenverbindungen (in der Folge als Eisenverunreinigungen bezeichnet), seht

   innig mit der öl-Wasser-Emulsion im abgezogenen Walzöl verbunden sind.

   Das verbrauchte Walzöl, das verbrauchte einfache öl und das einfache Wasser, die im Walzwerk verwendet werden, werden in einem gemeinsamen Sumpf oder in gemeinsamen Sümpfen gesammelt, wo sit h drei Schichten bilden: .,. . 0> ?