DE1644940A1 - Verfahren zur Rueckgewinnung von Walzoel - Google Patents

Description

Canadian Processes Limited, Toronto, Kanada

"Verfahren zur Rückgewinnung von Walzö!"

Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von WaIzölschlamm, der von einem verbrauchten, "beim Kaltwalzen von Walzrohlingen aus Stahl und ähnlichen Arbeitsvorgängen als Kühlmittel und Schmiermittel verwendeten WaIz-91 abgetrennt worden ist, um das darin vorliegende Öl zurückzugewinnen, und zwar insbesondere in einer für die Wiederverwendung geeigneten Form«,

Beim Kaltwalzen von Walzrohlingen aus Stahl werden die Walzen und die Walzrohlinge durch einen Sprühnebel aus WaIzSl gekühlt und geschmiert. Dieses Walzöl ist ein Gemisch aus Wasser und einem Öl, insbesondere einem Fettöl, wie ZoB, Palmöl oder Talg. Mineralisches Öl ist gewöhnlich ebenfalls enthalten- (Bei einigen Walzwerken wird einfaches Mineralöl mit Zusätzen zur Herstellung des Walzöle verwendet)α Xn einigen Fällen, bei denen in erster

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Linie eine Schmierung gewünscht ist, wird ausschließlich. Öl verwendet. Pur eine einfache Eühlung des Walsrohlings wird einfaches Wasser verwendet«. XJm den Emulsionseharakter des Walaöls (unter diesem Ausdruck soll in der Folge ein Gemisch aus Öl - Fettöl und/oder Mineralöl, frisches und/oder wiederverwendetes Öl - und Wasser verstanden werden) zu verbessern, werden manchmal oberflächenaktive Mittel zugegeben· In jedem Falle führt die Einwirkung der Walzen zur Bildung einer dichten Emulsion.

Die harte Bearbeitung des Stahls durch die Walzen hat die Abtrennung von feinen Eisenteilchen zur Folge, die mit dem abgeführten Walzöl fortgetragen werden. Bs gibt Anhaltspunkte, daß einige Eisenverbindungen, wie z_oB<> Fettsäure/Eisen-Reaktionsprodukte und eisenhaltige Silicate, sich ebenfalls im abgeführten WaIzSl befinden. Die Eigenart des Walzvorgangs hat zur Folge, daß dieses Bisen und diese Bisenverbindungen (in der Folge als Bisenverunreinigungen bezeichnet), sehr innig mit der Öl/Wasser-Bmulsion im abgezogenen Walzöl verbunden sind.

Das verbrauchte WaIzUl, das verbrauchte einfache öl und das einfache Wasser, die im Walzwerk verwendet werden, werden in einem gemeinsamen Sumpf oder in gemeinsamen Sümpfen gesammelt, wo sich drei Schichten bilden $ (1) eine Bodenschicht aus einer mehr oder weniger festen Öl/Waseer-Emulsion, welche

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normalerweise als Bodensatz oder Bodenschlamm bezeichnet wird, (2) eine mittlere wäßrige Schicht, die etwas Öl enthält - sie wird bei der Herstellung von WaIzQl oftmals wiederverwendet, und (3) eine obere Schicht aus einer Emulsion aus Öl, Wasser und größtenteils darin suspendierten Verunreinigungen.» welche als überstehender Schlamm bekannt ist ο

Bei einigen Walzwerken werden das verbrauchte Walzöl, das Wasser und andere Abfallwalzschmiermittel als einheitlicher Abfluß aufgefangen. Das "Öl" wird vom Wasser getrennt» und dieses "Öl" wird einem Rückgewinnungsarbeitsgang für verbrauchtes Walzöl zugeführt. Bei einem besonderen System wird der einheitliche Abfluß durch Iiuftflotationstrennung in eine obere Schaumschicht und eine untere Wasserschieht getrennt, worauf die obere Schaumschicht abgeschöpft wirdc (Bei diesem System bildet sich nur eine sehr kleine Henge Bodenschlamm) ο Dieser Schaum enthält praktisch das gesamte im Abfluß des Walzwerks enthaltene Öl und praktisch auch das gesamte im Abfluß des Walzwerks vorliegende metallische Eisen,

In der Folge umfaßt der Ausdruck "Schlamm des verbrauchten Walzöls" den Schaum, den überstehenden Schlamm und den Bodenschlamm, welche einzeln oder auch als Gemisch abgenommen wurden C

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Die Schlamme können 20-80$ Wasser in Form einer verhältnismäßig dauerhaften Emulsion enthalten. Der Bodenschlamm kann bis zu ungefähr 25$ (ausgedrückt in Gewicht, bezogen auf den ölgehalt) metallisches Eisen wie auch Fabrikschmutz enthalten. Der überstehende Schlamm kann bis zu ungefähr 11$ (bezogen auf den Ölgehalt) metallisches Elsen enthalten. In typischer Welse besteht der Schaum aus annähernd gleichen Volumteilen Öl und Wasser und Eisenverunreinigungen, entsprechend ungefähr 3-8# metallisches Eisen*

Sie vorliegende Erfindung ist insbesondere auf frischen Schlamm von verbrauchtem Walzöl anwendbar· Ein "frischer Schlamm¹¹ ist kurz gesagt ein solcher, der innerhalb ungefähr 48 Stunden nach der Verwendung des Öls bei einem Walzvorgang dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen wird. (Chemische Veränderungen des Fettöle machen die Abtrennung des Schlamms zunehmend schwieriger und erniedrigen die Ausbeute und die Qualität des zurückgewonnenen Öls,,

Gemäß der Erfindung wird somit ein Verfahren zur Behandlung eines eine Ölemulsion, Wasser und Eisenverunreinigungen enthaltenden Schlamms eines verbrauchten Walzöls vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird, daß man

(1) bei einer erhöhten Temperatur den Schlamm des verbrauchten Walzöle mit einer Mineralsäure, wobei die Säure in einer Menge von mindestens ungefähr

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zur Umsetzung mit dem Eisengehalt theoretisch erforderlichen Menge his zu höchstens der zur Umsetzung des gesamten Eisengehalts theoretisch erforderlichen Menge verwendet wird, eine für den Ablauf der Reaktion ausreichende Zeit rührt, wobei ein flüssiges Schlamm-Säure-Gemisch erhalten wird, das nach einer Beruhigungsperiode praktisch keine Neigung zur Trennung in verschiedene Schichten zeigt;

(2) daß man hierauf das Sohlamm-Säure-Gemisoh bei einer erhöhten Temperatur durch einen porösen Filtermaterialkörper hindurohftihrtj und

(3) daß man schließlich den flüssigen Abfluß aus dem porösen Körper physikalisch in einen Ölteil und in einen wäßrigen, praktisch ölfreien Seil trennte

Kurz gesagt besteht das erfindungsgemäße Verfahren darin, daß man bei einer erhöhten Temperatur eine Mineralsäure und den Schlamm des verbrauchten Walzöle rührt, wobei die Säure in einer Menge von mindestens ungefähr 5# der zur Umsetzung mit dem Eisengehalt theoretisch erforderlichen Menge bis zu höchstens der zur Umsetzung des gesamten Sieengehalts theoretisch erforderlichen Menge verwendet wird, und daß man das Rühren so lange fortsetzt, bis die Reaktion stattgefunden hat. Zu diesem Zeitpunkt erhält man ein flüßeigee "Schlamm-Säure-Öemieoh", welches für das Äugt ale einheitlich« Phase erscheint und sich dadurch auszeichnet, daß es praktisch keine Heizung

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besitzt, sich nach einer Beruhigungsperiode in verschiedene Schichten zu trennen«, Dieses flüssige Schlamm-Säure-Gemisch wird dann bei einer erhöhten !Temperatur durch einen porösen Filtermaterialkörper !hindurchgefühlt» Der flüssige Abfluß (Piltrat) aus dem Filtriervorgang kann leicht physikalisch in einen Ölt eil und in einen praktisch ölfreien wäßrigen Teil getrennt werden* Bei der richtigen Filtriergeschwindigkeit besteht der Abfluß aus einem flussigen System, das sich, physikalisch in nur zwei Teile trennt, doh» in einen ölteil und in einen praktisch ölfreien wäßrigen Teil_o

Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann für die Behandlung des Schlamms mit einer Mineralsäure beispielsweise Schwefelsäure, Salzsäure oder Phosphorsäure verwendet werden* Die verbfauchten Flüssigkeiten, die beim Abbeizen von Stahl mit Schwefelsäure oder Salzsäure anfallen, enthalten ausreichend freie Säure, um sie beim erfindungsgemäßen Verfahren verwenden zu können* Aus diesem Grunde soll der Ausdruck "Mineralsäure¹' auch verbrauchte Abbeizsohwefelsäure und verbrauchte Abbeizsalzsäure umfassen»

Bb wurde beobachtet, daß die Konzentration der verwendeten Säure einen Einfluß auf die Reaktionszeit und auch in geringerem Maße auf die "Filtriergesohwindigkeit", die für die Erzielung einer nachfolgenden guten physikalischen Trennung wesentlich ist, besitzt., Der hohe Wassergehalt dee Schlamms

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verdünnt die Säure weitgehend _β weshalb es "bevorzugt wird, dem Schlamm konzentrierte Säure zuzusetzen«, Bei Verwendung von Schwefelsäure wird vorzugsweise eine solche mit einer Eonsentration von annähernd 60-93$ verwendete

Die zur Erzielung einer verbesserten "Filtriergeschwindigkeit" und damit auch einer wirksamen physikalischen Trennung erforderliche Säurenienge hängt offensichtlich mit dem Eisengehalt des behandeXten Schlamms zusammen_o Aus Zweekmäjßigkeitsgründen. wird die verwendete Säuremenge in der Folge ausgedrückt als die Menge, die zur Umsetzung mit dem Eisengehalt des Schlamms theoretisch erforderlich istc Eine erhebliche Verbesserung wird mit einer Mineralsäureraenge von mir ungefähr 3f° der theoretisch erforderlichen Menge erzielte Die maximal notwendige Menge hängt etwas von der Konzentration der zugesetzten Säure ab_? sie ist aber in Jedem Falle nicht größer als die theoretisch erforderliche Menge _o

Der Schlamm und die Säure werden bei einer erhöhten iemperatur ausreichend !enge gerührt,, bis die Reaktion zwischen Säure und Eisen abgelaufen ist«, Eine längere Kontaktzeit kann -angewendet werden, ist aber unnötigo Die verdünnten verbrauchten Abbeizsäuren erfordern im Vergleich zu höher konzentrierten "'frischen" .Säuren ungleich längere Zeiten» Die Zeit steht mit der Heftigkeit des Rührens_p der Sgfcarekonzentration_s der üemperatur midg sofern eine diskontinuierliche Arbeitsweise angewen-"

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det wird, auch mit der Größe der Charge im Zusaramenhang_D Bei Temperaturen in der Nähe des Siedepunkts des Sohlamm-Säure*Gemischs liegen die erforderlichen Zeiten im Bereich von venigen Sekunden bis au etwa 1 Stunde« Bei einer guten Rührung und bei einem allmählichen Zusatz der Säure zum heißen Schlamm liegt die Reaktionszeit in der Nähe der Zugabezeit, sofern eine diskontinuierliche Verfahrensweise gewählt wird_e Die Ausftihrungsbeispiele zeigen im einzelnen die unter verschiedenen Arbeitsbedingungen erforderlichen Zeit en ο

Die Behandlung des Säure-Sc&lamm—Gemische wird bei einer erhöhten Temperatur ausgeführt, so daß die Viskosität des Schlamms herabgesetzt wird» Im allgemeinen liegt die Temperatur oberhalb ungefähr 42⁰U · Torzugeweise beträgt die niedrigste Temperatur ungefähr 7t ⁰O₀ Gewöhnlich wird die Behandlung In der Nähe oder beim Siedepunkt des Sehlamm-Säure-Gtemisohs ausgeführt» d.h. in der Größenordnung von 101⁰C bei atmosphärischem Druck· Bei Verwendung einer druckdichten Vorrichtung können auch höhere Temperaturen angewendet werden.

Bei dem bevorzugten Temperaturbereich von. ungefähr 71⁰C werden bevorzugt folgende Säuresiengen, ausgedrückt als Proaentsata der für die Umsetzung mit dem im Schlamm anwesenden metallischen Biets e^rfOrderlicten, theoretischen* Menge» ver—

Konzentrierte Schwefelsäure zwischen ungefähr 15 und verbrauchte Abbeizschwefelsäure " ^w 50 und "75$; konzentrierte Salzsäure " "35 und 75#; und verbrauchte Abbeizsalzsäure " " 70 und 1OOJS_C

Am Ende des Behandlungsverfahrens steiles, der Schlamm und die. zugesetzte Säure ein einheitliches Gemisch dar, welche» dem Auge als Einphasensystem (Emulsionssystem) erscheint· Tatsächlich besitzt das SchlamnHSäure-Gemisch keine oder nur eine geringe Neigung, sieh bei längeren Stehzeiten in Schichten zu trennen ο Es wird bevorzugt, daß das Säure-Schlamm-Gemisch kurz nach seiner Herstellung dem sich anschließenden Filtriervorgang zugeführt wird _β Eine kurzzeitige Lagerung vor dem Filtrieren ist allerdings nicht schädlich.

Das Sclilamm-Säure-Gemiech wird einem Filtriervorgang unterworfen, bei welchem das Gemisch bei einer erhöhten Temperatur durch einen porösen Filtermaterialkörper hindurchgefuhrt wird. Unter dem Ausdruck "poröser Piltermaterialkörper" soll auch ein Körper aus Teilchen, welche eine Vielzahl von feisten Zwischenräumen ergeben, verstanden werden· Sine bevorzugte Form dieses Körpers besteht aus einer "Vorlage" eines FiI-trleraittels, das auf einem Filterelement, insbesondere einem Takuumdrehfllter, angeordnet ist ο

Der poröse Körper kann aus jedem Material bestehen, welches

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■ ■ -ίο- ■■ , 164Α940

jene Art ^on Zwischenräumen besitzt, wie sie Filtriermittel > zeigen β Die Dicke des porösen Körpers hängt in erster linie ύοά der 2ype des Filtermaterials und in zweiter Linie von der für einen Körper bestimmter Dicke gewünschten Lebensdauer abc- Erfolgreiche Resultate wurden mit Valaramdrehfiltern, «ie sie beim Arbeiten im technischen Maßstab verwendet werden, erhalten, wenn Diatomit-und Perlit-Filtriermittel mit einer Vorlagendicke von 3»2-6,3 mm verwendet wurden«

Der poröse Körper kann ein Perkolator für Schwergewichtsd-urchfluß oder ein diskontinuierliches oder kontinuierliches Filterbett für Zwangsfiuß oder ein kontinuierlicher Filter der Vorlagen-iype sein, Die Vorlage kann eine Vorlage für einstufige Arbeitsweise sein, wobei sie kontinuierlich erneuert WiTd₃₁ sie kann auch durch ein sich vorwärts bewegendes Messer entfernt werden, bis die Vorlagenschicht auf die minimale Dicke geschnitten ist* Das Material für den porösen Filterkörper liegt in der für die jeweilige Filtrationsart erforderlichen Form vor. .

Ein Perkolator kann ein Bett aus feint eiliger Fuller Ί Erde, Sand, Aluminiumoxyd, Zellulose-, Glas- oder Asbeetfasera oder Metallwolle enthalten» Die Filter können auch. Glas- oder Kohlenstoffaaermatten, Metallwollematten, Zellulosematten, poröse Glas-, Keramik- oder Metallplatten und ähnliches enthalten« Bei Vorlagen-Arbeitsweisen können FiI-

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triermittel, wie z»B_o Fuller⁵sehe Erde, Diatomit, Perlit» Kohlenstoff}, E-ellulose und Astest, verwendet werden«. In der Encyclopedia of Chemical Process Equipment (1964)ρ Reinhold Publishing Company« discussion öf Filteraids, Filter Media* and Filtration Equipment, Seite 389-438 sind beispielhafte Filtermaterialien und Vorrichtungen? die sich bei diesem Verfahren eignen^ beschriebene (Es ist darauf hinzuweisen^ daß das Filtermaterial gegenüber der im Schlamm-Säure-Gemisch enthaltenen Säure weitgehend inert sein muß) ₆

Der Ausdruck "erhöhte Temperatur" beim Filtriervorgang besitzt dieselbe Bedeutung, wie sie oben beim Säurebehandlungsarbeit sgang angegeben wurde. Im allgemeinen wird das Schlamm-Säure-Gemiseh praktisch unmittelbar dem Filter zugeführt, und deshalb findet die Filtration bei im wesentlichen der gleichen lemperatur wie die Säurebehandlung Btatto Es wird bevorzugt, bei einem Vorlagenfilter zwischen ungefähr 71 und 1OI⁰G zu filtrieren. -

normalerweise wird eine Filtriermittelkorngröße gewählt, welche bei einer gegebenen minimalen Dicke einen flüssigen Abfluß ergibt _f der leicht-in einen Ölteil und in einen praktisch öl-» :D?s;lea wäßrigen. ΐβ,ΙΙ getrennt werden kana_o Die-. .Filtriergeßcliwindigkeit steht in naher Beziehung mit der Art des porösen

- sie wird aber bei einem gegebenen Körper Q-τθΆ der Säuic-ebeiiaadlwig

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Der flüssige Abfluß aus dem Filter erscheint für das Auge als Emulsion, aber dieser Abfluß trennt sich unter dem Einfluß der Schwerkraft sehr rasch zu einem System, das aus einer Ölschicht und einer weitgehend Ölfreien wäßrigen Schicht bestehtο Sei der Auswahl des richtigen Filtriermittels entsteht keine mittlere Schicht aus unlöslichen Ausfällungen, die bei den obengenannten Walzverfahren immer auf treten» Die physikalische Trennung kann durch einfaches Absetzen unter dem Einfluß der Schwerkraft oder durch Zentrifugieren und ähnliche Arbeitsvorgänge bewerkstelligt werden«. Vorzugsweise wird die physikalische Trennung bei einer erhöhten Temperatur ausgeführt, gewöhnlich bei ungefähr der Temperatur der Filtration*

Nach einer üblichen Waschung mit Wasser und Säure kann das zurückgewonnene Öl wieder als Walzöl verwendet werden» Es wurde beobachtet, daß das durch das erfindungsgemäße Verfahren zurückgewonnene Fett öl einen höheren Gehalt an freien Fettsäuren aufweist als frisches Öl, jedoch einen niedrigeren Gehalt an freien Fettsäuren besitzt, als ein Öl, das nach dem Verfahren der US-Patentschrift 2 806 868 zurückgewonnen

I·*

wurde,,

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, welche jedoch nicht in einschränkendem Sinne aufzufassen sind _o Wo sachdiei^ich, wurden Ver^^

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beigefügt, die sich auf das Verfahren der genannten US-Patentschrift 2 806 868 beziehen* Dieses Verfahren wird in der Technik gegenwärtig vorwiegend angewendet·

Beispiel I

Zn diesem Beispiel bestand das tfalzöl im wesentlichen aus SaIg₉ Der frisch abgeschöpfte Schaum "bestand aus 55»0 Gew_o-$ Öl, 40,8 Gew.-^ Wasser und 4» Z Gew_o-i£ Eisen,, "0m tea gesagten Bisengehalt vollständig aufzuschließen, ist es nötig, 13,3?6 Schwefelsäure (Basis 100$), bezogen auf den ttLge&al-fc des Schaums, zu verwenden (In allen Beispielen igt die erforderliche und verwendete Säur© in Prozent auf ©inexv Basis von IOÖ56, bezogen auf den Ölgehalt des Schaum®, angegeben). Der frische Schaum besteht aus einem schwarses,, b@i gewöhnlichen Temperaturen halbfesten Material« Er 1st su viskose, als daß er auf dem Testfilter filtriert werden könnte.,

Ao (Ausschließlich Wasser)»

Vm eine Grundlage für die Bestimmung der Filtriergeschwindigkeit zu gewinnen, wurde frischer Schaum mit Wasser (ungefähr ictfc) gekochte Der mit Wasser behandelte Schaum enthielt ungefähr 55# Wasser. Er ma-de nach einer etandardiaierten laboratoriumefiltrierarbeitsweiee wie folgt filtriert t Das Iiaboratoriumsvakuumfilter bestand aus einem einfachen Büohner-Trichter (kreisförmige Filtrierfläche mit einem Durchmeaser von ungefähr 127 ma) mit aisen Pilterimoh aus Polypropylen. Auf dem filter wurde jeissaal die gleiche Meng· liltrierait*-

tel vorgelegt. Die Vorlage wurde als Schlamm in heißem Öl in einer Menge aufgebracht, so daß ein Filterkuchen von annähernd 9»5 mm Dicke entstand. Zur Messung der Filtriergeschwindigkeiten wurde das Volumen des innerhalb der ersten 15 Sekunden gesammelten Filtrate ermittelt, und die ermittelten werte wurden in die Einheit ml trockenes Öl/min umgerechnet ο Das Vakuum betrug bei allen Versuchen ungefähr 6 3₉ 5 mm Quecksilber Die Versuche zeigten, daß eine gewisse Trennung durch Filtrieren bei einer Temperatur von 82°0 erziele werden konnte, die bevorzugte Temperatur lag jedoch höher. Das erhaltene Filtrat ist nach wie vor eine Emulsion, wenn sie aus dem Filter herauskommt, aber sie trennt sich innerhalb 10-15 Minuten in eine Schicht aus reinem Öl und eine Schicht aus schmitzig-trübem Wasser _o Die Ölschicht kann mit Wasser gekocht werden, ohne daß sieh eine dauerhafte Öl-Wasser-Bmulsion bildet· (Offensichtlich war das im Filterkuchen zurückgebliebene Bisenpulver das Haupt emulgiermittel )„ Unglücklicherweise sind die Filtrationsgeschwindigkeiten gering, und, was noch schwerer wiegt, die Ölverluste im Filterkuchen unannehmbar groß*

Β» (Säure plus Filter)

Ea wurden Vereuahe ausgeführt mit Säuremengen im Bereich von 0$ (ausschließlich Wasser) bis 215*· Bei allen Versuchen wurde Schwefelsäure von 66° Be V6iwend»i· -er Schaum und die r. mit eirunder sum Bledes. ^ν-Λί-ί:.- lugofähr 100⁰O)

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und 2 Minuten heftig gekocht=. Das Schaum-Säure«-Gemisch wurde in zwei Teile geteilte Bin Teil wurde unmittelbar gemäß der Verfahrensweise τοη IA unter Verwendung von C©lite-545-Filtriermittel (ein Diatomit) filtriert? und die Filtriergeschwindigkeit wurde ermittelt_ö Der andere Teil wurde durch Schwergewichtstrennung getrennt* und. der Grad der Trennung wurde von Zeit zu Zeit notierte

$ Schwefelsäure / anwesendes 0*1 FiltriergeBchwiiidia-

keit (ml/ml τθ

0 48

1 86

ίί 105

3 105

4 116

5 116 9 121

12 158

15 176

I8 176

21 176

Der Bereich von 2-S$ entspricht ungefähr 15-65$ der theoretisch erforderlichen Bchwefelsäuremenge „ Der gewünschte Arbeitsbereich liegt be±2-6?S Säure« Die Ölverluste im Filterkuchen waren verhältnismäßig klein«.

Bei allen Versuchen iri.t Säure trennte aich bei der Schwergewichtstrennung die aus dem Filter ausfließende Emulsion rasch in eine klare Ölschicht und in eine wäßrige Schicht _s welche ebenfalls weitgehend klar war,

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■ -ι«- 16U940"

Sas öl weist eine helle rötlich-braune Farbe auf. Eine anschließende Waschung mit Wasser zur Entfernung von Spuren von löslichen Silikaten und ein Kochen mit schwacher Säure zur Entfernung der letzten Spuren Eisen ergibt ein glänzend, reines* leicht bräunlioh-gelbeö Öl, welches sich selbst beim Sieden nicht mit Wasser emilgiert.

Der andere feil des Sclmum-Säure-Gemisohs wurde unter dem Einfluß der Schwerkraft durch Absetzenlassen bei 65,5⁰C getrennt» Periodisch wurde der Srennungsgrad notiert.

1 ο Hach 2 Stunden trennten sich die behandelten Gemische mit 21^, 18$ und 15# Säure in 3 SöMchtemeine klare Ölschicht, eine saubere wäßrige saure Bodenschicht rad eine Zwischenschicht aus einer dichten Emulsion (hierbei handelt es sich um das in der US-Patentschrift 2 806 868 beschriebene unlSslielie Präzipitat}· In diesen ölen war kein metallisches Elsen anwesend, weil nämlich überschüssige Säure verwendet worden ist.

2 ο Nach einem Stehenlassen von ungefähr 2 Stunden hatten sich die Ansätze mit 9 und 12$ Säure in 2 Schichten getrennt:

ein dunkles schmutziges Öl und oine sehr schwere saure Sohlaraftsohicht«, In der 9&gen SSuresohicht waren ungefähr 15%- öl und in der 12^igen Säureschicht ungefähr 30# öl anwesend. Das öl enthielt viele winzige schwarze teilchen« Ss schien, daß eine

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beträchtliche Menge Elsen in der schweren sauren Sohlammechicht konzentriert war. Sin mehrere Tage dauerndes Stehenlassen änderte die Schichten nicht merklicho 5« Me Proben mit 1# bis 6$ trennten sieh innerhalb 8 Stunden praktisch nicht. Nach einem mehrere Tage dauernden Stehenlassen trennte eich bei jeder Probe eine kleine Menge schwarzes Öl ab. Sie Menge des abgeschiedenen öle stieg mit der S&uremeng··

1 · Der Zuaats einer kleinen Menge Säure erhöht die Filtratienegeechwindigkeit gegenüber derjenigen, vie »ie mit durch heiBee Wasser gesättigtem Schaum alleine erhalten wird, um mehr als das !Doppelte* Der Einfluß einer kleinen Menge Säure ist wesentlich stärker, ale es aufgrund der entfernten Bisenmenge in erwarten ware» Venn die Verbesserung in der PiltriergeechirJLndigkeit in einfacher Weise der durch die Säure entfernten Bisenmenge proportional wäre, würde ein aufgezeichnetes Diagramm eine gerade Linie ven null £ Säure bis zum Keutralieationepunkt ergeben· Der gesamte Bereich der Säurezugabe ▼on 1-6* Hegt beträchtlich oberhalb einer solchen Linie. Oberhalb dieses Bereichs scheint die Filtriergeeohwindiglcelt der Menge dss sugssetsttn Bisen proportional su sein. Haohdem das ete Bisen entfernt 1st, ist die Piltriergteohwlndigktit praktieoh konetant, Zm Mit Auenabae d»r siealioh geringen Verluste im Filterkuchen

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ergibt das neue Verfahren praktisch keine Ölverluste, was im Gegensatz zu den großen Ölverlusten steht, die bei de» üblichen Verfahren auftreten, bei denen in der unlöslichen Fällung und in der wäßrigen Schicht öl vorhanden ist»

3 ο Durch das neue Verfahren wird das lange Kochen dee üblichen Verfahrens, welches bis zu 8 Stunden dauert, beseitigt« Das übliche Verfahren verwendet mindestens 25-30% Säure _o Beträchtliche Einsparungen sind deshalb mögliche

4 ο Die genaue zu verwendende Säuremenge hängt von vielen Paktoren ab; aus ökonomischen Gründen wird jedoch eine geringe Säurezugabe durchgeführt und ein großes Filter verwendet O

Beispiel II (Filtriermittel)

Verfahrensireise: Frisch abgeschöpfter Schau» (43»6?< Wasser, 5,4# Eisen und 51 »0# öl), 5,1 g Schwefelsäure von 66° B^ wurden zu 200 g Schaum (57$ bezogen auf das öl) zugegeben. Jeder Ansatz wurde zum Sieden erhitzt und unter einem Vakuum von 38 mm auf dem Laboratoriums:*liter filtrierte

Filtriermittel	Filtriergeschwindig keit	Qualität BSBsenen	des abge- Filtrats	H
Perlit Nr,300	56 ml/min	sauber, keine Enrol	η
11 200	97	Il	H
" 100	107	It	It
Solka Floc (Zellulose)	41	K	η
Asbestfasern	43	|:
sechs Filtarpapie- re JV ΐίϊ^-Dikeman Nr. «ί, 36	η

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Weitere Versuche git anderen Mitteln:

3s9 g Schwefelsäure von 66° Be wurden au 150 g Schaum gegebene (3<fa bezogen auf öl)_o

S'iltriermittel Fütriergesehwindig- Qualität des Filtratö

Celite 545 80 ml/min sauber, keine Emulsion (Diatomeenerde)

Diealite 41S6

(Perlit) 102 η «

Schlußfolgerung s Jede Art τοη Standardfiltriermitteln ist anscheinend zufriedenstellend„

Beispiel III (Salzsäure) A. (HOl -Dlus Filter)

Bei diesem Beispiel wurde 38,0$ige Salzsäure verwendete Prisen abgeschöpfter Schaum: 50,5$ Öl, 45$ Wasser, 4»5# Bisen_o Dieser erfordert 11,62$.100#ige ΗΟΙ,bezogen auf das anwesende Öl, um &as gesamte Bisen im Schaum aufzuschließen₀

Versuche wurde» mit Säuremengen im Bereich von O-*15»49$» Bezogen auf anwesendes Öl_p ausgeführt _o Jeder Sebaum-Öl-Ansatz wurde zum Sieden erhitzt und 30 Sekunden heftig gekocht_o Jede Probe wurde in zwei Teile geteilt* Die eine Hälfte wurde unverzüglich auf einem Iiaboratoriumsfüter wie in I, auf welchem Dicalite 4186-]?iltriermittel vorgelegt TtTBX₉ filtriert ₀ Die Fil^ratious^eschwindigkeit wurde notierte Die andere Hälft© .vwde aV?itsen gelassen, und der Grad der Trenraang

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von Zeit zu Zeit notiert·

% Hol / anwesendes Öl Piltriergeschwindigkeit

0,0	19
0974	64
t,48	78
2,95	66
3,69	76
4,43	86
6,64	122
8,85	t62
11,63	228
13,27	202
t5,49	236

In diesem Falle war die Piltriergesohwiadigkeit beim theoretischen Säursverbrauch aja höchsten. Der bevorzugte Verwendungs« ToQ-rslöh liegt bei ungefähr 4,4-8,85$ oäör bei 35-75$ cLö^ theoretiseh erforderlichen Menge«

Bas Filtrat verhielt sich genauso vie diejenigen, die bei den Tersuchen ia I mit Schwergewichtstrenauzig bei "Verwendung von frischer Schwefelsäure erhalten wurden„ Das zurückgewonnene Öl wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel I in ein wiederverwendbares Öl aufgearbeitete

XII B (EOl Plus ausschließlich gchwerflewichtstrennung)„

Die andere Hälfte des Schaum-Säure-Cteffliechs, welches in III A erhalten worden war, wurde oberhalb 71⁰C absitzen gelassen, und der örad der Trennung wurde von Zeit zu Zeit notiert 1 ο Fach tmgefähr 2 Stunden Absitzenlaesen trennten sich die

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Ansätze mit 13*21 vss& 15₉49$ Säure praktisch vollständig in ein klares Öl», sine klel&e Emalsiauscähloht toad in ein klares saures Wassere In <ä@m Ansats aii-fe \3₉%tft SSnre «area Spuren von Bisen anwesend»

2v Der Ansatz mit 11,63$ trennte eich in ein duskler-es Öl, eine größere Emulsionsschicht und in ein klares saures Wasser»

3 ο Nach ungefähr 2 Stunden Afcsitsenlassea trennten sich die Ansätze mit 6,64· tmd 8_f85^ Säure in zwei Bohiehtent in ein dwnki.es schmutziges Öl -und in eine Schicht aus einem sehr schweren Schlamm,, Xm Ansatz mit 6_O64^ waren ungefähr 10% Öl und im Ansatz mit 8,85$ waren "ungefähr 25$ Öl vorhanden* Das Öl enthielt viele winzige schwarze feiiahen| es schien, daß das Bisen konzentriert Ic der Schlammschicht vorlag« Ein 24-sttindiges Absitzenlassen änderte die Schichten nicht·

4 ο Die Proben mit weniger Säure trennten sich innerhalb

8 Stunden offensichtlich tiberhaupt nicht» Wenn sie mehrere Tage stehen gelassen wurden, trennte sich von jeder Probe eine kleine Menge schwarzes dl, die der verwendeten Säure·· menge proportional war-;

A« (Säure plus yi.l.ter)

Xn diesem Beispiel wurde ssixr Behandlung dee frischen Sohaums verbrauchte Salzsäur® verwendet, wie sie beim Abbeizen von Stahl anfälltc. Bio verbrauchte Abbeizsalzeäure enthielt 5%

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HCl -und 20$ Eisen(III)-chloride Der Schaum "bestand aus 49,4% Öl, 46,0$ Wasser und 4,6$ metallisches Eisen. Diese Eisenmenge erfordert zur Umsetzung 12,14$ HCl (Basis 100$).

Es wurden Versuche mit Säuremengen im Bereich von 0 bis 19,1$, bezogen auf anwesendes Öl, ausgeführt_o Jeder Schaum-Säure-Ansatz wurde auf ungefähr 100⁰C zum XSieden erhitzt und 2 Minuten gekocht. Jede Probe wurde in zwei Teile geteilt» Die eine Hälfte wurde unverzüglich auf einem VakuumlaboratD-riumsfilijer, wie in Beispiel I, auf dem Celite 545-Filtriermittel vorgelegt war, filtriert« Die Filtriergeschwindigkeit wurde gemessen und in ml trockenes Öl/min umgerechnet« Die andere Hälfte der Probe wurde bei 71⁰O absitzen gelassen, .

xmü. &BT Sren&ungsgrad wurde von Zeit zu Zeit notiert

$ HCl/anwesendes Öl Filtriergeschirindigkeit

(ml öl/min)

0,0	15
1,49	28,7
2,235	31 · 1
2,93	34,7
3,73	35
4,47	38
6,71	38,3
8-94	52,8
11,8	105,7
U3,4	113,2
15,65	151,7
19.1	162

Das Filtrat verhielt sich genauso wie diejenigen, die in den Versuchen I und III mit frischer Schwefelsäure und frischer Salzsäure bei der Schwergewichtstreraroag erhalten wurden« Das

öl wurde in der gleich»;! £«.,,,„«»# wie in Beispiel

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I in. ein wieder wrwsii&T&ares öl aufgearbeitet _o

Die verbrauchte Äbbeizsalsisäur© ist ziemlich ver&Üimt und benötigt längere Sontaktzeiteji als konzentrierte Salzsäure oder Schwefelsäure, Als iolge davon muß eine größer© Säuremenge ali3 theoretisch erforderlich zum Aufschluß des gesamten lisene in einer vernünftigeji 3oit verwendet werden» Hier liegt die erwünschte Verwendung zwieüiiöH, ungefähr 8₉9f« und 13? 4$ 70 und 100$ dar theoretisch erforderlichen Menge

Bie verschiedenen Säin^ee-Sclia,ijia-&©iiiische wurden "bei ds-s' Seliver* gewichtstrenrmng "bei 71⁰G fe@o"baöhtet_s wobei folgeades festgestellt wurdeι

1c Hack 2 Stunden trennte sieh der Aneats mit 19*1$ in ein reines Öl, eine dimkle Inmlsion und ±n grüß@a Wasser_Q Bie Μά-> sätse mit 15,65 und 13,4$ verhielten sich Slmllah« sie enthiel ten aber mehr Emulsion, und das Öl enthielt viele feine schwar ze ^teilchen» Eisenspuren waren in allen Proben anwesend» 2c Nach 2 Stunden trennten sich die Ansätze mit 11_g8, 8,94 und 6,71% wie oben ia drei Schichten, aber die Öleehichten betrugen lediglich 15, 10 bawo Tfo₀ Die .Emulsion war sehr dicht, -oad die. Wasser schicht war ziemlich klein ^ Ein AbBitzenls,0s©ii ifährenfi 24 Stunden änderte di© Schichten nicht_β

Proben mit weniger ^äsarcs trsimtsa siels. ij}SM^bmlM 8 g⁼i? iia^ipt nicht«, lach eiasa 24 S^isöea ism©rnäe

164^940

trenntö sich von ^eder Probe eins kleine Menge schwarees Öl ab, deren Menge der verwendeten Säuroiaengen proportional war-,

Beispiele Y. ¥1 und VII

Diöa® drei Beispiele warden in -feechniaehem JIa3stab ausgeführt, und die Filtration wurde auf einem SrühvaktLumfilter mit Vorlage bewerkatelligtc Die Beispiele Y und TI wurden unter Verwendung von frischer Schwefelsäure -von 66° Be "und das Beispiel VXI wurde unter Verwendung von verbrauchter Abbeizschwefaleäure ausgeführt· Vergleichsresultate sind ebenfalls auge-

Beispiel Y A₀ Säure plus Filter,

50,000 Liter frisch abgeschöpfter Schaiuii mit einem Gehalt von 5t 59% Eisen, 45$ Wasser -und 49»4/* Öl wurden in einen säuretrestSndigen Koclibehälter eingebracht« 635 3. Schwefelsäure von 66° Be wurden -srährend eines Zeitraums von 20 Minuten langsam unter Einleiten von Luft und Dampf zugegeben* Diese Menge entsprach 4^, bezogen auf Öl« Die Fließfähigkeit des Gemische erhöhte sich beträchtlich und die !!temperatur des G-emischs stieg auf 96⁰C, Eine Prob© des einheitlichen Schaum-Öl-Gemischs zeigte zu diesem Zeitpunkt einen freien Säuregehalt von null und ©inen Gehalt von 2,95$ freies Eisen»

-25-009835/1549

Das G-emisch mirde unvessrUglioh auf eifern V5_f92 m -Bistco-

der Yorlage-üJ^e filtriert» Die Vorlage be« staad aas Johns-Ma,nsTiXle-Oelits-54?-3)i&tomeenerde, trelobe auf das Filter als BcIaIaMa ia heißem Öl aufgebracht woreen war. Die diirchachnlttlichs .FilisriergesotaTiadig^sit "betrug 5o000 l/st unter einem Tafctiom von 30-36 jnsu De telverbrauch "botrug 6/10^, beaogen ai^f das Ö3_3O

Die ausfließende Emulsion treimte sick iisater der Schwerkraft rasah in. z-wei Schicht ens Cl) else überstellende reine Ölechiciit vca lieH-rötlich-b^aimör fs^'öb mid (2) eine blaß-grüns ¥ageea?gshicht* (Ba war keiae ^solsionesehicht vorhanden»)

Die Ölschicht wurde isit Wasser gewaschen tmd goteetet· Di· TTerseifungszahl betrug 131 «aö der öehalt- aa freier Pettsäure 2O₉ 7^ο Das Öl wurde dann mit 1 Öliger Schwefelsäure am Sieden 10 Minuten lang gowaschen« Das öl trennte eich, eauber •und rasch von der Vaeserphase« Nach einer abechließenden Waschung mit Wasser hatte das öl seine rötliche Parbe verloren, und der Gehalt an freier Fettsäure betrug 20,9^» Die Ölausbeute wurde lediglich diaroh das im Filterkuchen asurückbleibende Öl verringerte Dieser Verluet betrug jedoch nur ungefähr Y2fi, dee hergestellten öle«

ÖÖIS35/1S48 "*²⁶"

~^e:or 164Λ9Λ0

B₁. Säure -plus ausschließlich

Bine Probe des dem Filter zugeführten G-emiscLs wurde durch Schwerkraft trennen gelassen, Spuren von Wasser und eine kleine Ölschicht trennten sich innerhalb 3 Stunden von dieser Probe _e. Das Öl war dunkelbraun, nahezu schwarz^ und trübe* Nach 48 Stunden hatte sich die Ölmenge etwas erhöhts es war klar. Jedoch besaß es nach wie vor eine brätmlidi-schwarze Farbe und machte nur ungefähr 10$ des Volumens der Probe aus» Die Temperatur der Probe lag während der Trennung oberhalb

Oo Herkömmliche Trennung nach der ÜS-Patentaohrift 2 806 868 Irischer Schaum wurde durch das herkömmliche Verfahren im Ia-

° Be

sdtM behandelt* Bs wurden 34$ Säure von. 66° Be₉ bezogen auf öl j /srwöiiileto Die Ausbeute betrug nur "ξθ$> des ursprünglich anwesenden Öls. Der Rest das Öls blieb in. einer zienüLich dauerhaften Emulsion gefangen. Das erhaltene Ölprodukt hatte eine dunklere Farbe und einen höheren Gehalt an freier Fettsäure (34>8#) als daß Öl aus dem obigen Versuch Λ_β

Beispiel VI
A. Säure oIus Filter

18.200 1 frisch abgeschöpfter Schaum mit einem Gehalt von 5,1$ Eisen, 49,7$ Wasser und 45»'2?£ Öl wurden in einen säurebeständigen Kochbehälter eingebracht, 272 1 Schwefelsäure von 66° "Bi wurden langsam während eines Zeitraums von 10

-27-009835/15A9

xsnter Einleiten τ&& Dampf imd Luft si"geg©"bea_o Biea© Menge entsprach 5,Β$₉ Gesogen scf Öl« Die Pl

des temisehs erhöhte sich &eträchtlieh_f ΐΰΐ& di© Usitgsratt» ctea Geraisc&s war&e durch fortgesetztes Erhitzen, sof 100⁰G gstoraeht, Eine Profee des Gemisehs geigt© zn dissem Seitpiaskf eines. G-shalt an freier Maeraisgure von mill mad ©inen 9β~ von 2*3?S fr^iee Sisen«

i)a® sinlisitlicfee SGhaxua^isii'e-iSsmiscli wiyte asaE, b®i dieser

ur stsf e±s©B 15*92 m -JSiaoe^t

o filtrierte Bis ?öslage lestiaM aaia ß-rsat Laibes Garbon-Dicalit« 415β=©@ι^£·&_? welcMr m£ ias Filter als ScKLaEm in heißem öl aixfgsfeaoiit worden waafo Me dia^eh,-» SGlaait'feliohe PiltrationsgaaeiKfäsicligkeit "betrag 5450 1 wter einem Yakaum von 38-43 wm_B Ber IiltermiiitelTerteamsfe tetrag 8/10^» bezogen aixf das öl_o

Bas Fi:.trat trennte sieb, ianter deE linflaaB der Schwerkraft rasoh rü swei Schichten s (1) eine überstfslieate Her© Öl« schicht alt eiiier hellen rStlich-braunen Paiis© mit (2) eine lilaß-g" ^:li2e Wasserschioht ο (Bs war keine BamLsieassciiieht

.■3 in swei Seile geteilt- Der erste ".■ >?&&■ r göwasohen, getestet _s mit Säiare gewaschen» sit basser gewaschen imd wiederum getestet _o Hack

009836/1549 "^

dar uiBten Waschtt&g mi-ε Waassr betrug der ©ehalt an frsier Fettsäure 22,1#_O Das endgültige Produkt enthielt 22,5£* freie Fettsäure» bes&3 eine hellbraune Farbe und trennte sich Ton Wasser ohne Emulsionsbildungc

Der zweite Seil wurde mit Säure gewaschen» rand swar ohne •vorherige Waseftang seit Wassere Bs bildete sich eine kleine tfeogs einer Terhältnisajäßig dauerhaften lißulsion_s dis sieh aai einem 24~stilndigem Stehenlassön nicht trennte _e Bs ist anzunehmen, daß die erste WasserwaschtHig nötig ist? um Silicate aus dem Filtrat zu entfernen,» Die Ölproduktmenge entsprach derjenigen des ersten Teils _c

B» Säure plus ausschließlich

Eine Probe des dem Filter augefUhrtej?, G-emisehs vor de unter dsm Einfluß der Schwerkraft trennen gelassen. Eine kleine Menge überstehendes Öl trennte sich innerhalb 2 Stunden ab» Das Öl besaß eine dunkle Farbe und hatte ein sohnrutsigGs Aussehen*, Nach einem 48 Stunden dauernden brennen machte äie Ölschicht ungefähr 15# des Volumens der Probe aus. Das Öl war klar, hatte aber eine ziemlich dunkle Farbe _o Die Menge der Probe entsprach in etwa derjenigen des ursprünglichen Schaumsο Die Temperatur der Probe während der Trennung lag oberhalb 65°G*

009835/1549 ~²⁹"

C« Herkömmliche BeMncü.tua^: geimiB US-Pat.entsc'hrifis 2 806 86,8 2?r.tsoher Schaum wurde durch das herkömmliche Verfahren im laboratorium behandelt* Der Säurezusatz betrog 29$o Die Aus&eute betrug lediglich ungefähr 75$ defl ursprünglich anwesenden öls₀ Der Best des Öls war in einer verhältnismliSig permanenten Emulsion gefangen· Das Ölprodukt besaß eine dunkle S"arbe, hatte einen freien 3?etts8«re£efc&Lt γόη 39,1$ und eine Verseifungszahl von 163,1°

711

Ao Abbeigsjäüre plus Filter

2370 1 frisch atrgesehöpfter Bohaum mit einem Gehalt von Eisen, 44,4$ Wasser und $%$ öl, irorden in einem gen Eochbehälter durch Einleiten τοη üuft u»ä Dampf auf 71⁰C erhitzt ο 3562 1 verbraucht© Säure» die "beim Abbeizen von Stahlplatten verwendet -rfur&e,, (annähernd 8$ freie Schwefelsäure und 13$ Bisen( II)-sul fe&) wurden langsam während eines Zeitraums von 15 Kinutea isugegeben. Die Säuremenge, bezogen auf Öl, betrug 6$« Be wurde solange Dampf eingeleitet, bis der Ansatz kochte. Die Temperatur betrug annähern 10O⁰C₀ Das Gtemisoh scMumte beim Zusatz der verbrauchten Säure auf, beruhigte eich aber bald nach Beendigung der Zugabe· Die Fließfähigkeit des Gemische erhöhte sich merklich. Eine Probe dee Gemische zeigte zu r mn Zeitpunkt 2» 25$ freies Bisen und einen Gehalt von mC?, a& freier Saure«

601838/1649

Das einheitliche Schaum-Säure-Gemisch wurde dann, etwa "bei

■ ■ 2

dieser Temperatur auf einem 13»92 m-Eimeo-Vakuumdrehfilter &©r Vorlagen-Type filtriert. Die Vorlage bestand aus JohnslansviHe-Celite«-.545-Datomeenerde> welche auf das Filter in Form eines Schlamms in heißem Öl aufgebracht worden war» Die durchschnittliche Filtriergeschwindigkeit "betrog 6120 l/st unter einem Vakuum von 30-26 mm. Der FiltriermittelTerbrauch betrug annähernd \fo_t bezogen auf das Öl·

Das Filtrat trennte sieh unter dem Einfluß der Schwerkraft rasch in swei Schichten! (1) eine überstehende klare Qischicht von hell-r8tlioh*brauner Färb© und (2) eine §@rsehichti> (Ss lag keine Emulsion voa?)»

Die ölschicht wurde mit Wasser gewaschen und getestete Die VeiBeifungesahl betrug 158>3* und der Gehalt an freier Fett« säure betrug \S₉B%_a Das Öl wurde dann am Sieden 20 Minuten mit 5#iger Schwefelsäure gewaschen. Das Öl trennte sieh sauber und rasch iron der Wassarphase, Das Öl hatte seine rötliche Farbe verloren. lach einer abschließenden Waschung mit Wasser betrug der Öehalt an freier Fettsäure 21$, Die Ölauebeute wurde lediglioa durch das im Filterkuchen zurück« gelaeseae Öl herabgesetzte Dieser Verlust betrug nur unge* fähr \$ des hergestellten Öls«

-5t-Ö09835/154S

Β» Ab^elgsäpre, /glias,,ausschlieBllek

Eine Probe des dem Filter sugeführten QtemiBdhe wurde· -unter dem Einfluß der Schwerkraft trennen gelassen Sie trennte' sich- in -ungefähr 5 Stunden in drei Schichten^ (i) di33i3d.es, sehmutsiges Öl - -ungefähr 10$* (2) Schaum - ungefähr· imd (3) grö2i»sefärbtes Wasser ~ -Bagefähr 10$_β länger des Treaneiilasssa während swei Sagen "bei eiöer etim 65°C änderte äiese -Mengen -nicht_p. smehte afeer

die kleine Ölsahicht

ÜS-Patentsghrift ? 24,^ .44.6

Frischer Schamm wurde disrel. das herkSmaLiche Yerf ahren im IiB]aoT0.toT±V3ä "behandelt■* .Eg irarden 37?δ Säure verwendet ₃' Die Ausbeute betrug imgefahr 9ösS_f- "bezogen auf das Tarsprunglich anwesende Öl_o Der Eest des Öls war in einer verhältnismäßig dauerhaften Emulsion gefangen,, Das erhaltene Produkt besaß eiste dtb&lere Farbe und einen höheren G-ehalt aa, freier Fettsätire (3Ö₉5?i) als das jenige des obigen Versuchs A₉

Bis .ISr-fatafung sseigte» daß das nach dem. erf indirngsgeasäSen

sn giarüc&gewonnene Öl eine hohe Qualität besaß, und zwar Toa der bei der-Behandlung des Schälgas versfensrtj auch die Terwendete Säuremenge hatte .-nur

ja ger-iBgsa Einfluß bxsS die Qualität» .

das erflaö.UB.gsgeiDäSe Tearfahren verringart sich die'

ij des Schlaimas erforderliche Säuremenge stark,

gleichseitig -wird ein© liSher« Auslaute an smrückgewonae-· nem dl erkalten* als es t»ei den ITerfateea gemäß dem Stande der ÜJee&nilE mSglicli'-^

■/■ ■-.-.. -33-

0091357t549

Claims (1)

1. P a/ ft. e, η -t, a .μ'"-.a ,$ „r.-Ü-,^ ISt₁₁ ff ; ,■.■_'";>:.-"-■■■"". ^:"Λ- / .-.

   Ι.» Verfahren ztir Behandlung des Schlamms τοη verbrauchtem Walzöle welcher atis einerBmuCLeton aus 01, Wasser Bisenverunreinigimgea besteht, dadiaroli gekemuseAc daß PRT).

   (1) bei einer erftö&ten !ßemperatiH* den SeÄlaBKi des? bräucliten Walzöle mit eiöer Minea?alsä«3?e>: irötiei. die Säure in einer Menge vösarmindestem imgßtWß^::'^! 5^ äer zw? üffisetäsiaag mit dem Bisengefcalt theoretiselieaEf order-» lichen Menge Ms gsu iiöelatens der msc IJmsetgtECg des gesamten liseagehal%0 theoref isch erf orderliöhea Mejsge verwendet wird_f eine for= den At>la^ der iteaki^ ehende 2eit · rünrt ₉ wolsei ©ίΛ fli^sig i

   G-emisch ernalten wird, das asek^ einea? praktiscli keine Heigung -w& freamsng iß Schichten zeigt*

   (2) daß man hierauf d&$ Sehlgasim^Stee^i^ erhöhten Sempeifmtur durch eiae» porc.5se33 ^ körper hüadurahj^jhrtj tmd .

   (5Ϊ ctaß. man sohiief lieh dea fmssigea ΑΟλ# sos dem porösen Körper pi^öSÄlis#t in eineii toei-t v0l in i , praktiech ölföeie» fe^L l

   2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» daß als Mineralsäure Schwefelsäure, verbrauchte Abbeizschwefelsäure, Salzsäure oder verbrauchte Abbeizsalzsäure ver-

   . wendet wirdo

   5_β Verfahren nach einem der Ansprüche; 1 oder Z₉ dadurch gekennzeichnet, daß man in den Stufen (t) und (Z) eine Temperatur zwischen ungefähr 7t°0 und 101⁰G verwendet»

   4.» Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche^ dadurch gekennzeichnet, daß ein poröser Fütermateriaikörper verwendet wird, der aus Ifuller'seher Erde, Maternity Perlit, • Kohlenstoff, Zellulose oder Asbest besteht·

   5» Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der poröse Körper aus einer Vorlage aus Filtriermittel besteht, welche auf einem Filterelement aufgebracht isto

   6* Verfahren naeh einem der vorhergehenden Ansprüche.*- dadurch gekennzeichnet, daß die physikalische Trennung des flüssigen Abflusses aus dem porösen Körper in einen Ölteil und einen im wesentlichen ölfreien Teil durch Schwergewiehtstrenaung ausgeführt wird»

   Verfahren nach einem der vorhergehe säen Ansprächet dadurch

   gekennzeichnet, βββ in Stufe (1) &Ls M4a@«itLeSuri . "te -Sötoefelsäure in einer Menge mimpm ^gßt$&xs t5^; und

   009835/1549 "^³⁵"

   der theoretisch zur Umsetzung mit dsm Bisen erforderliches Menge verwendet wird»

   8* Verfahren nach Anspruch I₉ dadurch gekennzeichnet, daß eine Säure mit einer Konzentration zwischen ungefähr 60 und 93$ verwendet wird«

   9„ Verfahren nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet!, daß in Stufe (1) als ISineralsäure verbrauchte Abbeizsalzsäure in einer Menge airischen 70 und 100$ der theoretisch zur Umsetzung mit dem Eisen erforderlichen Menge verwendet -wird«,

   10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-6₉ dadurch gekennzeichnet ρ daß in Stufe (1) als Mineralsäure verbrauchte Abbeizschwefelsäure in einer Menge zwischen ungefähr 50 und 75fo der theoretisch zur Umsetzung mit dem Eisen erforderlichen Menge verwendet wird«.