DE2353274A1 - Verfahren zum gewinnen von wollfett aus wollschweisslaugen - Google Patents

Verfahren zum gewinnen von wollfett aus wollschweisslaugen

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DE2353274A1
DE2353274A1 DE19732353274 DE2353274A DE2353274A1 DE 2353274 A1 DE2353274 A1 DE 2353274A1 DE 19732353274 DE19732353274 DE 19732353274 DE 2353274 A DE2353274 A DE 2353274A DE 2353274 A1 DE2353274 A1 DE 2353274A1
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wool
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wool fat
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David Richmond Ashworth
Edgar Scott Lower
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B11/00Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
    • C11B11/005Lanolin; Woolfat
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/14Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/145Ultrafiltration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D63/00Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
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Description

  • Verfahren zum Gewinnen von Wollfett aus Wollschweißlaugen Das Entschweißen von Wolle ist einer der ersten Verfahrensschritte zur Aufarbeitung von Rohwolle, um Fett, Schmutzs Schweißsalze, Eiweißstoffe und andere Verunreinigungen aus der Wolle zu entfernen.. Für ein weitgehend angewendetes Wollentachweißungsverfahren wird als Wollentschweißungsmittel anionische. D#te.rgentien und Alkali enthaltendes Wasser verwendet0 Ein für diese Art der Wollentschweißung typisches Verfahren wird in einer Reihe von vier Behältern durchgeführt, die Bottiche genannt und in einer sogenannten I?WollentschweißungsstraßeIV angeordnet sind. Die Wolle wird in dem ersten und zweiten Bottich bei etsa 49° C mit einer wäßrigen Seifenlösung oder einem synthetischen Reinigungsmittel und manchmal mit Alkali entschweisst. . Als Alkali. wird in der Regel Natrium- oder Kaliumcarbonat verwendet. Das Reinigungsmittel und Alkali werden den Bottichen kontinuierlich oder absatzweise zugegeben, Der dritte und vierte Bottich dienen hauptsächlich zum Spülen der Wolle, um diese frei von Detergentien und Alkali zu machen. Aus der angefallenen Wollschweißlauge wird Wollfett gew wonnen, das ein wertvolles Produkt ist.
  • Bei der sich über mehrere Tage erstreckenden Wollentschweißung wächst allmählich die Konzentration an Seifen in der Lauge, die sich aus der Umsetzung von Soda und kleinen Mengen freier Säuren in dem Wollfett bilden. Da die Seifenkonzentration wächst, kann nen Zusätze erforderlich sein, um die Reinigungswirkung dadurch zu verbessern, daß die Seifenmoleküle zu Micellen assoziieren, da sie in einem solchen Zustand wesentlich wirksamere Detergentien sind. FAr diesen Zweck ist es im allgemeinen üblich, gewisse Mengen von Soda von Zeit zu Zeit zuzusetzenX Auf industrieller Basis werden zur Gewinnung von Fett aus Wollschweißlaugen im wesentlichen drei Verfahren ausgeführt, nämlich das Zentrifugierverfahren, das Säure-Bruchverfahren und das auf der Fällung durch Bildung von Kalkseifen beruhende Verfahren.
  • Bei dem Zentrifugierverfahren ist es allgemein üblich, die bei der Wollentschweißung anfallende Lauge bei Temperaturen unterhalb des Siedepunktes von Wasser durch einen Rahmabscheider von der Art einer Zentrifuge zu fuhren und das konzentrierte Fett dann durch eine Reinigungszentrifuge zu leiten, um die geringen noch vorliegenden Mengen Feuchtigkeit zu entfernen. Durch dieses Verfahren wird nur ein kleiner Teil, selten mehr als ein Drittel des in der Lauge enthaltenen Fettes entfernt, da der restliche Teil so fein emulgiert ist, daß er mit den zur Verfügung stehenden Zentrifugenkräften nicht abgetrennt werden kann.
  • Beim sogenannten Säure-Bruchverfahren erfolgt ein Brechen der Wollfettemulsion der Wollschweißlauge durch Schwefelsäure, der dabei anfallende Niederschlag wird filtriert un#d als Fett von dem Filter als Kuchen entfernt; auf diese Weise wird zwar der größte Teil des Fettes aus der Schweißlauge entfernt, aber bei der folgenden Aufarbeitung gehen etwa 45 bis 60 o# des Fettes verloren, und dieses Fett hat einen unerwünscht hohen Gehalt an Fettsäure und seine Qualität wci reicht deshalb nicht an die des Fettes heran, das durch das Zentrifugierverfahren erhalten wird.
  • Die verbleibende Lauge ist zur Wiederverwendung zur Wollentschweißung wegen ihres hohen Säuregehaltes nicht geeignet.
  • Die auf der Fällung durch Calcium zur Bildung von Metallseifen beruhende Methode erfordert ebenfalls eine Filtrierung und Entfernung des Fettes aus dem Filterkuchen, Wenn auch auf diese Weise ein großer Teil des Fettes aus der Schweißlauge entfernt wird, sind andererseits eine große Zahl von Lagerbehältern erforderlich.
  • Ein großer Teil des Fettes geht wiederum in dem Filterkuchen verloren. Die verbleibende Lauge ist zur Wiederverwendung als Wollentschweißungsmittel ohne weitere Aufarbeitung nicht geeignet.
  • Die zur Wiedergewinnung von Fett aus Wollschweißlaugen bekannten Verfahren ergeben entweder eine kleine Ausbeute#oder sie sind wegen Arbeitsaufwand und Materialien kostspieligr oder sie ergeben ein Wollfett schlechter Qualität oder eine entfettete Lauge, die zur Wiederverwendung ohne weitere Aufarbeitung zur Wollentschweißung nicht geeignet ist.
  • Vorliegender Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Verfahren zu überwinden; es wurde gefunden, daß durch zwei Modifikationen des oben beschriebenen Zentrifugierverfahrens eine größere Ausbeute an Wo 11 fett erhalten werden kann.
  • Vorliegende# Erfindung weist demnach zwei Alternativverfahren auf.
  • Beim ersten Verfahren wird die Wollschweißlauge zentrifugiert,um einen Teil des Wolifettes aus der Lauge zu entfernen, und der restliche Teil des Wollfettes wird aus dem ies die Zentrifuge verlassenden Wasser durch eine Membranfiltration entfernt, die eine konzentrierte wäßrige Suspension des Wollfettes ergibt. Beim zweiten Verfahren wird die Membranfiltration unmittelbar ohne vorhergehende Zentrifugierung mit der Schweißlauge durchgefuhrt. In beiden Fällen kann das in dem Konzentrat vorliegende Wollfett durch Zentrifugieren gewonnen werden, aber vorzugsweise werden den Konzentraten vor dem Zentrifugieren oberflächenaktive Mittel zugesetzt.
  • Eine für diese beiden Verfahren geeignete Membran ist eine einteilige, anisotrope, mikroporöse, synthetische organische polymere Membran, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie an ihrer Oberfläche eine Sperrschicht mit einer Vielzahl von Poren mit einem Durchmesser von 1 bis 1000 Millimikron und eine Trägerschicht mit einer ausreichend großen Porenstruktur hat, die keinenbedeutenden Gesamtwiderstand dem Flüssigkeitsdurchgang durch die Membran bietet; ein weiteres Kennzelchen ist daß das Polymer weniger als 10 GewD-% Feuchtigkeit bei 250 C und 100 % Feuchtigkeit absorbiert. Derartige Membranen und ein Verfahren zu ihrer Herstellung sind im einzelnen in der britischen Patentschrift 10 238o 180 beschrieben.
  • Im einzelnen besteht das erste Verfahren darin, daß das die Zentrifuge verlassende Wasser nach der Gewinnung eines Teiles des Fettes zu einer Membranfiltration geleitet wird, in welcher das in dem Abfallwasser noch verbliebene Wollfett, Schmutz und dergleichen als eine konzentrierte Suspension zurückgehalten wird, und ein klares Elutrat verbleibt, das für den Waschprozeß wiederverwendet oder abgeleitet werden kann.
  • Das zweite erfindungsgemäße Verfahren liegt im einzelnen darin, daß die gesamte Wollschweißlauge durch die Membran-Filtration-Anlage geleitet wird, und so das gesamte Wollfett, der Schmutz und dergleichen in Form eines Wollfettkonzentrates gewonnen werden. Das in diesen Konzentraten vorliegende nützliche Wollfett wird dadurch gewonnen, daß man es wie bisher durch Zentrifugen führt. Wegen der Natur dieser konzentrierten Fett-Wasser-Gemische werden diese zunächst vorzugsweise mit gewissen oberflächenaktiven Mitteln gemischt, um die Materialien flüssiger und sie für eine Behandlung in bekannten Zentri ; gen zugänglicher zu machen.
  • Die Wirkung dieser oberflächenaktiven Mittel ist noch nicht völlig klar, aufgrund ihrer Natur kann jedoch angenommen werden, daß sie eine zweifache Wirkung haben: a) indem sie vorzugsweise den Schmutz, wie Sand oder dergleichen, in dem Fettkonzentrat benetzen; b) die Emulsionsphase in den Fettkonzentraten aus der Wasser-/Öl-Emulsion, die im allgemeinen hochviskos ist, in die Öl/Wasser-Emulsion umkehren, die im allgemeinen eine Flüssigkeit von wesentlich niedrigerer Viskosität ist.
  • Beispiele von für die Zwecke der Erfindung brauchbaren oberflächenaktiven Mitteln sind sulphatierte Öle, polyoxyäthylierte Fettsäuren oder Fettalkohole oder Fettamine und -amide, sulphatierte höhere Fettalkohole, Alkylarylsulphonate und dergleichen.
  • Es ist deshalb in Betracht zu ziehen, daß grenzflächenaktive Stoffe, die Netzmittel und nicht Emulgiermittel oder Detergentien sind, zum Behandeln von woilfettkonzentraten am wirksamsten sind, das heißt grenzfläghenaktive Stoffe, deren "HLB"-Werte 6 bis 11 und insbesondere 7 bis 9 sind. Die meisten wasserlöslichen grenzflächenaktive Stoffe können zur Behandlung der Konzentrate in wirksamer Weise verwendet werden; es wurde aber gefunden, daß das für diesen Zweck sehr wirksame Produkt, nämlich Di-octylnatriumsulphosuccinat, ein sehr wirksames Netzmittel ist. Es ist nicht ein sehr wirksames Reinigungsmittel oder Emulgiermittel in dem üblichen Sinn. Weitere brauchbare Grenzflächenaktive Stoffe sind: polyoxyäthylierter Decyl/Laurylalkohol, sulphatiertes Butylricioleat sulphatiertes Isobutyloleat und sulphatiertes Rizinusöl.
  • BEISPIELE 1. Gewinnung von Wollfett mit verringertem Wassergehalt aus Wollfettwaschwasser, das zur Entfernung von Sand nicht behandelt worden ist: 1,9 % Wollfett enthaltendes Waschwasser wurde durch-ein Membranfilter geführt, und so eine- konzentrierte Wollfettemulsion mit 14 % Wollfett erhalten. Der Ausfluß ~enthielt nur Spuren von Wollfett. Das Konzentrat wurde auf 95 0--C erhitzt und eine wäßrige Lösung des grenzflächenaktiven Stoffes Dioctylnatriumsulphosuccinat in einer Menge, bezogen auf das Gewicht des Wollfettes, von 0,3 % eingerührt. Der pH-Wert dieser Mischung wurde auf 3,5 eingestellt und die Emulsion durch einen üblichen Zentrifugalabscheider geleitet. Es wurden 95 % des in der ursprünglichen Emulsion vorliegenden Wollfettes gewonnen.
  • 2. Gewinnung von Wollfett mit verringertem Wassergehalt aus Wollfettwaschwässern, die zur Entfernung von Sand behandelt worden waren: Der Versuch entsprach dem des Beispiels a mit der Abweichung, daß die Waschwässer nur#O,5 i0 Wollfett enthielten. Es ergab sich ein Wollfettkonzentrat mit 9,79 % Wollfett.
  • 3. Gewinnung von Wollfett mit verringertem Wassergehalt aus Wollfettwaschwasser, aus dem ein beachtlicher Teil des Wollfettes bereits durch eine übliche Zentrifugenwollfettgewinnungsanlage entfernt worden war: Der Versuch entsprach dem des Beispiels 1 mit der Abweichung, daß das Waschwasser 0,5 % Wollfett enthielt. Das Wollfettkonzentrat enthielt 5,0 % Wollfett.
  • Bei den bekannten Verfahren wurde ein solches Abewasser abgeleitet werden, während nach dem Verfahren vorliegender Erfindung mit der Membranfiltration eine zusätzliche Menge Wollfett gewonnen werden kann, Die Einstellung des pH-Wertes bei den vorstehenden Versuchen trägt zur Gewinnung einer erhöhten Ausbeute an Wollfett und einem besseren Abwasser bei.
  • 4o Gewinnung von Wollfett aus Waschwasser, das nicht zur Entfernung von Sand behandelt worden war: wurde Das 1,9 % Wollfett enthaltende Waschwasser/durch ein Membranfilter geleitet und so eine konzentrierte, 14 % Wollfett enthaltende Emulsion erhalten. Das Abwasser enthielt nur Spuren von Wollfett.
  • P a t e n t a n s ç r ü cih e :

Claims (9)

  1. P A T E N T A N S P R U C H E 1.
  2. Verfahren zum Gewinnen von Wollfett aus Wollwaschflotten, die bei der Behandlung-von von Rohwolle mit einer wäßrigen Lösung von Seife oder einem synthetischen Reinigungsmittel erhalten worden sind, wobei die Lösung gegebenenfalls auch ein Alkali-wie Natriumcarbonat oder Kaliumcarbonat enthalten kann, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wollfett enthaltende Lauge -einer #embranfiltrationunterwirft, um das Wollfett von der Lauge als eine konzentrierte wäßrige Emulsion oder Suspension zu-trennenO 2e Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Abfallwollwaschlauge verwendet.
  3. 3o Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wollfett enthaltende Flüssigkeit bei der zwecks Abscheidung eines Teils des Wollfettes aus der Flüssigkeit erfolgenden Zentrifugierung der Abfallwollwaschflüssigkeit anfällt und man-Flüssigkeit, aus welcher das Wollfett durch Zentrifugieren abgeschieden worden ist, der Membranfiltration unterwirft.
  4. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man für die Membranfiltration eine Membran verwendet,# die eine einteilige, anisotrope, mikroporöse, synthetische organische polymere Membran ist, die dadurch geke#nnzeichnet ist, daß sie an ihrer Oberfläche eine Sperrschicht hat mit einer Vielzahl von Poren mit einem Durchmesser von 1 bis 1000 Millimikron und eine#Trägerschicht ausreichend gr#oßer Porenstruktur, so daß dem Flüssigkeitsdurchlauf durch die Membran kein erhöhter Widerstand entgegengesetzt wird, und dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer weniger als 10 Gew.-% Feuchtigkeit bei 250 C und 100-% Feuchtigkeit absorbi#ert.
  5. 5O Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der konzentrierten wäßrigen Emulsion bzw. Suspension ein oberflächenaktives Mittel zugesetzt und die Emulsion bzw. Suspension zur Abscheidung des Wollfettes zentrifugiert wird.
  6. -6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als oberflächenaktives Mittel sulphatierte Öle, polyoxyäthylierte Fettsäuren, polyoxyäthylierte Fettalkohole, polyoxyäthylierte Fettamine, polyoxyäthylierte Fettamide, sulphatierte höhere Fettalkohole oder Alkylarylsulphonate verwendet0
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel ein Netzmittel ist.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Netzmittel Di-octylnatriumsulphosuccinat ist.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel polyoxyäthylierter Decylalkohol, polyoxyäthylierter Laurylalkohol, sulphatiertes Butylricinoleat, sulphatiertes Isobutyloleat oder sulphatiertes Rizinusöl ist.
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