DE449608C - Kieselgurpraeparat und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Description

• Kieselgurpräparat und Verfahren zu seiner Herstellung.
• Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaft von Kieselgur oder Infusorienerde, wodurch sie für verschiedene Zwecke, insbesondere zur Klärung und zum Filtrieren von Flüssigkeiten, z. B. von wässerigen Rohzuckerlösungen, geeigneter wird.
• Es wurde gefunden, daß durch Mischen von Kieselgur mit einer verhältnismäßig geringfügigen Menge verschiedener Chemikalien, insbesondere mit NatriumchIorid (Kochsalz), unter Erhitzung des Gemischßes auf eine geeignete Temperatur ein in der Hauptsache neues Erzeugnis gebildet wird.
• Dieses ist im allgemeinen von weißer Farbe und weniger dicht, d. h. spezifisch leichter als das Ausgangsmaterial.
• Ferner hat das Erzeugnis, wenn es zum Filtrieren von Zuckerlösungen benutzt wird, eine viel stärkere Filtrierwirkung als das Ausgangsmaterial.
• Die Erfindung beruht auf dieser Beobachtung, und es wird so eine Infusorienerde gewonnen, die infolge ihrer Behandlung einen größeren Handelswert hat, besser aussieht und als Filtriermittel, überhaupt für die Zwecke, wofür Kieselgur benutzt wird, geeigneter ist als die bisherige nicht vorbehandelte Kieselgur. Das gilt beispielsweise für die Verwendung als Isoliermittel, als Zusatz zu Seife, Farben, Zahnpräparaten und anderen Zusammensetzungen oder Gegenständen, wo geringes Gewicht, NATeichheit, große Raumerfüllung, feine Zerteilung und reine weiße Farbe wesentlich oder erwünscht sind.
• Als Filtermaterial zur Beseitigung emulgierten Wassers aus rohem Mineralöl hat sich solche Kieselgur als hervorragend geeignet gezeigt, die nach Zusatz von solchen Alkali salzen calciniert wurde, die Metalle bilden und sich nach Calcinierung wieder zersetzen oder umsetzen.
• Die nach der Erfindung behandelte oder gewonnene Kieselgur ist viel wirksamer und ausgiebiger bei ihrer Verwendung zur Klärung, Reinigung und Filtrierung von Ölen en und Fetten tierischer, mariner, pflanzlicher und mineralischer Herkunft, von Zuckerlösungen und Salzlösungen, von Abwässern, überhaupt von Lösungen oder Gemischen, die durch die Verwendung von Kieselgur geklärt, gereinigt oder filtriert werden können.
• Das Verfahren kann wie folgt ausgeführt werden: 50 kg Infusorienerde werden mit 2,5 kg Chlornatrium (gewöhnlichem Kochsalz) gemischt und das Gemisch dann so fein gemahlen daß seine beiden Bestandteile ein feines, innig gemischtes Pulver bilden. Das Gemisch wird dann in einem Muffelofen auf etwa 9800 C (I800 F) erhitzt und eine Stunde auf dieser Temperatur erhalten Das so laehandelte Arbeitsguf wird dann dem Ofen entnommen und, falls erforderlich, wieder zu feinem Pulver gemahlen, obwohl dieses Nachmahlen manchmal nicht nötig sein wird.
• Das so gewonnene Erzeugnis wird auf seine Wirksamkeit als Filter oder als Zusatz zurFiltermasse oder alsMittel zur Beschleunigung des Filtrierens in folgender Weise geprüft 30 kg roher Rohrzucker werden in 20 kg Wasser bei 800 C gelöst und der Lösung 400 g des calcinierten Erzeugnisses zugesetzt. Wird dieses Gemisch durch eine Filterpresse von etwa 360 qcm Oberfläche gepumpt, so erhält man innerhalb 12 Minuten I7,5 kg Filtrat. Wird aber dieselbe Kieselgur, die nicht nach der Erfindung behandelt worden ist, verwendet, so erhält man innerhalb derselben Zeit nur 3,2 kg Filtrat.
• Dile durch das Verfahren hervorgerufenen Änderungen der Kieselgur lassen sich nicht in ihren Einzelheiten erklären; vermutlich besteht eine vorteilhafte technische Wirkung des Kochsalzzusatzes darin, daß die Sinterungstemperatur der Kieselgur und insbesondere ihrer tonigen Bestandteile herabgedrückt wird. Dadurch wird erreicht, daß die feineren Bestandteile der Kieselgur (der Silikatstaub) zusammensintern oder mit den gröberen Bestandteilen zusammensintern, wodurch die außerordentlich feinen Teilchen beseitigt werden, die das Filter zu verstopfen geeignet sind.
• Aus diesem Grunde kann also. als Calcinationstemperatur die Temperatur bezeichnet werden, bei der ein Zusammenbacken, ein Zusammenschmelzen einsetzt. Dieses beginnende Zusammenbacken kann man so definieren, daß hierbei die feinen Teilchen unter dem Einfluß der Hitze eine bemerkbare Neigung zeigen, zu Klumpen oder Stücken ohne stärkeren Zusammenhang zusammenzubacken, oder einen Zustand, bei dem eine solche Änderung eintritt, daß das Erzeugnis nach Abkühlung einem Durchströmen von Flüssigkeiten, z. B. einer 60prozentigen wässerigen Zuckerlösung, einen merkbar geringeren Widerstand entgegensetzt als vorher.
• Das Natriumchlorid selbst wirkt als Flußmittel für die feineren Teilchen; denn in solchen Fällen werden die feinsten Teilchen eine niedrigere Schmelztemperatur haben und zuerst zusammenbacken oder schmelzen (siehe W. D. Bancroft Applied Colloid Chemistry I92I, S. I52). Durch dieses wahlweise Schmelzen des feinsten in der Infusorienerde enthaltenen Pulvers einschließlich der tonigen Bestandteile werden diese also beseitigt oder doch so umgewandelt, daß diese Teilchen nicht mehr die nachteilige Wirkung ausüben, durch die sie sonst die Filtrierung verlangsamen. Möglicherweise wirkt das Natriumchlorid oder ein anderes Flußmittel in der Weise, daß die amorphe Kieselsäure in merkbarem Umfange in kristallinische Kieselsäure umgewandelt wird, von denen bekanntlich sich einige Modifikationen bei sehr hoher Temperatur in Gegenwart von Salzen oder Flußmitteln leichter bilden als ohne diese.
• Auch andere geringfügige Umwandlungen mögen vorkommen, und sie alle dienen dem Zwecke der Erfindung bei Erhitzung von Kieselgur mit Natriumchlorid.
• Anscheinend hat das -Verfahren die Wirkung, die Kieselgur zum Schwellen oder Waschen zu -bringen, so daß sie einen größere ren Raum einnimmt und dadurch spezifisch leichter und poröser wird.
• Das Erzeugnis vorliegenden Verfahrens zeigt nämlich ein erheblich kleineres spezifisches Gewicht als Kieselgur, die dem Verfahren nicht unterworfen gewesen ist, es nimmt bei gleichem Gewicht mehr Raum ein.
• Etwa 301 nach der Erfindung behandelte Infusorienerde wiegt in feuchtem Zustande etwa 4,5 bis 6,3 kg, während die unbehandelte etwa 17 Pfund englisch (7,6kg) wiegt. Die Raumzunahme ist dauernd und ebenso die größere Porosität. Unter feuchtem Zustande ist die Dichte zu verstehen, die dem geringsten möglichen Raume entspricht, die das Gut einnimmt, wenn es sich im Wasser befindet An Stelle des Natriumchlprids lassen sich auch andere Metallsalze oder Metallverbindungen mit derselben Virirkung verwenden, z. B. Calciumchlorid, Magnesiumchlorid oder irgendeine andere Halogenverbindung eines Alkalimetalls oder Erdalkalimetalls oder überhaupt andere Salze, wie Borax, Alkalinitrate, Alkalien oder andere Flußmittel.
• Die Menge des Zusatzes an Natriumchlorid kann so bemessen werden, daß nur eine Spur davon in dem fertigen Erzeugnis verbleibt. Das Salz kann fast von beliebigem Grade der Reinheit sein, ebenso kann man mehr oder weniger als 5 Prozent zusetzen.
• Auch die Temperatur kann höher oder niedriger sein als angegeben, aber bei niedrigerer Temperatur entsteht ein Erzeugnis mit weniger guten Eigenschaften, während eine höhere Temperatur mehr Kosten verursacht und vor allen Dingen die Gefahr nach sich zieht, daß auch die größeren Teile zusammenschmelzen und verschlacken.
• Zur Ausführung des Verfahrens kann jede geeignete Einrichtung benutzt werden, z. B. ein Drehofen an Stelle des Muftelofens.
• Neben dem Zusammenmahlen der Kieselgur und des Natriumchlorids kann auch jeder Teil für sich gemahlen und dann gemischt werden, auch kann ein Teil gemahlen und dann mit der gepulverten Kieselgur gemischt werden. Ferner kann das Natriumchlorid oder sonstige Salz oder Verbindung erst in Wasser gelöst werden, worauf die Kieselgur mit der Lösung getränkt und dann ohne oder mit vorheriger Trocknung gemahlen wird.
• Von den möglichen Ausführungen des Verfahrens hat sidl auch die folgende bewährt: Ein mit Öl befeuerter Drehofen von I, 80 m Durchmesser und 3I m Länge wird ununterbrochen gemahlen, aber nur unvollständig getrocknete Infusorienerde zugeführt, die etwa noch 20 Prozent Feuchtigkeit enthält.
• Etwa 5 Prozent technischen Kochsalzes wird der Speisevorrichtung zugeführt, berechnet auf das Gesamtgewicht der Infusorienerde.
• Die Ofentemperatur schwankt zwischen ro300 C in der Feuerungszone und Abgrenzzone und 5500 C an der Zuführungsstelle.
• Das calcinierte Arbeitsgut wurde gekühlt und durch einen Brecher geführt, um dile größeren während des Brennens gebildeten Stücke zu zertrümmern. Unter Umständen kann es erwünscht sein, die Alkalisalze in Lösung der Kieselgur zuzuführen und dann zu calcinieren. Auf diese Weise kann man das Verfahren besonders rasch und erfolgreich durchführen.
• Nach früheren bekannten Verfahren ist Kieselgur oder Kieselsäure zu Stücken gebrannt und dann zerkleinert worden, während nach vorliegendem Verfahren die Brenntemperatur nicht so hoch getrieben werden darf, daß Stücke gebildet werden oder harte iN-tassen entstehen.
• Nach vorliegendem Verfahren entsteht ein Erzeugnis, das ein sehr feines und loses Pulver darstellt. Aus dem Ofen kommend, kann es kleine zusammenbackende Stücke oder Kuchen enthalten; doch sind sie leicht und locker, zerfallen unter Fingerdruck und jedenfalls keine harte Masse.
• PATENTANSPRÜCRE: I. Calcinierte und fein gemahlene, insbesondere als Filtriermaterial geeignete Kieselgur, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Gewicht unter I50 bis 200 g auf den Kubikdezimeter in feuchtem Zustand besitzt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren zur Herstellung von Kieselgurmasse nach Anspruch 1 durch Calcinieren, dadurch gekennzeichnet, daß der Kieselgur die Sintertemperatur herabsetzende Stoffe, z. B. Verbindungen oder Salze der Alkalien oder Erdalkalien, der Borsäure oder Flußmittel oder Mischungen dieser, gegebenenfalls in gelöster Form, zugesetzt werden, worauf das Gemisch derart erhitzt wird, daß nur die feinsten Teilchen - der Staub - zusammenbacken, nicht abler größere Teile zusammensintern, und längere Zeit auf dieser Temperatur erhalten wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 5 Prozent Halogensalze der Kieselgur zugesetzt und das Gemisch auf eine Temperatur oberhalb des Schmlelzpunktes der Halogensalze erhitzt wird.