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Kieselgurpräparat und Verfahren zu seiner Herstellung.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaft
von Kieselgur oder Infusorienerde, wodurch sie für verschiedene Zwecke, insbesondere
zur Klärung und zum Filtrieren von Flüssigkeiten, z. B. von wässerigen Rohzuckerlösungen,
geeigneter wird.
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Es wurde gefunden, daß durch Mischen von Kieselgur mit einer verhältnismäßig
geringfügigen Menge verschiedener Chemikalien, insbesondere mit NatriumchIorid (Kochsalz),
unter Erhitzung des Gemischßes auf eine geeignete Temperatur ein in der Hauptsache
neues Erzeugnis gebildet wird.
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Dieses ist im allgemeinen von weißer Farbe und weniger dicht, d. h.
spezifisch leichter als das Ausgangsmaterial.
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Ferner hat das Erzeugnis, wenn es zum Filtrieren von Zuckerlösungen
benutzt wird, eine viel stärkere Filtrierwirkung als das Ausgangsmaterial.
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Die Erfindung beruht auf dieser Beobachtung, und es wird so eine
Infusorienerde gewonnen, die infolge ihrer Behandlung einen größeren Handelswert
hat, besser aussieht und als Filtriermittel, überhaupt für die Zwecke, wofür Kieselgur
benutzt wird, geeigneter ist als die bisherige nicht vorbehandelte Kieselgur. Das
gilt beispielsweise für die Verwendung als Isoliermittel, als Zusatz zu Seife, Farben,
Zahnpräparaten und anderen Zusammensetzungen oder Gegenständen, wo geringes Gewicht,
NATeichheit, große Raumerfüllung, feine Zerteilung und reine weiße Farbe wesentlich
oder erwünscht sind.
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Als Filtermaterial zur Beseitigung emulgierten Wassers aus rohem
Mineralöl hat sich solche Kieselgur als hervorragend geeignet gezeigt, die nach
Zusatz von solchen Alkali salzen calciniert wurde, die Metalle bilden und sich nach
Calcinierung wieder zersetzen oder umsetzen.
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Die nach der Erfindung behandelte oder gewonnene Kieselgur ist viel
wirksamer und ausgiebiger bei ihrer Verwendung zur Klärung, Reinigung und Filtrierung
von Ölen en und Fetten tierischer, mariner, pflanzlicher und mineralischer Herkunft,
von Zuckerlösungen und Salzlösungen, von Abwässern, überhaupt von Lösungen oder
Gemischen, die durch die Verwendung von Kieselgur geklärt, gereinigt oder filtriert
werden können.
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Das Verfahren kann wie folgt ausgeführt werden: 50 kg Infusorienerde
werden mit 2,5 kg Chlornatrium (gewöhnlichem Kochsalz) gemischt und das Gemisch
dann so fein gemahlen daß seine beiden Bestandteile ein feines, innig gemischtes
Pulver bilden. Das Gemisch wird dann in einem Muffelofen auf etwa 9800 C (I800 F)
erhitzt und eine Stunde auf dieser Temperatur erhalten Das so laehandelte Arbeitsguf
wird dann dem Ofen entnommen und, falls erforderlich, wieder zu feinem Pulver gemahlen,
obwohl dieses Nachmahlen manchmal nicht nötig sein wird.
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Das so gewonnene Erzeugnis wird auf
seine Wirksamkeit
als Filter oder als Zusatz zurFiltermasse oder alsMittel zur Beschleunigung des
Filtrierens in folgender Weise geprüft 30 kg roher Rohrzucker werden in 20 kg Wasser
bei 800 C gelöst und der Lösung 400 g des calcinierten Erzeugnisses zugesetzt. Wird
dieses Gemisch durch eine Filterpresse von etwa 360 qcm Oberfläche gepumpt, so erhält
man innerhalb 12 Minuten I7,5 kg Filtrat. Wird aber dieselbe Kieselgur, die nicht
nach der Erfindung behandelt worden ist, verwendet, so erhält man innerhalb derselben
Zeit nur 3,2 kg Filtrat.
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Dile durch das Verfahren hervorgerufenen Änderungen der Kieselgur
lassen sich nicht in ihren Einzelheiten erklären; vermutlich besteht eine vorteilhafte
technische Wirkung des Kochsalzzusatzes darin, daß die Sinterungstemperatur der
Kieselgur und insbesondere ihrer tonigen Bestandteile herabgedrückt wird. Dadurch
wird erreicht, daß die feineren Bestandteile der Kieselgur (der Silikatstaub) zusammensintern
oder mit den gröberen Bestandteilen zusammensintern, wodurch die außerordentlich
feinen Teilchen beseitigt werden, die das Filter zu verstopfen geeignet sind.
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Aus diesem Grunde kann also. als Calcinationstemperatur die Temperatur
bezeichnet werden, bei der ein Zusammenbacken, ein Zusammenschmelzen einsetzt. Dieses
beginnende Zusammenbacken kann man so definieren, daß hierbei die feinen Teilchen
unter dem Einfluß der Hitze eine bemerkbare Neigung zeigen, zu Klumpen oder Stücken
ohne stärkeren Zusammenhang zusammenzubacken, oder einen Zustand, bei dem eine solche
Änderung eintritt, daß das Erzeugnis nach Abkühlung einem Durchströmen von Flüssigkeiten,
z. B. einer 60prozentigen wässerigen Zuckerlösung, einen merkbar geringeren Widerstand
entgegensetzt als vorher.
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Das Natriumchlorid selbst wirkt als Flußmittel für die feineren Teilchen;
denn in solchen Fällen werden die feinsten Teilchen eine niedrigere Schmelztemperatur
haben und zuerst zusammenbacken oder schmelzen (siehe W. D. Bancroft Applied Colloid
Chemistry I92I, S. I52). Durch dieses wahlweise Schmelzen des feinsten in der Infusorienerde
enthaltenen Pulvers einschließlich der tonigen Bestandteile werden diese also beseitigt
oder doch so umgewandelt, daß diese Teilchen nicht mehr die nachteilige Wirkung
ausüben, durch die sie sonst die Filtrierung verlangsamen. Möglicherweise wirkt
das Natriumchlorid oder ein anderes Flußmittel in der Weise, daß die amorphe Kieselsäure
in merkbarem Umfange in kristallinische Kieselsäure umgewandelt wird, von denen
bekanntlich sich einige Modifikationen bei sehr hoher Temperatur in Gegenwart von
Salzen oder Flußmitteln leichter bilden als ohne diese.
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Auch andere geringfügige Umwandlungen mögen vorkommen, und sie alle
dienen dem Zwecke der Erfindung bei Erhitzung von Kieselgur mit Natriumchlorid.
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Anscheinend hat das -Verfahren die Wirkung, die Kieselgur zum Schwellen
oder Waschen zu -bringen, so daß sie einen größere ren Raum einnimmt und dadurch
spezifisch leichter und poröser wird.
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Das Erzeugnis vorliegenden Verfahrens zeigt nämlich ein erheblich
kleineres spezifisches Gewicht als Kieselgur, die dem Verfahren nicht unterworfen
gewesen ist, es nimmt bei gleichem Gewicht mehr Raum ein.
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Etwa 301 nach der Erfindung behandelte Infusorienerde wiegt in feuchtem
Zustande etwa 4,5 bis 6,3 kg, während die unbehandelte etwa 17 Pfund englisch (7,6kg)
wiegt. Die Raumzunahme ist dauernd und ebenso die größere Porosität. Unter feuchtem
Zustande ist die Dichte zu verstehen, die dem geringsten möglichen Raume entspricht,
die das Gut einnimmt, wenn es sich im Wasser befindet An Stelle des Natriumchlprids
lassen sich auch andere Metallsalze oder Metallverbindungen mit derselben Virirkung
verwenden, z. B. Calciumchlorid, Magnesiumchlorid oder irgendeine andere Halogenverbindung
eines Alkalimetalls oder Erdalkalimetalls oder überhaupt andere Salze, wie Borax,
Alkalinitrate, Alkalien oder andere Flußmittel.
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Die Menge des Zusatzes an Natriumchlorid kann so bemessen werden,
daß nur eine Spur davon in dem fertigen Erzeugnis verbleibt. Das Salz kann fast
von beliebigem Grade der Reinheit sein, ebenso kann man mehr oder weniger als 5
Prozent zusetzen.
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Auch die Temperatur kann höher oder niedriger sein als angegeben,
aber bei niedrigerer Temperatur entsteht ein Erzeugnis mit weniger guten Eigenschaften,
während eine höhere Temperatur mehr Kosten verursacht und vor allen Dingen die Gefahr
nach sich zieht, daß auch die größeren Teile zusammenschmelzen und verschlacken.
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Zur Ausführung des Verfahrens kann jede geeignete Einrichtung benutzt
werden, z. B. ein Drehofen an Stelle des Muftelofens.
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Neben dem Zusammenmahlen der Kieselgur und des Natriumchlorids kann
auch jeder Teil für sich gemahlen und dann gemischt werden, auch kann ein Teil gemahlen
und dann mit der gepulverten Kieselgur gemischt werden. Ferner kann das Natriumchlorid
oder sonstige Salz oder Verbindung
erst in Wasser gelöst werden,
worauf die Kieselgur mit der Lösung getränkt und dann ohne oder mit vorheriger Trocknung
gemahlen wird.
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Von den möglichen Ausführungen des Verfahrens hat sidl auch die folgende
bewährt: Ein mit Öl befeuerter Drehofen von I, 80 m Durchmesser und 3I m Länge wird
ununterbrochen gemahlen, aber nur unvollständig getrocknete Infusorienerde zugeführt,
die etwa noch 20 Prozent Feuchtigkeit enthält.
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Etwa 5 Prozent technischen Kochsalzes wird der Speisevorrichtung zugeführt,
berechnet auf das Gesamtgewicht der Infusorienerde.
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Die Ofentemperatur schwankt zwischen ro300 C in der Feuerungszone
und Abgrenzzone und 5500 C an der Zuführungsstelle.
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Das calcinierte Arbeitsgut wurde gekühlt und durch einen Brecher geführt,
um dile größeren während des Brennens gebildeten Stücke zu zertrümmern. Unter Umständen
kann es erwünscht sein, die Alkalisalze in Lösung der Kieselgur zuzuführen und dann
zu calcinieren. Auf diese Weise kann man das Verfahren besonders rasch und erfolgreich
durchführen.
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Nach früheren bekannten Verfahren ist Kieselgur oder Kieselsäure
zu Stücken gebrannt und dann zerkleinert worden, während nach vorliegendem Verfahren
die Brenntemperatur nicht so hoch getrieben werden darf, daß Stücke gebildet werden
oder harte iN-tassen entstehen.
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Nach vorliegendem Verfahren entsteht ein Erzeugnis, das ein sehr
feines und loses Pulver darstellt. Aus dem Ofen kommend, kann es kleine zusammenbackende
Stücke oder Kuchen enthalten; doch sind sie leicht und locker, zerfallen unter Fingerdruck
und jedenfalls keine harte Masse.
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PATENTANSPRÜCRE: I. Calcinierte und fein gemahlene, insbesondere
als Filtriermaterial geeignete Kieselgur, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Gewicht
unter I50 bis 200 g auf den Kubikdezimeter in feuchtem Zustand besitzt.