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Filterhilfe und Verfahren zu ihrer Herstellung Die Erfindung bezieht
sich auf feinverteilte Mineralstoffe, die bei der durch Filtrieren erfolgenden Klärung
von trüben Flüssigkeiten verwendet werden können, und betrifft insbesondere Filterhilfen,
die aus Mineralstoffen hergestellt sind, welche durch künstliche Erwärmung zu einer
Zellenstruktur und zu niedriger Schüttdichte gedehnt sind.
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Die Erfindung schafft eine Filterhilfe, die im wesentlichen aus dem
feinverteilten Erzeugnis eines künstlich gedehnten mehrzellenhaltigen Perlitminerals
besteht, das eine Schüttdichte von 16 bis 96 g/l hat, wobei das Erzeugnis nicht
mehr als 40 Gewichtsprozent Teilchen, die kleiner als 3 µ sind, und nicht mehr als
20 Gewichtsprozent von Teilchen, die größer als 40 [t sind, enthält und mindestens
80 Volumprozent des Produktes die Eigenschaft haben, im Wasser völlig zu sinken,
und im wesentlichen frei von zellenförmig ausgedehntem Perlit oder Perlstein sind.
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Die Erfindung schafft ferner ein zur Herstellung einer Filterhilfe
bestimmtes Verfahren, bei dem das Perlitmineral gedehnt wird, um ein mehrzelliges
Erzeugnis mit einer Schüttdichte zwischen 16 g und 96 g/l zu erhalten. Aus diesem
Erzeugnis wird ein zerbrechbares Material mit einer Teilchengröße unter 149 u hergestellt,
wobei mindestens 80 Volumprozent dieses Materials in Wasser vollständig absinken
und praktisch frei von zellenförmig gedehntem Perlit sind.
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Bekanntlich verwendet man zum Entfernen feinverteilter kolloidaler
und/oder schleimähnlicher Stoffe aas Flüssigkeiten, Mineralstoffe, wie 2. B. Kieselgur
oder Diatomeenerde, als Filterhilfen. Diese werden hauptsächlich so benutzt, daß
man sehr kleine Mengen von diesen in feingepulverter Form mit der Flüssigkeit vermischt
und diese dann durch ein Medium (Sieb, Gewebe oder einen anderen schnell durchlässigen
Träger) filtert, auf dem die Filterhilfe und die mitgerissenen Schwimmstoffe zurückgehalten
werden, während die Flüssigkeit klar hindurchgeht. Alternativ oder in Verbindung
mit dem beschriebenen Verfahren kann auch eine Vorauflage der Filterhilfe auf einer
Filtriervorrichtung (z. B. einer umlaufenden Filterfläche oder einer Plattenfilterpresse
oder einer Rahmenfilterpresse) aufgebracht und die Flüssigkeit dann hindurchgeleitet
werden, um die unerwünschten Suspensionsstoffe zu beseitigen.
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Es sind Verfahren bekanntgeworden, bei denen man zur Herstellung
von Filterkörpern hochschmelzende reine Metalloxyde oder deren Gemische bis zur
Erreichung eines gewünschten Porositätsgrades vorsintert, zerkleinert und bei Temperaturen
über 1700° C wieder zusammensintert oder bei denen man Glaspulver bestimmter Teilchengröße
in schwankenden Anteilmengen den zu klärenden Flüssigkeiten zusetzt,
um deren Filterung
zu erleichtern und zu beschleunigen.
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Damit eine Filterhilfe zu jedem Zeitpunkt voll wirksam ist, muß sie
die größtmögliche Menge der in der Flüssigkeit ursprünglich vorhandenen Suspensionsstoffe
auffangen und zurückhalten und muß auf dem Filtermittel einen. Filterkuchen bilden,
der für den Durchstrom der geklärten Flüssigkeit möglichst durchlässig ist. Zur
Vereinfachung werden diese mehr oder weniger unverträglichen Eigenheiten als » relativer
Klärungswert « und » relative Fließgeschwindigkeit « gemessen Die Größe dieser beiden
Eigenheiten bestimmt Nutzen und Wert der Filterhilfe für jeden bestimmten Verwendungszweck,
Wenn alle anderen Faktoren gleich sind, erhöht sich die von einer Filterhilfe gezeigte
Fließgeschwindigkeit, und der Klärungswert nimmt ab, wenn sich die durchschnittliche
Teilchengröße erhöht Unter den » anderen Faktoren « sind zu verstehen : die Viskosität
der Flüssigkeit bei der Filtertemperatur und die Art sowie die Abmessungen der suspendierten
Teilchen, die das Problem erschweren und unkontrollierbar sind, und die Teilchengrößenverteilung
der Filterhilfe, die regelbar ist und die so geregelt werden kann, daß sie das Verhältnis
von Fließgeschwindigkeit zu Klärungswert wesentlich verbessert. Diese Verbesserung
soll unter anderem mit der Erfindung erreicht werden.
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Infolge der weit voneinander abweichenden Eigenheiten der zu klärenden
verschiedenen trüben Flüssigkeiten und der diese Trübung hervorrufenden Suspensionsstoffe
muß
eine Reihe von Filterhilfen von verschiedener Durchschnittsteilchengröße und verschiedener
Fließgeschwindigkeit geschaffen werden.
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In diesen Reihen haben die Glieder, die die höchste Fließgeschwindigkeit
haben, die kleinste Klärungskraft und werden daher in den Fällen verwendet, in denen
die Suspensionsstoffe infolge ihrer Größe und ihrer Freiheit von klebenden Substanzen
verhältnismäßig leicht zu entfernen sind. Am anderen Ende der Gruppe wird sich ein
Glied befinden, das eine niedrigere Fließgeschwindigkeit zeigt, das jedoch kolloidale
und schleimige Suspensionsstoffe entfernen kann, die somit mehr oder weniger frei
die Filterkuchen aus SIaterial höchster lBließgeschwindigkeit durchströmen würden.
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Unter dem hier verwendeten Ausdruck » Filterhilfen « sind Substanzen
zu verstehen, die für die erwähnten Filtrierungsvorgänge geeignet sind. Diese Filtrierungsarten
sind zu unterscheiden von der Filtrierung mit einem Perkulationsbett oder Sickerbett,
bei dem Sand, Fullererde oder anderes körniges Material zu einer verhältnismäßig
dicken Schicht geformt wird, die von der zu klärenden Flüssigkeit ohne weiteren
Zusatz von Feststoffen durchströmt wird.
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In der Beschreibung und auch in den Patentansprüchen ist unter dem
Ausdruck » perlitisch « oder » Perlit « eine Anzahl von Mineralstoffen zu verstehen,
die eng verwandte Eigenschaften haben, und zwar einschließlich Perlit, Bimsstein,
Obsidian, Pechstein, Glasfluß, visse Formen von wärmeausdehnbarer Vulkanasche und
Bimsstein und alle vulkanischen Glasfliisse, die gebundenes Wasser im Gegensatz
zu freiem Wasser enthalten, d. h. Wassser, das bei der Erwärmung des Mineras auf
100 bis 105° C entfernbar ist.
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Wenn Minerale der obenerwähnten Art auf eine Temperatur erwärmt werden,
bei der sie erweichen oder ungeschmolzen plastisch werden, d. h. auf 950 bis 1260°
C, so dehnen sie sich plötzlich aus, werden feinzellig oder blasig und erhalten
eine sehr geringe Dichte Diese Ausdehnung ist wohl auf die Evolution oder die Volumenerhöhung
des Dampfes aus dem chemisch gebundenen oder in dem Mineral eingeschlossenen Wasser
zurückzuführen In velchem Kombinationszustand auch sich das Wasser im Mineral befindet,
bekannt ist, daß beim Fehlen von gebundenem Wasser in dem natürlichen Mineral oder
beim völligen Abtreiben des ursprünglich vorhandenen Wassers durch eine langsame
Vorerwärmung die gewünschte Ausdehnung bei der Erweichungstemperatur nicht stattfindet.
Es muß daher ein Rohmaterial ausgew-ahlt werden, das eine solche Menge an gebundenem
Wasser enthält, daß die Ausdehnung erfolgt. Die zulässige Menge des gebundenen Wassers
beträgt üblicherweise, wenn auch nicht unbedingt notwendig, 0, 5 bis 6, 0 Gewichtsprozent,
obwohl bessere Gesamtergebnisse dann erhalten werden, wenn der Wassergehalt etwa
1, 5 bis 3, 5 °/o beträgt Das Erzeugnis dieser künstlichen Ausdehnung besteht in
der Hauptsache aus einer Ansammlung aus völlig abgedichteten Zellen oder Hohlräumen
mit dünnen, glasartigen Wänden Ganz allgemein besteht die Erfindung darin, zerkleinerte
perlitische Mineralien einer Wärmebehandlung zu unterwerfen, insbesondere einer
Temperatur, bei der das Mineral plastisch wird, worauf eine Volumenerhöhung des
Wasserdampfes entsteht. Die sich ergebende Ausdehnung der plastischen Teilchen bewirkt
eine Größenvervielfachung der Teilchen, so daß ein mehrzelliges Aggregat entsteht,
dessen Schütt-
dichte von den Bedingungen der Wärmeausdehnung abhängt, beispielsweise
der Temperatur, der Aufbewahrungszeit in der Ausdehnungszone, der Teilchengröße,
dem Wassergehalt des Minerals usw. Diese Ausdehnungsstufe wird am besten dadurch
ausgeführt, daß ein zerkleinertes und zermahlenes Rohmaterial in einen sich schnell
bewegenden Strom aus Feuergasen bei einer Temperatur zwischen 1750 und 2300° C in
einer solchen Weise geführt wird, daß die Teilchen einer schnellen Aufwärmungunterzogen
und in der heißesten Ausdehnungszone für den Bruchteil einer Sekunde gehalten werden.
Das ausgedehnte Erzeugnis, das sich üblicherweise in Suspension in den Verbrennungs-oder
Feuergasen befindet, strömt dann in eine Kühlzone, die von beliebiger Ausführung
sein kann. Das Erzeugnis wird in einer Vorrichtung, beispielsweise einem Zyklonabscheider
oder einer Reihe von diesen Vorrichtungen gesammelt, in denen das Erzeugnis entsprechend
der Schüttdichte der Teilchengroße usw. aufgefangen wird. Aus einem gedehnten Erzeugnis
zweckdienlicher Schüttdichte wird ein Erzeugnis hergestellt, das im wesentlichen
aus Teilen oder zerkleinerten Zellenwänden des ausgedehnten Aggregates besteht,
wobei das Erzeugnis frei von Zellenmaterial, d. h. im Wasser schwimmendem Material
ist, und das eine Mindestgröße bis 149 > hat. Ein derartiges Erzeugnis kann unmittelbar
als Filterhilfe verwendet werden, wird jedoch vorzugsweise entsprechend den üblichen
Verfahren einer Luftklassierung unterworfen, um ein Erzeugnis herzustellen, dessen
größter Teil eine Teilchengröße von weniger als 40 zut ! hat und das vorzugsweise
nicht mehr als 40 ouzo eines Materials bis 3 [t aufweist. Bei der mikroskopischen
Prüfung der neuen perlitischen Filterhilfe zeigt sich. daß die Teilchen aus vergleichsweise
flachen oder leicht gekrümmten, unregelmäßig geformten glasigen Plättchen bestehen
und im wesentlichen frei von Zellen sind. Derartige Erzeugnisse sinken im Wasser
Werden sie beim Filtern von schleimigen oder kolloidale Stoffe enthaltenden Flüssigkeiten
verwendet, so filtern sie derartige Feststoffe heraus und fangen die Suspension.
sstoffe in einem Filterkuchen auf, ähnlich wie dies von den besten Qualitäten der
im Handel erhältlichen Kieselgur-Filterhilfen geschieht Die nach dem obigen Verfahren
erhaltenen Erzeugnisse unterscheiden sich von Kieselgur darin, daß kein Bleichen
oder ein Verkleben mit alkalischen Flußmitteln erforderlich ist, um eine weiße Farbe
zu erzeugen oder die Teilchen miteinander zu verbinden Da die Teilchen im wesentlichen
aus einem glasigen geschmolzenen Material bestehen, sind sie inert, werden von Säuren
nicht wesentlich beeinträchtigt und werden nur von starken alkalischen Lösungen
angegriffen.
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Die Filterhilfen können bei der Klärung von Nahrungsmittelflüssigkeiten,
beispielsweise Zuckerlösungen, Fetten, Weinen usw., verwendet werden, ohne daß die
Gefahr besteht, daß den gefilterten Flüssigkeiten ein artfremder Farbstoff, Geruch
oder Geschmack gegeben wird.
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Bei der Herstellung der neuen perlitischen Filter hilfen müssen besonders
die folgenden Kennzeichen beachtet werden, von denen einige sehr erwiinscht und
andere notwendig sind : 1. Das ausgedehnte perlitische Zellenaggregat soll keine
größere Schüttdichte haben als 96 g/l und soll vorzugsweise eine Schüttdichte haben,
die innerhalb des Bereiches von 16 g bis 64 g/l liegt. Dieser Bereich wird dadurch
gemessen, daß das ausgedehnte Mineral frei in einen mit Einteilung versehenen Zylinder
fallen gelassen wird und daß dann das Gewicht und das
lose aufgeschüttete
Volumen einer bestimmten Menge des Erzeugnisses gemessen wird.
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2. Das zerkleinerte, gemahlene oder zerteilte Material soll im wesentlichen
frei von Zellenmaterial oder ausgedehntem, im Wasser schwimmendem Material sein.
Bei der Herstellung von Filterhilfen, die vergleichbar mit den besten Qualitäten
von aus Kieselgur bestehenden Filterhilfen sind, wie sie beim Filtrieren von Zucker
und in ähnlichen Filtrierungsproblemen verwendet werden, soll die Schwimmenge der
perlitischen Filterhilfen nicht mehr als etwa 10 Volumprozent betragen In einigen
Fällen kann der zulässige Prozentanteil des Schwimmaterials bis 20°/obetrag*n, jedoch
wird dies als höchste Prozentzahl angesehen, und weitere Mengen von solchem Material
sollten nicht verwendet werden 3. Zur Herstellung einer » Filterhilfe «, wie dieser
Ausdruck in der Beschreibung und in den Ansprüchen zu verstehen ist, sollen die
neuen perlitischen Filterhilfen eine solche Teilchengröße haben, daß im wesentlichen
das gesamte Material kleiner als 149 > ist. Die Höchstwerte der kleinsten Teilchengröße
ändern sich mit dem jeweiligen Filtrierungsproblem. In vielen Fallen soll die Filterhilfe
nur einen kleinen Anteil von Material haben, der kleiner als 2 ffi ist, während
in allen Fällen bis zu 20°/o eines Materials bis 3 µ erwünscht ist und in wenigen
Fällen 40°/o des Materials eine Größe bis zu 3 F haben kann.
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4. Die Perlit-Filterhilfenerzeugnisse sollen eine Kuchendichte von
weniger als 400 g/l, vorzugsweise zwischen 160 und 320 g/l, haben. Die Kuchendichte
einer Filterhilfe wird dadurch gemessen, daß die Filterhilfe in Wasser suspendiert
und die Suspension durch ein Siebfilter oder ein Stoffilter geleitet wird, das die
Filterhilfe zurückhält, Die » Kuchendichte « (g/l) wird aus dem Volumen und dem
Trockengewicht des entstehenden Filterkuchens berechnet.
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Es ist selbstverständlich, daß in einigen Fällen kleine Abweichungen
von einigen dieser Aufzählungen stattfinden, die aber innerhalb des Bereliches der
Erfindung liegen.
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In vielen Fällen können die erfindungsgemäßen Perlit-Filterhilfen
dadurch hergestellt werden, daß ein gedehntes perlitisches Mineral zerkleinert oder
zerbrochen wird, um die bereits beschriebenen Angaben insbesondere hinsichtlich
der Teilchengröße und der Teilchengrößenverteilung und der Kuchendichte zu erhalten.
In vielen Fällen wird es notwendig sein, zur Erzielung bestimmter und noch besserer
Massen das zerkleinerte Material einer Klassierung zu unterwerfen, die entweder
in einem wäßrigen Mittel oder einem luftförmigen Mittel ausgeführt wird.
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In einer bestimmten Ausführung der Erfindung wird zerkleinertes Perlit,
das vorzugsweise in einem Maschensieb Gewebe-Nr. 7, 5 abgesiebt ist, bei einer Temperatur
von etwa 1700° C ausgedehnt, indem man das Perlit unmittelbar in eine Flamme fallen
läßt und das ausgedehnte Erzeugnis aus der heißesten Zone des Ofens im Bruchteil
einer Sekunde aushebt.
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Das Erzeugnis wird mittels Luft in eine Rohrleitung gefördert, in
die zu Kühlzwecken Nebenluft eingeleitet wird. Der die gedehnten Teilchen enthaltende
Luftstrom wird dann in ein Flügelgebläse eingeleitet, das mit hohen Drehzahlen umläuft
Das Gebläse wird so getrieben, daß das Erzeugnis weniger als 5°/ot in Wasser schwimmenden
Schwimmstoff enthalt. Das gemahlene Erzeugnis wird dann in einem Zyklonabscheider
gesammelt, dessen Regelung so erfolgt, daß ein Erzeugnis gesammelt wird, das nur
Teilchen enthält, die kleiner als 149 sind. Zur Erzielung einer
sehr verwendungsfähigen
Filterhilfe wird der Zyklonabscheider so betätigt, daß der größte Teil des Materials
über 40 > ausgeschieden und in den Zerkleinerungsvorgang wieder zurückgeleitet
wird. Mittels dieser Vorrichtung kann eine sehr gute Filterhilfe hergestellt werden,
die die folgende Teilchengrößenverteilung hat : über 40} i...........................
5"/o 40 bis 20 µ..........................20% 20 bis 10.........................
30"/o 10 bis 6µ.......................... 20% 6 bis 2 µ......... ... 20% unter 2
µ............................. 5% Die obigen Zahlen wurden erhalten durch das ASTM-Verfahren
Nr. D 422-39.
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Bei einer weiteren Ausführung der Erfindung wurde vulkanische Asche,
die nach Ansicht einiger Autoritäten ein natürliches feinzerkleinertes Material
nach Art von Perlit ist, in einem Ofen bei einer Temperatur von etwa 950'C dadurch
gedehnt, daß man das Mineral unmittelbar in die Flamme eines Brenners fallen läßt.
Vor dem Zerkleinern der Zellenstruktur hatte das erh, altene Erzeugnis eine Schüttdichte
von etwa 36, 8 g/l ; es bestand aus 85°/o Schwimmaterial. In seiner ausgedehnten
Form ist dieses Erzeugnis oder ein durch ein Maschensieb Gewebe-Nr. 40 abgesiebter
Teil dieses Erzeugnisses im wesentlichen als eine Filterhilfe nutzlos, ist jedoch
für die Perkolationsfiltrierung von Wasser geeignet.
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Dieses Erzeugnis wurde in einer Raymondmühle so lange zerkleinert,
bis das Produkt im wesentlichen frei von Schwimmaterial war und keine Zellenstruktur
zeigte. Das Material wurde mit Luft sortiert, wobei das anfallende Erzeugnis folgende
Teilchengroßenverteilung zeigte : weniger als 3 ji........ 12 Gewichtsprozent 3
bis 10 R............ 68 Gewichtsprozent 10 bis 20 R........... 16 Gewichtsprozent
größer als 20 Z 3 Gewichtsprozent Dieses Erzeugnis hat eine Kuchendichte von 179,
2 g/l und hat im Vergleich zu einer Kieselgur-Filterhilfe von ungefähr derselben
Klärung bei der Filtration von üblichem Rohzucker eine Klärungskraft von 85 und
eine Fließgeschwindigkeit von 168.
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Die verwendete Filterhilfenmenge betrug 0, 2 Ge.. wichtsprozent auf
Grundlage des Zuckergehaltes der Lösung Bei einem weiteren Beispiel wurden die Zyklonenfeinteilchen
aus einem Perlitdehnungsvorgang gewählt, um den Hauptteil eines Gips-oder Betonaggregats
von 102 bis 240 g/l Schüttdichte zu bilden.
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Bei den meisten Arbeiten dieser Art haben die Zyklonenfeinteilchen
eine Schüttdichte von 64 bis 96/l, und der HauptteiL eines derartigen Erzeugnisses
kann in einem Maschensieb Gewebe-Nr. 40 abgesiebt werden. Wenn auch ein derartiges
Material beim Perkolationsfiltrieren von Wasser verwendet werden kann und in dieser
Beziehung oft einem Sandfilter gleichwertig ist, ist es nicht zum Klären von Flüssigkeiten
verwendbar, die einen kolloidalen oder s, chleimigen Stoff enthalten. Dieses Zyklonerzeugnis
wurde gemahlen, um ein Erzeugnis herzustellen, dessen größter Teil eine Teilchengröße
von weniger als 149 R hat. Erfolgt die Sortierung so, daß der Hauptteil der Teilchen
zwischen 2 und 30 µ beträgt und der Anteil von 3 bis 10 µ über 60 Gewichtsprozent
ausmacht, dann ist diese Perlit-Filterhilfe
vergleichbar mit den
besten Qualitäten der Kieselgur-Filterhilfen.
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Bei einer weiteren Ausführung der Erfindung wurde ein zerkleinertes
Perlitmineral (bis Maschensieb Gewebe-Nr. 40) in einem Ofen bei einer Temperatur
von 900 bis 1300° C gedehnt Die Schüttdichte des entstehenden Zellenerzeugnisses
hängt von der Ofentemperatur in folgender Weise ab :
| Schüttdichte Höchste Ofentemperatur |
| g/l °C |
| 48 950 |
| 32 1050 |
| 24 1250 |
Wurde das 32-g/1-Material in einer Raymondmühle gemahlen, so wurde ein Erzeugnis
erhalten, das im wesentlichen frei von Schwimmaterial ist und das von einem Maschensieb
Gewebe-Nr. 70 völlig abgesiebt werden kann Die Kuchendichte betrug ungefähr 272
g/1, und die Fließgeschwindigkeit sowie die Klärungskraft betrugen im Vergleich
zu einer Kieselgur-Filterhilfe vergleichbarer Qualität im Durchschnitt 95 bzw. 103
1/0.
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In einer weiteren Ausführung der Erfindung wurden die Zyklonenfeinstoffe
aus einem Perlitdehnungsvorgang gesammelt, um den Hauptteil eines Gipsaggregats
zu bilden. Wie bereits erwähnt, hat dieses Material durchschnittliche Schüttdichten
von 64 bis 96 g/l Dieses Material wurde unmittelbar einer Luftsortierung unterworfen,
um ein Erzeugnis herzustellen, das die folgende Teilchengroßenverteilung aufwies
: weniger als 3µ..... 12 Gewichtsprozent weniger als 6 µ..... 48 Gewichtsprozent
weniger als 1011 84 Gewichtsprozent weniger als 20 p....... 95 Gewichtsprozent und
das im wesentlichen frei von Schwimmaterial war. Verglichen mit einer Kieselgur-Filterhilfe
hoher Qualität, wie sie bei der Zuckerfiltrierung verwendet wird, betrugen die Fließgeschwindigkeit
und Klärungskraft des Erzeugnisses 140 bzw. 110°/o Eine Reihe von Filterhilfen kann
aus einer beliebigen gewünschten Zahl von Einzelstoffen bestehen, die in bezug auf
Fließgeschwindigkeit in Gütegrade eingeteilt sind. Bei der Herstellung von Kieselgurhilfen
ist es üblich, die Reihen in fünf oder mehr Gütegrade zu unterteilen. Es wurde jedoch
festgestellt, daß bei der Verwendung von perlitischen Mineralien als Ausgangsstoff
fast alle tatsächlicl auftretenden Verhältnisse durch eine Reihe geregelt werden
können, die aus drei Gütegraden besteht, nämlich aus einem Erzeugnis mit langsamer
Fließgeschwindigkeit, das eine geringere Fließgeschwindigkeit als 150 ml hat, aus
einem Erzeugnis mit mittlerer Fließgeschwindigkeit, das eine Fließgeschwindigkeit
zwischen 150 und 200 ml hat, und aus einem Erzeugnis mit hoher Fließgeschwindigkeit,
das eine höhere Fließgeschwindigkeit als 300 ml hat.
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Unter der Abkürzung xml « ist die Filtratmenge in mm zu verstehen,
die in den ersten 21 Minuten eines Filtrationszyklus gesammelt wird, bei dem als
zu filternde Flüssigkeit eine (60° Brix) wäßrige Lösung von Rohzucker von 80° C
verwendet wird. Zu dieser Flüssigkeit werden 0, 1 bis 4°/o der Filterhilfe zugesetzt,
wie sie in der Tabelle 4 angegeben ist. Die anfallende Flüssigkeit wird in einem
16 mm im Durchmesser aufweisenden Filter in 21 Minuten ab-
gesiebt, wobei der Druck
auf diese Anlage von 0, 7 bis 2, 8 kg/cm2 mit Abständen von 3 Minuten während der
ersten 9 Minuten des Versuches erhöht wird. Diese FlieBgeschwindigkeitsangabe, die
sich von der Angabe, in der die FlieBgeschwindigkeit in ml angegeben wurde, unterscheidet,
wird mit der Angabe verglichen, die durch den Zusatz einer gleichen Menge bestimmter
Filterhilfe, die als eine Normalfilterhilfe angesehen wird, erhalten wird. Die Vorteile
für den vorliegenden Zweck sind darin zu sehen, daß sie einen direkten Vergleich
mit weit voneinander abweichenden Fließgeschwindigkeiten ermöglicht und diese Fließgeschwindigkeiten
graphisch auf einer gemeinsamen Skala zeigt.
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Beispiele der drei für die Erfindung typischen Erzeugnisse sind in
den nachstehenden Tabellen beschrieben, in denen die Tabellen 1, 2 und 3 die Teilchengrößenverteilung
laufend und kumulativ von hohen, mittleren und niedrigen Strömungsgeschwindigkeitserzeugnissen
zeigen. Die Tabellen 4, 5 und 6 vergleichen die Fließgeschwindigkeiten dieser Erzeugnisse
mit Kieselgur-Filterhilfen vergleichbarer Fließgeschwindigkeit, wenn sie in Mengen
verwendet wird, die 0, 1 bis 0, 4 Gewichtsprozent, bezogen auf den Zuckergehalt
der zu filternden Lösung, enthalten.
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Tabelle 1 Erzeugnis hoher Fließgeschwindigkeit
TeilchengröBenverteilung-laufend
| unter 3 3 6 0 |
| 3 bis 6 14 10 1 |
| 6 bis 10 30 26 15 |
| 10 bis 20 42 30 52 |
| 20 bis 40 8 15 21 |
| über 40 3 13 11 |
TeilchengröBenverteilung-kumulativ
| unter 3 µ ............ 3 6 0 |
| unter 6 p 17 16 1 |
| unter 10 µ.............. 47 42 16 |
| unter 20 90 72 68 |
| unter 40µ............ 97 87 89 |
| über 40 11 3 13 11 |
Tabelle 2 Erzeugnis mittlerer Fließgeschwindigkeit
TeilchengröBenverteilung-laufend
| unter 3 µ....... 12 6 6 6 |
| 3 bis 6 µ...... 36 24 14 17 |
| 6 bis 10 p 36 45 40 36 |
| 10 bis 20p 11 22 30 34 |
| 20 bis 40 µ ..... 1 3 9 7 |
| über 40µ........ 4 0 1 0 |
Teilchengrößenverteilung-kumulativ
| unter 3µ..... 12 6 6 6 |
| unter 6µ......... 48 30 20 17 |
| unter 10p....... 84756064 |
| unter 20µ...... 95 97 90 94 |
| unter 40µ........ 96 100 99 99 |
| über 40p....... 40 ; 11 |
Tabelle 3 Erzeugnis niedriger Fließgeschwindigkeit
TeilchengröBenverteilung-laufend
| unter 3............... 223428 |
| 3 bis 6 F 67 50 52 |
| 6 bis 10µ............ 8 14 18 |
| 10 bis 20 2 2 2 |
| 20 bis 40 1 0 0 |
| über 40 0 0 0 |
TeilchengroBenverteilung-kumulativ
| unter 3 p 22 34 28 |
| unter 6µ........... 89 84 80 |
| unter 10µ............ 97 98 98 |
| unter 20 99 100 100 |
| unter 40 100 0 0 |
| über 40 0 0 0 |
Eine perlitische Filterhilfe dieser Art, nämlich kleiner als 3 nicht mehr als 40%,
größer als 40p nicht mehr als 20%, ist besonders vorteilhaft und ist eine wertvolle
Filterhilfe bei der Klärung, ohne Rücksicht auf die Teilchengrößenverteilung der
übrigen 50 °/o des Erzeugnisses. Diese Verteilung bestimmt jedoch die besondere
Verwendung, fur die die Filterhilfe am besten geeignet, ist.
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Im folgenden werden noch bei 80° C mit einer wäßrigen Rohzuckerlösung
(60° Bris) durchgeführte Vergleichsversuche mit Filterhilfen nach dem deutschen
Patent 941605 und mit solchen aus Perlitgestein nach der Erfindung wiedergegeben,
und zwar unter Einhaltung eines gleichbleibenden Druckes von 1, 4 kg/cm2 (an Stelle
von 0, 7 bis 2, 8 kg/cm2) und unter Verwendung einer Filterhilfe, die wesentlich
größer als 0, 1 bis 0, 4, D/o der vorhergehenden Filterhilfe war.
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Zur Herstellung der aus Glaspulver bestehenden Filterhilfen wurden
Deckblättchen für Mikroskopgläser benutzt, 16 Stunden in einer Kugelmiihle gemahlen
und das Erzeugnis durch eine Reihe von Absetzverfahren in Wasser nach dem Stokeschen
Gesetz fraktioniert. Die Proben ergaben folgende Erzeugnisse :
| Probe Teilchengröße in µ |
| 1 1 bis 20 |
| 2 1 bis 10 |
| 3 1 bis 5 |
Zu Vergleichszwecken wurde eine Perlit-Filterhilfe nach der Erfindung fraktioniert,
um alle Teilchen über 2011 und unter 1 11 zu entfernen, (Probe 4). Als Versuchslosung
diente eine 60° Brix gewaschene Rohzuckerlösung. 3,3% Filterhilfe, berechnet auf
den Trockenzucker-Feststoffgehalt dieser Lösung wurde auf einem Baumwolltuch abgesetzt
; das Filtrieren erfolgte bei 80° C und bei einem gleichbleibenden Druck von 1,
4 kg/cm2 Es ergab sich folgendes :
| Flußverhältnis Klarheit Vs 7C |
| Filterhilfe 6 bis 3 Minuten 3 bis 21 Minuten |
| Gesamtfluß in ml Vs7 C*) Stunden |
| Probe-Nr. Fluß in ml Fluß in ml |
| Stunden bei 3 bis 21 Minuten Fluß |
| 1 18 1 19 5 ungeniigend |
| 2 18 2 20 5 ungenügend |
| 3 50 4 54 14 ungenügend |
| 4 172 207 379 100 101 |
| 7 C *) 195 182 377-100 |
*) 7C : Eine aus Diatomeenerde bestehende Filterhilfe guter Eigenschaft in dem Dicalit-Geschwindigkeits-plus-Fießverhlätnis
und dem Klarheitsbereich.
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Eindeutig führte die Benutzung der Filterhilfen 1 bis 3 nur zu einem
geringen Erfolge, so draß sie sich für ein Klären von Zuckerlösungen keineswegs
eignen.
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Der Gesamtstrom in 21 Minuten ist nur ein Bruchteil des Stromes für
die Filterhilfe aus Perlitgestein (Probe 4). Die Reihe » Flußverhältnis versus 7
C Standard « ist aus der gesamten Fließmenge berechnet und in Vergleichsprozenten
zwischen den verschiedenen Erzeugnissen dargestellt. Diatomeenerde ist die Standardhilfe
und mit einem Wert 100 bezeichnet, und die letzte Reihe gibt die Klarheit der behandelten
Flüssigkeit unter Benutzung der bekannten und der erfidnungsgemäßen Filterhilfe
wieder. Die Perlit-Filterhilfe (Probe 4) ist genauso gut wie diejenige aus Diatomeenerde.
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Die mit den Filterhilfen 1 bis 3 gewonnenen Endflüssigkeiten sind
für die Zuckerindustrie unbrauchbar.
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Erwähnt sei, daß die Auswahl irgendeines inerten Materials lediglich
nach bestimmter Teilchengrößenbegrenzung und bestimmter Teilchengrößenverteilung,
die für die hochwertigen Filterhilfen aus Kieselgur kennzeichnend sind, nicht genügt,
um andere Filterhilfen herzustellen Beispielsweise wurden, feingemahlene Kieselsäuresande
(bis zu Maschensieb Gewebe-Nr. 125) mit Luft sortiert, um ein Erzeugnis s herzustellen,
das eine Teilchengrößenverteilung hatte, die ähnlich der Teilchengrößenverteilung
von hochwertigen Filterhilfen aus Kieselgur ist. Diese Filterhilfen wurden entsprechend
den bei den vorstehenden Beispielen verwendeten Techniken bei der normalen Zuckerfiltration
geprüft Die Konzentration der Filterhilfe betrug 0, 3 Gewichtsprozent des Zuckergehaltes
der Lösung Die Teilchengrößenverteilung und die Fließgeschwindigkeit sowie die Klärungskraft
waren folgende;
Tabelle 4
| Fließ- Klärupngs- Teilchengrößenverteilung (Wt. %) in µ |
| Mittel geschwindig- kraft |
| keit 3 3 bis 10 10 bis 20 20 bis 40 |
| Kieselgur'r 1 105 89 10 60 13 11 |
| Kieselgur i\lr. 83 112 3, 0 89 8- |
| Kieselgur Xr. 222 78 1, 0 33 53 13 |
| Sortierter Sand 8 25 1, 0 79 20- |
| Sortierter Sand II.................. 14 29 1,0 32 54 13 |
| Kein lTittel 29 7 |
Die Filtrationen, die mit den Proben aus sortiertem Sand erhalten wurden, waren
außerordentlich schlecht, da sich der kolloidale Stoff in der Zuckerlösung schnell
in dem Filterpressenkuchen sammelte und den Kuchen dichtete, so daß der Durchstrom
weiterer Flüssigkeit im wesentlichen völlig unterbrochen wurde. Die Fließgeschwindigkeiten
waren selbst zu Beginn des Filtrationszyklus außerordentlich langsam.
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Es folgt daraus, daß gemahlener Silikasand, der auf eine Teilchengrößenverteilung
sortiert ist, die ungefähr der Klassierung der hochwertigen Filterhilfe aus Kieselgur
entspricht, trotzdem als Filterhilfe wertlos ist. Es wurde gefunden, daß diese Sandarten
eine geringere Fließgeschwindigkeit ergaben als bei der Verwendung von Filtertuch
oder Filtergewebe ohne Zusatz von Filtrierungsmitteln. Es muß daher eine richtige
Auswahl des Ausgangsmaterials für die Herstellung von hochwertigen Filterhilfen
getroffen werden. Dieses Material ist im vorliegenden Falle perlitischer Natur.